一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法
【專利摘要】一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。本發明是要解決現有Ti2SnC的制備方法存在的工藝復雜、成本高昂、效率低下的技術問題。本發明的方法為：一、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機球磨，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中烘干，然后研碎，過篩，得混合均勻的粉末；二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉體材料。本發明工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高。本發明應用于三元碳化物陶瓷粉體材料的制備領域。
【專利說明】-種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，一類具有層狀結構的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M為過渡金屬，A為主族 元素，X為C或N，n = 1?3)相化合物得到廣大材料科學工作者的青睞，成為了研究熱點。 Ti2SnC三元陶瓷是Mn+1AXn中的211相，兼有金屬和陶瓷的優良性能，具有良好的導電性和 導熱性、優良的抗氧化性和抗熱震性、較高的自潤滑性和耐腐蝕性、較好的機械加工性等。 因此，Ti 2SnC很有希望廣泛用于新一代的電機電刷材料和熱交換器材料及各種減摩耐磨部 件，化學反應釜的攪拌器軸承、風扇軸承、特殊的機械密封件，用于制作切削工具以及復雜 的陶瓷結構件等。
[0003] 目前關于Ti2SnC的合成主要為熱壓或熱等靜壓燒結方法。M. W. Barsoum等人 (Scrip Mater, 37 (1997) 1583 J Eur Ceramic Soc, 20 (2000) 2619)以 Ti 粉、Sn 粉、C 粉 為原料，將Ti/Sn/C按化學計量比（2:1:1)利用熱等靜壓技術于氬氣氛中40MPa壓力及 1250°C的條件下保溫4h合成了致密的塊體Ti 2SnC材料。Vincent. H等人（Mater Sci Eng A，256 (1998) 83)以Ti/Sn/C混合料在1200°C的溫度下常壓燒結6小時合成了 Ti2SnC材料。 這些方法實驗所需設備條件都極為苛刻，且工藝復雜、成本高昂、效率低下。
【發明內容】
[0004] 本發明是要解決現有Ti2SnC的制備方法存在的工藝復雜、成本高昂、效率低下的 技術問題，從而提供了一種Ti 2SnC陶瓷粉體材料的制備方法。
[0005] 本發明的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟進行的：
[0006] -、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球 磨機以150?200r/min的轉速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在 溫度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無 水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾 比為（1 ?2) : (1 ?I. I) : 1
[0007] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發 自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0008] 本發明包括以下有益效果：
[0009] 本發明利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉為原料制備出較高 純度（89.6% )的Ti2SnC陶瓷粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優點突 出，該技術的使用將具有明顯的社會和經濟效益。
【具體實施方式】
[0010]
【具體實施方式】一：本實施方式的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步 驟進行的：
[0011] 一、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球 磨機以150?200r/min的轉速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在 溫度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無 水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾 比為（1 ?2) : (1 ?I. I) : 1 ;
[0012] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發 自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0013] 本實施方式包括以下有益效果：
[0014] 本實施方式利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉為原料制備出 較高純度（89.6%)的Ti 2SnC陶瓷粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優 點突出，該技術的使用將具有明顯的社會和經濟效益。
【具體實施方式】 [0015] 二：本實施方式與一不同的是：步驟一中Ti粉、Sn粉 和C粉的質量分數均為99 %?100 %。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0016] 三：本實施方式與具體是方式一或二不同的是：步驟一中球磨所用 為直徑為IOmm的瑪瑙球，且球料比為10 : 1。其它與一或二相同。
【具體實施方式】 [0017] 四：本實施方式與一至三之一不同的是：步驟一中以 150r/min的轉速球磨10h。其它與一至三之一相同。
【具體實施方式】 [0018] 五：本實施方式與一至四之一不同的是：步驟一中在 溫度為35°C下烘干。其它與一至四之一相同。
【具體實施方式】 [0019] 六：本實施方式與一至五之一不同的是：步驟一中所 述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。其它與一至五之 一相同。
【具體實施方式】 [0020] 七：本實施方式與一至六之一不同的是：步驟一中所 述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為2 : (1?1.1) : 1。其它與一至六之一 相同。
[0021] 通過以下試驗驗證本發明的有益效果：
[0022] 試驗一：本試驗的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實現：
[0023] -、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以150r/min的轉速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : I : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質量分數均為99% ;
[0024] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發 自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0025] 按照本試驗的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，，含少量的雜 質相TiC和Sn。
[0026] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為83. 4%。
[0027] 試驗二：本試驗的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實現：
[0028] -、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以150r/min的轉速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : 1. 05 : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質量分數均為99% ;
[0029] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發 自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0030] 按照本試驗的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，含少量的雜 質相TiC和Sn,比實施例一中的TiC和Sn含量少。
[0031] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為89. 6%。
[0032] 試驗三：本試驗的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實現：
[0033] 一、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機以150r/min的轉速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : I. I : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質量分數均為99% ; [0034] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發 自蔓延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉體材料。
[0035] 按照本試驗的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，含少量的雜 質相TiC和Sn,且Sn的含量比實施例一、二中Sn的含量高。
[0036] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為81. 3%。
【權利要求】
1. 一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方 法是按以下步驟進行的： 一、 將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機 以150?200r/min的轉速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度 為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水乙 醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為 (1 ?2) : (1 ?I. I) : 1 ; 二、 將混合均勻的粉末放入真空反應器中，然后將真空反應器抽真空，點火，引發自蔓 延燃燒反應，最后將燒結后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
2. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 Ti粉、Sn粉和C粉的質量分數均為99 %?100%。
3. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 球磨所用為直徑為IOmm的瑪瑙球，且球料比為10 : 1。
4. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 以150r/min的轉速球磨10h。
5. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 在溫度為35°C下烘干。
6. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。
7. 根據權利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于：步驟一 中所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為2 : (1?1.1) : 1。
【文檔編號】C04B35/56GK104211402SQ201410460800
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月11日 優先權日:2014年9月11日
【發明者】朱春城, 孫和鑫, 姚磊, 徐微微 申請人:哈爾濱師范大學