-SiC超高溫陶瓷的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于采用以下步驟：1）先將硼化鋯陶瓷粉料加入溶劑中，硼化鋯陶瓷粉料由棒狀硼化鋯粉末和碳化硅粉末按體積百分比70～90%：10～30%混合而成，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；2）采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；3）將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為1～3℃/min，升溫至600～700℃，保溫0.5～1h；4）在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900～2000℃，保溫0.5～2h，壓力為20～40MPa，即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。本發明制備工藝簡單，所得材料具有較好的抗氧化燒蝕性，斷裂韌性提高明顯，可加工性強。
【專利說明】棒狀ZrB2增韌ZrB2-S i C超高溫陶瓷的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明提供棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，屬于結構陶瓷的制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]ZrB2陶瓷具有優越的耐高溫和耐腐蝕性能及相對較低的理論密度，因此一直被認為是超高溫陶瓷(UHTCs)家族中最有應用前景的材料之一。目前，ZrB2陶瓷已廣泛用作各種高溫結構及功能材料，如:航空工業中的渦輪葉片、磁流體發電電極等。但ZrB2陶瓷強度和斷裂韌性較低，限制了其在苛刻作業環境下的應用，如超聲速飛行器鼻錐和前沿、超燃沖壓發動機熱端部件等。因此，為了保證使用過程中的可靠性和安全性，必須改善ZrB2陶瓷的脆性問題，從而提高其耐熱沖擊性能。
[0003]專利CN101250061B“氧化鋯增韌硼化物超高溫陶瓷基復合材料的制備方法”，采用氧化鋯增韌硼化物，斷裂韌性達6.0?6.8 MPa.m1/2。
[0004]專利CN2009100721324 “硼化鋯-碳化硅-碳黑三元高韌化超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法”，采用石墨增韌硼化鋯超高溫陶瓷，其臨界溫差為470?100(TC，斷裂韌性達2.01?6.57 MPa.m1/2，抗熱沖擊性得到明顯提高。
[0005]專利CN101250061B “一種SiC晶須增韌ZrC基超高溫陶瓷復合材料及其制備方法”，采用SiC晶須增韌ZrC超高溫陶瓷，彎曲強度為300?600 MPa,斷裂韌性為2?6MPa.m1/2。
[0006]專利CN101891480A“硼化鋯-碳化硅基層狀超高溫陶瓷復合材料的制備方法”，先分別制備ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉，再交替層疊于石墨磨具內，坯體預壓，熱壓燒結，既得硼化鋯-碳化硅基層狀超高溫陶瓷，彎曲強度比單相ZrB2-20%VolSiC提高了
1.57?2.36倍，斷裂韌性提高了 17?46%。
[0007]文獻I “Qilong Guo, Junguo Li, Qiang Shen.Toughening of ZrB2-SiCceramics with the microstructure ZrB2/Zr-Al_C fibrous monolith.Scripta Mater.,2012，66: 296-299”，制備出 ZrB2-20vol%SiC-30vol%Zr-Al-C 陶瓷。由于原位合成的層狀Zr-Al-C顆粒對裂紋的偏轉、橋接和分叉，使ZrB2-SiC/Zr-Al-C陶瓷顯示出優異的斷裂韌性，斷裂韌性達5.4MPa.m1/2。
[0008]目前常用的ZrB2-SiC陶瓷材料強韌化方法；一種是添加增韌相，即在陶瓷基體中加入各種各樣的復合物，如石墨、氮化硼、纖維以及亞穩態氧化鋯等。一種是改變SiC顆粒形貌，如SiC晶須、納米SiC。
[0009]而通過改變硼化鋯粉體形貌，制備硼化鋯-碳化硅超高溫陶瓷未見報道。
【發明內容】
[0010]本發明的目的是為了解決現有硼化鋯超高溫陶瓷韌性差的問題，而提供棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝。其技術方案為: 棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于采用以下步驟:
1)先將硼化鋯陶瓷粉料加入溶劑中，硼化鋯陶瓷粉料由棒狀硼化鋯粉末和碳化硅粉末按體積百分比70?90%: 10?30%混合而成，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；
2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；
3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為I?:TC/min，升溫至600 ?700°C，保溫 0.5 ?Ih ;
4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900?2000°C，保溫0.5?2h，壓力為20?40 MPa,即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
[0011]所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，步驟I)中，硼化鋯陶瓷粉料中棒狀硼化鋯粉末的直徑為0.5?2Mm，長度為3?10Mm，碳化硅粉末的粒徑為0.5?
