X9r型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法，先將Na2CO3、Bi2O3、TiO2按質量比3:15:10配料，球磨、烘干、煅燒后制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；再將該粉末與BaTiO3和Nb2O5按質量比1:6.7:0.17配料，制得熔塊A；再將粉末與BaTiO3按質量比1:7～8，1:6～7，1:5～6分別配料，制得熔塊B、C、D；按100g計，將熔塊A、B、C、D按質量比4～7:1～2:1～2:1～2配料，經過球磨、烘干、造粒后壓制成生坯，于1000℃進行放電等離子燒結；再將燒結后制品的上下表面均勻涂覆銀漿，制備電極，得到X9R型多層陶瓷電容器用介質材料。本發明工作溫度范圍寬(-55℃～200℃)、不含對環境有害物質、原材料成本低，具有良好的應用前景。
【專利說明】X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種以鈦酸鋇為基礎的寬 工作溫度范圍的陶瓷電容器用介質材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 多層陶瓷電容器MLCC是將陶瓷坯體與內電極交替疊層，共燒成為一個整體，適用 于表面貼裝技術，可大大提高電路組裝密度，縮小整機體積，并且MLCC是電子設備中最基 礎器件，因此具有相當廣泛的應用。
[0003] 隨著電子元器件滿足苛刻環境條件的要求越來越高，MLCC用介質材料的上限工作 溫度要求不斷提升。例如，大功率相控陣雷達、裝甲車輛、彈載/艦載電路中，均要求器件的 工作溫度延伸到150°C以上。傳統的X7R、X8R型MLCC用介質材料的上限溫度分別為125°C、 150°C。顯然不能滿足應用需求，嚴重制約著我國電子產品的發展。根據國際電子工業協會 EIA標準，X9R型MLCC是以25°C的電容值為基準，在溫度_55°C -200°C的范圍內，電容變化 率八0/(：2(^<±15%，介電損耗七&118<2.0%。因此研發乂91?型]\^(1：用介質陶瓷材料， 具有重要的實際應用價值。
[0004] 目前，大容量溫度穩定型MLCC主要是由鈦酸鋇組成。欽酸鋇（BaTi03)室溫下的 介電常數很高，能達到2000-3000,因此特別適合用作介電材料。然而純鈦酸鋇在高于居里 溫度（大約在125°C )的情況下，介電常數急劇下降，影響到多層陶瓷電容器的溫度穩定性， 因此為滿足X9R特性，可以在鈦酸鋇中摻入高居里點物質，使居里點向高溫方向移動。鈦酸 鉍鈉（BaMNauTiOP具有較高的居里溫度，且與鈦酸鋇固溶，因此用來作為移峰劑。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的，是克服現有技術多層陶瓷電容器MLCC的工作溫度范圍較窄缺點， 提供一種高介電常、環保型、寬工作溫度范圍的X9R型MLCC用介質材料。
[0006] 本發明通過如下技術方案予以實現。
[0007] -種X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法，具有如下步驟：
[0008] (1)將Na2C03、Bi20 3、Ti02按質量比3:15:10配料，與去離子混合球磨6h后烘干， 再于800°C煅燒，制得Na Q.5Bia5Ti03粉末；
[0009] (2)將步驟⑴制得的似。.與。.51103粉末與BaTi0 3和Nb205按質量比1:6. 7:0. 17 配料，再與去離子水混合球磨4h，烘干后于1000°C預燒，得到熔塊A ;
[0010] ⑶將步驟⑴制得的Na(l.5Bi(l.5Ti03粉末與BaTi03按質量比l:7?8，l:6?7， 1:5?6分別配料，在與去離子水混合球磨4h，烘干后于1000°C預燒，得到熔塊B、C、D ;
[0011] (4)按l〇〇g計，將熔塊A、B、C、D按質量比4?7:1?2:1?2:1?2配料；將上 述原料與去離子水混合球磨0. 5h并烘干；
[0012] (5)將步驟（4)烘干后的原料外加質量百分比為5. 5?8%的石蠟造粒，然后過 1000孔/cm2分樣篩，壓制成生述，進行放電等離子燒結，燒結溫度為KKKTC，保溫時間為 lOmin ；
