一種陶瓷粉體、其制備方法、微波介質陶瓷粉體及其制備方法

一種陶瓷粉體、其制備方法、微波介質陶瓷粉體及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種陶瓷粉體、其制備方法、微波介質陶瓷粉體及其制備方法，該微波介質陶瓷粉體包括以下組分：99.5～99.7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示通式：0.59La1+x(Mg1/2Ti1/2)O3-0.41Ca1+yTiO3式I，式I中，0＜x≤0.07，0＜y≤0.07；0.3～0.5重量份的ZnO。本發明將具有式I所示通式的陶瓷粉體與ZnO復配，提高了微波介質陶瓷粉體的致密度、改善顯微結構，使得微波介質陶瓷粉體具有優異的微波介電性能。實驗結果表明：該微波介質陶瓷粉體的介電常數為32.4～41.2，相對密度為97％～99％，品質因數為40000GHz～50000GHz。
【專利說明】一種陶瓷粉體、其制備方法、微波介質陶瓷粉體及其制備方 法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于微波介質陶瓷材料【技術領域】，尤其涉及一種陶瓷粉體、其制備方法、微 波介質陶瓷粉體及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 微波介質陶瓷是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能 的陶瓷，是近三十年迅速發展起來的新型功能陶瓷，被廣泛應用于介質諧振器、介質濾波 器、雙工器、微波介質天線、介質穩頻振蕩器、介質波導傳輸線等微波器件。作為微波通訊 中的關鍵材料，微波介質陶瓷的各項性能在很大程度上決定了整體現代通信技術系統的性 能。因此開發高品質的微波介質陶瓷是整個微波通訊的關鍵工作。
[0003] 如新一代通信基站用介質諧振器用微波介質陶瓷的相對介電常數為35?45之 間，品質因數QXfMOOOOGHz，諧振頻率溫度系數接近于零，同時應具有盡可能低的能量損 耗，滿足移動通信基站大功率的使用要求。童啟銘等發表的"NdA10 3-CaTi03微波介質陶瓷 材料的研究" 一文中報道了 xNdA103-(l-x)CaTi03(x = 0. 6?0. 8)體系微波介質陶瓷的介 電性能為相對介電常數為L = 40?50,品質因數QX f = 29000?38000GHz，諧振頻率溫 度系數Tf = -9?32ppm/°C。在χ = 0·68時，性能最為優異，相對介電常數為％ = 45， 品質因數QXf = 38000GHz，諧振頻率溫度系數τ f = 〇ppm/°C。但是該體系當χ>0· 3時， 燒結溫度大于 150CTC (Hou Guihua etc，Jounal of Rare Earths，Vol.29，No.2，Feb.2011 ，P. 160)，尤其當x = 0. 5時，燒結溫度超過了 1550°C，有些含稀土的CaTi03體系微波介質 陶瓷的更是需要在超過1600°C的高溫下長時間保溫才能燒結致密。究其原因主要是含稀土 的CaTi0 3體系微波介質陶瓷的主晶相合成困難，需要在超過1250°C的高溫下長時間保溫合 成，導致顆粒長大，表面能降低，燒結活性降低，后期燒結溫度高；燒結溫度過高不僅不利于 節能，而且對燒結爐提出了更高的要求，不利于產業化生產。
[0004] 現有技術中解決此問題的方法是添加低熔點氧化物或者玻璃，但這樣制得的微波 介質陶瓷粉體的微波介電性能較差，例如介電常數降低、損耗增大。


【發明內容】

[0005] 有鑒于此，本發明的目的在于提供一種陶瓷粉體、其制備方法、微波介質陶瓷粉體 及其制備方法，本發明提供的微波介質陶瓷粉體具有優異的微波介電性能。
[0006] 本發明提供了一種陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示的通式：
[0007] 0. 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I，
[0008] 式 I 中，0 < x 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
[0009] 優選地，0 < x 彡 0· 05,0 < y 彡 0· 05。
[0010] 優選地，0 < X 彡 0· 03。
[0011] 優選地，0 < y 彡 0· 03。
[0012] 本發明提供了一種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0013] 將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和含鈣化合物混合，經煅燒，得到陶瓷粉 體；
[0014] 所述陶瓷粉體具有式I所示的通式：
[0015] 0· 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I，
[0016] 式 I 中，0 < X 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
[0017] 優選地，所述煅燒的溫度為900°C?1200°C ;
[0018] 所述煅燒的時間為lh?6h。
