硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，屬于陶瓷材料制備領域，其特征在于采用以下步驟：（1）將原料硼化鋯、氮化硼和高溫燒結助劑按重量百分比為：55～65%：30～40%：3～7%混合，加入無水乙醇球磨1～3天得到混合均勻的料漿；（2）料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1800～1900℃，保溫0.5～2h，壓力為20～40MPa，即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。本發明制備工藝簡單、所得材料可加工性強，使用壽命長，適用于大規模生產。
【專利說明】硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝
[0001]
所屬【技術領域】
[0002]本發明提供一種硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，屬于陶瓷材料制備領域。
【背景技術】
[0003]真空蒸發鍍鋁行業對舟皿材料提出了以下多方面的要求:合適的電阻率范圍及電阻溫度系數；優良的耐熱性；優良的耐熱沖擊性；優良的耐鋁液腐蝕性；高溫下與鋁液良好的潤濕性；易機械加工性能；足夠的機械強度等。
[0004]早期，蒸發舟材料是石墨，但它易被液鋁腐蝕，因此壽命非常短。目前，導電陶瓷蒸發舟主要有TiB2-BN 二元蒸發舟和TiB2-BN-AlN三元蒸發舟。但，由于TiB2抗氧化性不理想，在120~450°C范圍內，TiB2粉末在TG中測定有輕微增重現象發生，在此溫度范圍內多次循環，再無增重現象發生，說明其表面已形成了一層氧化保護膜，避免材料內部繼續氧化。而溫度超過900~1000°C后，TiB2劇烈氧化。TiB2抗氧化性不理想降低了 TiB2基導電陶瓷蒸發舟的使用壽命。
[0005]硼化錯具有極高的熔點、強度，電阻率為1μ Ω.cm小于硼化鈦(14 μ Ω.cm),具有較好的導電性；抗氧化性優良，在800°C下，ZrB2粉末在TG中測定無增重和失重現象發生，800~1400°C，增重40%，氧化生成B2O3和ZrO2, B2O3氧化膜的生成能阻礙氧化的進一步進行。而硼化鋯基導電陶瓷蒸發舟尚無報道。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷、工藝簡單、可加工性強、使用壽命長的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其技術方案為:
(I)將原料硼化鋯、氮化硼和高溫燒結助劑按重量百分比為:55~65%:30~40%:3~7%混合，加入無水乙醇球磨I~3天得到混合均勻的料漿；(2)料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1800~1900°C，保溫0.5~2h，壓力為20~40 MPa,即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
[0007]所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，原料硼化鋯的粒徑為
I~5μιη0
[0008]所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，原料氮化硼為片狀，厚度為50~200nm，粒徑為0.5~5Mm。
[0009]所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，中高溫燒結助劑由Al粉和Y2O3中的一種或兩種的混合。
[0010]本發明與現有技術相比，具有以下優點:1、本發明主料硼化鋯抗氧化性優于硼化鈦，使得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的使用壽命能明顯提聞;
2、本發明主料硼化鋯具有優良的導電性，在滿足導電陶瓷蒸發舟的電阻率要求下，使得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的原料配比調節范圍大；
3、本發明高溫燒結助劑Al粉，可以提高硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟與鋁液的潤濕性；
4、本發明高溫燒結助劑Y2O3，可以降低硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的燒結溫度，提高材料的致密性，以致提高抗鋁液侵蝕性；
5、通過調節原料配比，硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的電阻率可根據不同的使用要求在200~1500 μ Ω.cm范圍內可調。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
1、將原料5500克IMm的硼化鋯、4000克厚度為200nm，粒徑為0.5Mm的片狀氮化硼和500克Al粉混合，加入無水乙醇球磨I天得到混合均勻的料漿；
2、料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900°C，保溫2h，壓力為20 MPa，即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
[0012]實施例2
1、將原料6500克5Mm的硼化鋯、3200克厚度為200nm，粒徑為5Mm的片狀氮化硼和300克Al粉混合，加入無水乙醇球磨3天得到混合均勻的料漿；
2、料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1800°C，保溫0.5h，壓力為40 MPa，即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
[0013]實施例3
1、將原料5500克2Mm的硼化鋯、4000克厚度為lOOnm，粒徑為2Mm的片狀氮化硼、200克Al粉和300克Y2O3粉、混合，加入無水乙醇球磨2天得到混合均勻的料漿；
2、料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1850°C，保溫lh，壓力為30 MPa,即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
[0014]實施例4
1、將原料6000克3Mm的硼化鋯、3300克厚度為50nm，粒徑為IMm的片狀氮化硼和700
克Y2O3粉混合，加入無水乙醇球磨I天得到混合均勻的料漿；
2、料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900°C，保溫0.5h，壓力為30 MPa，即得硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
【權利要求】
1.一種硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其特征在于采用以下步驟:(1)將原料硼化鋯、氮化硼和高溫燒結助劑按重量百分比為:55~65%:30~40%:3~7%混合，加入無水乙醇球磨I~3天得到混合均勻的料漿；(2)料漿在旋轉蒸發器上蒸發烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再將混合粉料裝入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1800~1900°C，保溫0.5~2h，壓力為20~40 MPa，即得硼化錯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟。
2.如權利要求1所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其特征在于:步驟(1)中原料硼化鋯的粒徑為I~5Mm。
3.如權利要求1所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其特征在于:步驟(1)中原料氮化硼為片狀，厚度為50~200nm，粒徑為0.5~5Mm。
4.如權利要求1所述的硼化鋯-氮化硼二元導電陶瓷蒸發舟的制備工藝，其特征在于:步驟(1)中高溫燒結助劑由Al粉和Y2O3中的一種或兩種的混合。
【文檔編號】C04B35/622GK104177090SQ201410467239
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】孟凡濤, 田貴山, 魏春城 申請人:山東理工大學