[0013] (6)將步驟（5)制得到的制品上下表面均勻涂覆銀漿，經550°C燒滲制備電極，制 得X9R型多層陶瓷電容器用介質材料；
[0014] (7)測試該X9R型多層陶瓷電容器介質的介電性能。
[0015] 所述步驟（1)或驟⑵或驟（3)或驟⑷的烘干溫度為120°C。
[0016] 所述步驟（5)是在4?lOMpa壓強下壓制成生述。
[0017] 本發明公開的X9R型多層陶瓷電容器的介質材料性能優異，工作溫度范圍寬 (_55°C?200°C )、不含對環境有害物質、原材料成本低，具有良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0018] 本發明所用原料均為分析純原料，下面通過實施例對本發明作進一步說明：
[0019] 將Na2C03、Bi203、Ti02按質量比3:15:10配料，與去離子混合球磨6h后烘干， 再于800°C煅燒，制得Na Q.5BiQ.5Ti03粉末；將此粉末與BaTi0jPNb 205按質量比1:6. 7:0. 17 配料，再與去離子水混合球磨4h，烘干并于1000°C燒結，得到熔塊A ;將Naa 5Bia 5Ti03粉末 與BaTi03按質量比1:7?8,1:6?7,1:5?6分別配料，與去離子水混合球磨4h，烘干后 并于1000°C燒結，得到熔塊B、C、D ;按100g計，將熔塊A、B、C、D按質量百分比4?7:1? 2:1?2:1?2配料；將上述原料與去離子水混合球磨0. 5h并烘干；將烘干后的原料加入 質量百分比為5. 5?8%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2分樣篩，在4?lOMpa壓強下壓 制成生坯，并進行放電等離子燒結；將所制得的制品上下表面均勻涂覆銀漿，經550°C燒滲 制備電極，制得寬工作溫度范圍的X9R型多層陶瓷電容器用介質材料。
[0020] 本發明的具體實施例的具體參數及其介電性能詳見下表。
【權利要求】
1. 一種X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法，具有如下步驟： (1)將Na2C03、Bi203、110 2按質量比3:15:10配料，與去離子混合球磨611后烘干，再于 800°C煅燒，制得 NaQ.5BiQ.5Ti03 粉末； ⑵將步驟（1)制得的NaQ.5BiQ.5Ti0 3粉末與BaTi03和Nb205按質量比1:6.7:0. 17配 料，再與去離子水混合球磨4h，烘干后于1000°C預燒，得到熔塊A ; ⑶將步驟⑴制得的Na(l.5Bi(l.5Ti0 3粉末與BaTi03按質量比l:7?8，l:6?7，l :5? 6分別配料，在與去離子水混合球磨4h，烘干后于1000°C預燒，得到熔塊B、C、D ; (4) 按100g計，將熔塊A、B、C、D按質量比4?7:1?2:1?2:1?2配料；將上述原 料與去離子水混合球磨0. 5h并烘干； (5) 將步驟（4)烘干后的原料外加質量百分比為5. 5?8%的石蠟造粒，然后過1000 孔/cm2分樣篩，壓制成生述，進行放電等離子燒結，燒結溫度為1000°C，保溫時間為lOmin ; (6) 將步驟（5)制得到的制品上下表面均勻涂覆銀漿，經550°C燒滲制備電極，制得X9R 型多層陶瓷電容器用介質材料； (7) 測試該X9R型多層陶瓷電容器介質的介電性能。
2. 根據權利要求1所述的X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟（1)或驟（2)或驟（3)或驟（4)的烘干溫度為120°C。
3. 根據權利要求1所述的X9R型多層陶瓷電容器用介質材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟（5)是在4?lOMpa壓強下壓制成生坯。
【文檔編號】C04B35/475GK104291810SQ201410504642
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】李玲霞, 張寧, 陳俊曉, 柳亞然, 于經洋 申請人:天津大學