[0019] 優選地，所述含鑭化合物包括氧化鑭和/或硝酸鑭；
[0020] 所述含鎂化合物包括氧化鎂和/或氫氧化鎂；
[0021 ] 所述含鈦化合物包括氧化鈦和/或草酸鈦；
[0022] 所述含鈣化合物包括碳酸鈣和/或氫氧化鈣。
[0023] 本發明提供了一種微波介質陶瓷粉體，包括以下組分：
[0024] 99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或 上述技術方案所述制備方法制得的陶瓷粉體；
[0025] 0· 3 ?0· 5 重量份的 ZnO。
[0026] 優選地，所述微波介質陶瓷粉體包括以下組分：
[0027] 99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術 方案所述制備方法制得的陶瓷粉體；
[0028] 0· 3 重量份的 ZnO。
[0029] 本發明提供了一種微波介質陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0030] 將陶瓷粉體和ZnO混合，得到微波介質陶瓷粉體；
[0031] 所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制得 的陶瓷粉體。
[0032] 本發明提供了 一種陶瓷粉體，具有式I所示的通式：0. 59La1+x (Mg1/2Ti1/2) 03-0.41Ca1+yTi03S I，式I中，0 < x彡0·07,0 < y彡0.07。本發明提供了一種微波介質 陶瓷粉體，包括以下組分：99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示的 通式；0. 3?0. 5重量份的ZnO。本發明將具有式I所示通式的陶瓷粉體與ZnO復配，提高 了微波介質陶瓷粉體的致密度、改善了顯微結構，使得微波介質陶瓷粉體具有優異的微波 介電性能。實驗結果表明：本發明提供的微波介質陶瓷粉體的介電常數為32. 4?41. 2,相 對密度為97 %?99%，品質因數為40000GHz?50000GHz。

【具體實施方式】
[0033] 本發明提供了一種陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示的通式：
[0034] 0. 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I，
[0035] 式 I 中，0 < x 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
[0036] 在本發明中，0 < x彡0· 07,優選的，0 < x彡0· 05,更優選的，0 < x彡0· 03 ;
[0037] 所述0 < y彡0· 07,優選的，0 < y彡0· 05,更優選的，0 < y彡0· 03。
[0038] 具體的，當 X 為 0· 01，y 為 0· 07,所述 0· 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-0. 41Ca1+yTi03 具體為： 0. 59Lax 01 (Mg1/2Ti1/2) 03-〇. 41Ca1 〇7Ti03 ；
[0039] 當 x 為 0· 07, y 為 0· 01，所述 0· 59Ι^1+χ(Μα/2--1/2)03-0· 41Ca1+yTi03 具體為： 0. 59La! 07Mg1/2Ti1/2)〇3-〇. 41Ca! 01Ti03 ；
[0040] 當 x 為 0· 03, y 為 0· 05，所述 0· SgLaLjMgwTiyOfO· 41Ca1+yTi03 具體為： 0. 59LaL03(Mg1/2Ti1/2)03-0. 41CaL05Ti03 ；
[0041] 當 x 為 0· 05, y 為 0· 03，所述 0· 59Ι^1+χ(Μ8ι/2--1/2)0 3-0· 41Ca1+yTi03 具體為： 0. 59LaL05(Mg1/2Ti1/2)03-0. 41CaL03Ti03 ；
[0042] 當 x 為 0· 02, y 為 0· 01，所述 0· 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-0· 41Ca1+yTi03 具體為： 0. 59La! 02(Mg1/2Ti1/2)03-0. 41Ca! 01Ti03 ；
[0043] 當 x 為 0· 01，y 為 0· 005,所述 0· 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-0· 41Ca1+yTi03 具體為：
[0044] 0· 591^^ (Mg1/2Ti1/2) 03-0· ^ICausTiC^。
[0045] 本發明提供了一種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0046] 將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和含鈣化合物進行混合，經煅燒，得到陶 瓷粉體；所述陶瓷粉體具有式I所示通式：
[0047] 0. 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I，