[0012]所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，以硼化鋯陶瓷粉料重量為基礎計算，按重量百分比稱取粘結劑2?5%、增塑劑2?5%和溶劑100?300%。
[0013]所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，粘結劑采用聚乙烯醇縮丁醛；增塑劑采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一種或兩種的混合；溶劑采用無水乙醇。
[0014]本發明與現有技術相比，具有如下優點:
1、在本發明制得的ZrB2-SiC超高溫陶瓷，不添加石墨、氮化硼、氮化鋁等增韌相，使得材料具有較好的抗氧化燒蝕性；
2、在本發明制得的ZrB2-SiC超高溫陶瓷，ZrB2顆粒為棒狀，在熱壓過程中，有擇優取向，棒狀垂直于熱壓方向，在受壓過程中有利于裂紋偏轉，提高斷裂韌性；
3、在本發明制得的ZrB2-SiC超高溫陶瓷，具有可導電性，有利于線切割加工，可加工性強。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
1)稱取425.6克的棒狀硼化錯粉末和96克的碳化娃粉末，即棒狀硼化錯粉末和碳化娃粉末按體積百分比70%:30%,棒狀硼化鋯粉末的直徑為0.5Mm,長度為3Mm，碳化硅粉末的粒徑為0.5Mm，加入521.6克無水乙醇，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，粘結劑為10.4克聚乙烯醇縮丁醛；10.4克增塑劑為聚乙二醇，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；
2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；
3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為1°C/min，升溫至600°C，保溫Ih ；
4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900°C，保溫2h，壓力為40MPa，即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
[0016]實施例2
I)稱取547.2克的棒狀硼化鋯粉末和32克的碳化硅粉末，即棒狀硼化鋯粉末和碳化硅粉末按體積百分比90%: 10%混合而成，棒狀硼化鋯粉末的直徑為2Mm，長度為lOMffl，碳化硅粉末的粒徑為2Mm，加入1737.6克無水乙醇，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，粘結劑為29克聚乙烯醇縮丁醛；增塑劑為29克聚乙烯醇，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；
2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；
3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為3°C/min,升溫至700°C，保溫0.5h ；
4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為2000°C，保溫0.5h，壓力為20MPa，即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
[0017]實施例3
1)稱取486.4克的棒狀硼化錯粉末和64克的碳化娃粉末，即棒狀硼化錯粉末和碳化娃粉末按體積百分比80%:20%混合而成，棒狀硼化鋯粉末的直徑為lMffl，長度為5Mm，碳化硅粉末的粒徑為lMm，加入1100.8克的無水乙醇，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛；增塑劑為聚乙二醇和聚乙烯醇的混合，稱取22克的聚乙烯醇縮丁醛、11克的聚乙二醇，11克的聚乙烯醇，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；
2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；
3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為2V/min，升溫至650°C，保溫Ih ；
4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1950°C，保溫lh，壓力為30MPa，即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
[0018]實施例4
1)稱取486.4克的棒狀硼化錯粉末和64克的碳化娃粉末，即棒狀硼化錯粉末和碳化娃粉末按體積百分比80%:20%混合而成，棒狀硼化鋯粉末的直徑為lMffl，長度為lOMffl，碳化硅粉末的粒徑為0.5Mm，加入825.6克的無水乙醇，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，粘結劑采用聚乙烯醇縮丁醛；增塑劑采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的混合，以硼化鋯陶瓷粉料重量為基礎計算，稱取27.5克聚乙烯醇縮丁醛、11克的聚乙二醇，11克聚乙烯醇，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液；
2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉；
3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為2V/min,升溫至700°C，保溫0.7h ；
4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為2000°C，保溫lh，壓力為40MPa，即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
【權利要求】
1.棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于采用以下步驟: 1)先將硼化鋯陶瓷粉料加入溶劑中，硼化鋯陶瓷粉料由棒狀硼化鋯粉末和碳化硅粉末按體積百分比70?90%: 10?30%混合而成，攪拌均勻后加入粘結劑和增塑劑，二次攪拌形成均勻的陶瓷懸浮液； 2)采用旋轉蒸發器將陶瓷懸浮液進行真空干燥形成混合粉； 3)將混合粉放入石墨磨具中，真空脫脂，脫脂時，升溫速度為I?:TC/min，升溫至600 ?700°C，保溫 0.5 ?Ih ; 4)在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900?2000°C，保溫0.5?2h，壓力為20?40 MPa,即得棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷。
2.如權利要求1所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于:步驟I)中，硼化鋯陶瓷粉料中棒狀硼化鋯粉末的直徑為0.5?2Mm，長度為3?10Mm，碳化硅粉末的粒徑為0.5?2Mm。
3.如權利要求1所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于:步驟I)中，以硼化鋯陶瓷粉料重量為基礎計算，按重量百分比稱取粘結劑2?5%、增塑劑2?5%和溶劑100?300%ο
4.如權利要求1和3所述的棒狀ZrB2增韌ZrB2-SiC超高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于:粘結劑采用聚乙烯醇縮丁醛；增塑劑采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一種或兩種的混合；溶劑采用無水乙醇。
【文檔編號】C04B35/58GK104230364SQ201410467238
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】馮柳, 魏春城, 劉曉燕 申請人:山東理工大學