[0048] 式 I 中，0 < x 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
[0049] 本發明將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和含鈣化合物進行混合，得到混合 物。本發明為了區分下述技術方案中的混合物，將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和 含鈣化合物混合得到的混合物命名為第一混合物。在本發明中，所述混合優選為球磨混合； 本發明對所述球磨混合的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的球磨混合技術 方案即可。在本發明中，所述球磨混合優選為濕法球磨混合；本發明在濕法球磨混合時采用 球磨介質；本發明為了區分下述技術方案中的球磨介質，將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦 化合物和含鈣化合物球磨混合時的球磨介質命名為第一球磨介質。在本發明中，所述第一 球磨介質優選為球磨溶劑與鋯球的混合物；所述球磨溶劑優選為乙醇和/或水，更優選為 無水乙醇和/或去離子水。本發明對所述鋯球沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知 的鋯球即可；為了區分下述技術方案中的鋯球，將第一混合物進行球磨時采用的鋯球命名 為第一鋯球；為了區分下述球磨溶劑，將第一球磨介質中的球磨溶劑命名為第一球磨溶劑； 所述第一鋯球和第一球磨溶劑的質量比優選為（3?5) :1，更優選為3:1。
[0050] 在本發明中，所述含鑭化合物優選包括氧化鑭和/或硝酸鑭，更優選為氧化鑭；所 述含鎂化合物優選包括氧化鎂和/或氫氧化鎂，更優選為氧化鎂；所述含鈦化合物優選包 括氧化鈦和/或草酸鈦，更優選為氧化鈦；所述含鈣化合物優選包括碳酸鈣和/或氫氧化 鈣，更優選為碳酸鈣。
[0051] 本發明按照 0· SgLaLjMgwTiyOs-O· 41Ca1+yTi03(0 < X 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07) 的摩爾比例控制所述含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和含鈣化合物中鑭、鎂、鈦和鈣 的摩爾比進行配料。
[0052] 在本發明中，所述混合的溫度優選為10°C?40°C，更優選為15°C?35°C ;所述混 合的時間優選為l〇h?24h，更優選為20h?22h。
[0053] 得到第一混合物后，本發明將所述第一混合物烘干，然后經煅燒得到陶瓷粉體，所 述陶瓷粉體具有式I所示通式。本發明對所述烘干的設備沒有特殊的限制，采用本領域技 術人員熟知的烘干設備即可，如可以采用本領域技術人員熟知的烘箱。在本發明中，所述第 一混合物烘干的溫度優選為90°C?130°C，更優選為100°C?110°C ;所述第一混合物烘干 的時間優選為20h?24h，更優選為22h?24h。
[0054] 完成第一混合物的烘干后，本發明將烘干后的第一混合物進行煅燒，得到陶瓷粉 體。在本發明中，所述煅燒優選采用保溫煅燒。在本發明中，所述煅燒的溫度優選為900°C? 1200°C，更優選為1000°C?1KKTC ;所述煅燒的時間優選為lh?6h，更優選為2h?4h。 本發明采用非化學計量比促進了主晶相CaTi03和La(Mg 1/2Ti1/2)03在溫度低于1300°C煅燒 溫度下制得具有式I所示通式的陶瓷粉體，燒結活性高。
[0055] 本發明提供了一種微波介質陶瓷粉體，包括以下組分：
[0056] 99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，
[0057] 所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制備 的陶瓷粉體；
[0058] 0· 3 ?0· 5 重量份的 ZnO。
[0059] 本發明將具有式I所示通式的陶瓷粉體與ZnO復配，提高了微波介質陶瓷粉體的 致密度、改善了顯微結構，使得微波介質陶瓷粉體具有優異的微波介電性能。實驗結果表 明：本發明提供的微波介質陶瓷粉體的介電常數為32. 4?41. 2,相對密度為97%?99%， 品質因數為40000GHz?50000GHz。
[0060] 本發明提供的微波介質陶瓷粉體包括99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，優選為 99. 7重量份。在本發明中，所述陶瓷粉體的種類和來源為上述技術方案所述陶瓷粉體的種 類和來源，在此不再贅述。
[0061] 本發明提供的微波介質陶瓷粉體包括0. 3?0. 5重量份的ZnO,優選為0. 3重量 份。本發明對所述ZnO的來源沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的ZnO即可，如可 以采用其市售商品。
[0062] 本發明將具有式I所示通式的陶瓷粉體與ZnO復配，提高了微波介質陶瓷粉體的 致密度、改善了顯微結構，使得微波介質陶瓷粉體具有優異的微波介電性能。實驗結果表 明：本發明提供的微波介質陶瓷粉體的介電常數為32. 4?41. 2,相對密度為97%?99%， 品質因數為40000GHz?50000GHz。
[0063] 本發明提供了一種微波介質陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0064] 將陶瓷粉體和ZnO混合，得到微波介質陶瓷粉體；
[0065] 所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制備 的陶瓷粉體。
[0066] 在本發明中，所述陶瓷粉體和ZnO的質量比優選為99. 5?99. 7:0. 3?0. 5,更優 選為 99. 7:0. 3。
[0067] 在本發明中，具有式I所示通式的陶瓷粉體和ZnO的混合優選為球磨混合。在本 發明中，具有式I所示通式的陶瓷粉體和ZnO的球磨混合優選為濕法球磨混合；具有式I所 示通式的陶瓷粉體和ZnO的濕法球磨混合采用的第二球磨介質優選為第二球磨溶劑與第 二鋯球組成的混合物；所述第二球磨溶劑優選為水和/或乙醇；更優選為無水乙醇和/或 去離子水。在本發明中，所述第二鋯球和第二球磨溶劑的質量比優選為（3?5) :1，更優選 為 3:1。
[0068] 在本發明中，具有式I所示通式的陶瓷粉體和ZnO混合的溫度優選為10°C? 40°C，更優選為 15°C?35°C ;0· 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-(X 41Ca1+yTi03 和 ZnO 混合的時間優選 為10h?24h，更優選為22h?23h。
[0069] 完成具有式I所示通式的陶瓷粉體和ZnO的混合后，本發明優選將得到的第二混 合物進行烘干，得到微波介質陶瓷粉體。在本發明中，所述第二混合物烘干的溫度優選為 90°C?130°C，更優選為100°C?110°C;所述第二混合物烘干的時間優選為20?24h，更優 選為22h?24h。，
[0070] 本發明得到的微波介質陶瓷粉體可以按照以下方法進行檢測：采用馬爾文的激光 粒度分析儀采用干法測試微波介質陶瓷粉體的粒徑D50,將微波介質陶瓷粉體與5wt% PVA 水溶液的粘結劑混合造粒，粘結劑的質量為微波介質陶瓷粉體質量的1%?3. 5%，壓制成 (p20mmx 10mm的圓柱體后，在500°C?600°C保溫1?3h，排膠得到陶瓷坯體；將所述陶 瓷坯體置于馬沸爐中1450°C燒結得到微波介質陶瓷器件，將器件表面磨平、拋光后即得到 測試樣品，采用排水法測試樣品的相對密度；
[0071] 本發明采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法在TE011模式 下測定測試樣品的介電常數和品質因數；在25°C?80°C下測定測試樣品的諧振頻率溫度 系數。
[0072] 測試結果表明：本發明提供的微波介質陶瓷的介電常數較高，品質因子較高，具有 優異的微波介電性能。
[0073] 本發明提供了 一種陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示的通式： 0· SgLaLjMgwTii/JOfO· 41Ca1+yTi03 式 I，式 I 中，0 < X 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。本發明提 供了一種微波介質陶瓷粉體，包括以下組分：99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉 體具有式I所示的通式；〇. 3?0. 5重量份的ZnO。本發明將具有式I所示通式的陶瓷粉體 與ZnO復配，使制得的微波介質陶瓷粉體的致密度較高、顯微結構得到改善，進而使得微波 介質陶瓷粉體具有優異的微波介電性能。實驗結果表明：本發明提供的微波介質陶瓷粉體 的介電常數為32. 4?41. 2,相對密度為97 %?99%，品質因數為40000GHz?50000GHz。
[0074] 為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的一種陶瓷粉體、其制備 方法、微波介質陶瓷粉體及其制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發明保 護范圍的限定。
[0075] 實施例1
[0076] 1. 1按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為0. 59 (1+x) :0. 295:0. 705:0. 41 (1+y)的比 例，其中X為〇. 01，y為〇. 07,稱取氧化鑭97. 072g，氫氧化鎂17. 199g，氧化鈦56. 308g和 碳酸鈣43. 87g，將稱取的原料、250g無水乙醇球磨溶劑、750g鋯球加入球磨罐中進行濕法 球磨l〇h，然后將球磨得到的產物在烘箱中烘干，1200°C保溫6h得到0. 591^1 (Mg1/2Ti1/2) 03-0. 41CaL07Ti03 ；
[0077] 1· 2 將 99. 7g 的 1· 1 中得到的 0· SgLauJMgwTiWOfO· 4比&1.。71103 與 0· 3g 的 ZnO 粉體混合加入球磨罐中，加入l〇〇g去離子水球磨溶劑，加入300g鋯球加入球磨罐中進行球 磨24h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0078] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0079] 實施例2
[0080] 2. 1按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為0. 59(l+x) :0. 295:0. 705:0. 41(l+y)的 比例，其中X為0. 07, y為0. 01，稱取硝酸鑭165. 969g，氧化鎂11. 889g，草酸鈦157. 828g 和氫氧化鈣30. 643g，將稱取的原料、400g去離子水球磨溶劑、1200g鋯球加入球磨罐 中進行濕法球磨24h，然后在烘箱中烘干，1200°C保溫4h得到0. 59Lah Q7 (Mg1/2Ti1/2) 03-0. 41CaL01Ti03 ；
[0081] 2. 2 將 99. 5g 的 1. 1 中得到的 0· SgLanOMgwTii/JOs-O· 41Ca1(llTi03 與 0· 5gZn0 粉體混合加入球磨罐中，以l〇〇g去離子水為球磨溶劑，將500g鋯球加入球磨罐中進行球磨 l〇h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0082] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0083] 實施例3
[0084] 3. 1按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為0. 59 (1+x) :0. 295:0. 705:0. 41 (1+y)的比 例混合，其中X為〇. 03, y為0. 05,稱取氧化鑭98. 994g，氫氧化鎂17. 199g，氧化鈦56. 308g 和碳酸鈣43. 050g，將稱取的原料、250g無水乙醇球磨溶劑、1250g鋯球加入球磨罐中進 行濕法球磨20h，然后在烘箱中烘干，1KKTC保溫2h得到陶瓷粉體0. 03-0. 41CaL05Ti03 ；
[0085] 3· 2 將 99. 6g 的 3· 1 中得到的 0· 41Ca1Q5Ti03 與 0· 4g 的 ZnO 粉體混合加入球磨罐中，加入l〇〇g去離子水球磨溶劑，加入300g鋯球加入球磨罐中進行球 磨22h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0086] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0087] 實施例4
[0088] 4. 1按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為0. 59 (1+x) :0. 295:0. 705:0. 41 (1+y)的比 例混合，其中X為〇. 〇5，y為0. 03,稱取硝酸鑭162. 867g，氧化鎂11. 889g，草酸鈦157. 828g 和氫氧化鈣31.250g，將稱取的原料、400g去離子水球磨溶劑、1200g鋯球加入球磨罐中進 行濕法球磨24h，然后在烘箱中烘干，1000°C保溫4h得到陶瓷粉體0. 591^.。5(1%1/2111/2) 03-0. 41CaL03Ti〇3 ；
[0089] 4. 2 將 99. 65g 的 4. 1 中得到的 0· SgLaudMgwTiWOfO· 41〇&1.03--03 與 0· 35g 的 ZnO粉體混合加入球磨罐中，加入100g無水乙醇球磨溶劑，加入500g鋯球加入球磨罐中進 行球磨10h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0090] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0091] 實施例5
[0092] 5. 1按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為0. 59 (1+x) :0. 295:0. 705:0. 41 (1+y)的比 例混合，其中X為0. 02, y為0. 01，稱取氧化鑭98. 033g，氫氧化鎂17. 199g，氧化鈦56. 308g 和碳酸鈣41.410g，將稱取的原料、250g無水乙醇球磨溶劑，750g鋯球加入球磨罐中進行 濕法球磨22h，然后在烘箱中烘干，在900°C下保溫6h，得到陶瓷粉體0. 591^^ (Mg1/2Ti1/2) 03-0. 41CaL01Ti03 ；
[0093] 5· 2 將 99. 45g 的 5· 1 中得到的 0· SgLanOMgwTii/dOfO· 41Ca1Q1Ti03。與 0· 55g 的 ZnO粉體混合加入球磨罐中，加入100g去離子水為球磨溶劑，加入300g鋯球進行球磨20h， 在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0094] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0095] 實施例6
[0096] 6. 1將硝酸鑭、氧化鎂、草酸鈦與氫氧化鈣按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為 0· 59(l+x) :0· 295:0. 705:0. 41(l+y)的比例混合，其中 X 為 0· 01，y 為 0· 005,稱取氧化鑭 97. 072g，氧化鎂11. 889g，氧化鈦56. 308g和碳酸鈣41. 205g，將稱取的原料、400g去離子水 球磨溶劑、1200g鋯球加入球磨罐中進行濕法球磨20h，然后在烘箱中烘干，1000°C保溫2h 得到陶瓷粉體 〇· 59Lai.Q1 (Mg1/2Ti1/2)03-0. MCanTiOs ;
[0097] 6· 2 將 99. 7g 的 6· 1 中得到的 0· SgLauJMgwTiWOfO· 4比&1.。。51103 與 0· 3g 的 ZnO粉體混合加入球磨罐中，加入100g無水乙醇球磨溶劑，加入300g鋯球加入到球磨罐中 進行球磨20h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0098] 本發明按照上述技術方案所述測試方法對制得的微波介質陶瓷粉體進行性能測 試，測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能 測試結果。
[0099] 對比例
[0100] 將氧化鑭、氧化鎂、氧化鈦與碳酸鈣按照元素鑭、鎂、鈦與鈣的摩爾比為 0.59:0. 295:0. 705:0. 41的比例混合，稱取氧化鑭96. lllg，氧化鎂11. 889g，氧化鈦 56. 308g和碳酸鈣41. OOOg，將稱取的原料、250g無水乙醇、750g鋯球加入球磨罐中進 行濕法球磨l〇h，然后在烘箱中烘干，1350°C保溫6h得到陶瓷粉體0. 59La(Mg1/2Ti1/2) 〇3-〇. 41CaTi03〇
[0101] 將l〇〇g的0. 59La(Mg1/2Ti1/2)03-0. 41CaTi03陶瓷粉體加入球磨罐中，加入無水乙 醇球磨溶劑l〇〇g，加入300g鋯球球磨24h，在烘箱中烘干后得到微波介質陶瓷粉體。
[0102] 實施例1?6和對比例得到的微波介質陶瓷粉體按照以下方法進行檢測：采用馬 爾文的激光粒度分析儀采用干法測試微波介質陶瓷粉體的粒徑D50,將實施例1?6和對比 實施例得到微波介質陶瓷粉體與5wt% PVA水溶液的粘結劑混合，粘結劑的質量為微波介 質陶瓷粉體質量的1%?3. 5%，壓制成cp20mmxl0mm的圓柱體后，在500°C?600°C保 溫1?3h，排膠得到陶瓷坯體；將所述陶瓷坯體置于馬沸爐中1450°C燒結得到微波介質陶 瓷器件，將器件表面磨平、拋光后即得到測試樣品，采用排水法測試樣品的相對密度；
[0103] 本發明采用Agilient 8722ET網絡分析儀，根據Hakki-Coleman法在TE011模式 下測定測試樣品的介電常數和品質因數；在25°C?80°C下測定測試樣品的諧振頻率溫度 系數。
[0104] 本發明實施例按照上述技術方案所述測試方法對制得的陶瓷粉體進行性能測試， 測試結果見表1，表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能測試 結果。
[0105] 表1為本發明實施例1?6和對比例制得的微波介質陶瓷粉體的性能測試結果
[0106]

【權利要求】
1. 一種陶瓷粉體，所述陶瓷粉體具有式I所示的通式： 0. 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I， 式 I 中，0 < x 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
2. 根據權利要求1所述的陶瓷粉體，其特征在于，0 < x < 0. 05,0 < y < 0. 05。
3. 根據權利要求1或2所述的陶瓷粉體，其特征在于，0 < X < 0. 03。
4. 根據權利要求3所述的陶瓷粉體，其特征在于，0 < y < 0. 03。
5. -種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟： 將含鑭化合物、含鎂化合物、含鈦化合物和含鈣化合物混合，經煅燒，得到陶瓷粉體； 所述陶瓷粉體具有式I所示的通式： 0. 59La1+x(Mg1/2Ti1/2)03-〇. 41Ca1+yTi03 式 I， 式 I 中，0 < x 彡 0· 07,0 < y 彡 0· 07。
6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為900°C?1200°C ; 所述煅燒的時間為lh?6h。
7. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述含鑭化合物包括氧化鑭和/或硝 酸鑭； 所述含鎂化合物包括氧化鎂和/或氫氧化鎂； 所述含鈦化合物包括氧化鈦和/或草酸鈦； 所述含鈣化合物包括碳酸鈣和/或氫氧化鈣。
8. -種微波介質陶瓷粉體，包括以下組分： 99. 5?99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體為權利要求1?4任意一項所述陶瓷粉 體或權利要求5?7任意一項所述制備方法制得的陶瓷粉體； 0· 3?0· 5重量份的ZnO。
9. 根據權利要求8所述的微波介質陶瓷粉體，其特征在于，所述微波介質陶瓷粉體包 括以下組分： 99. 7重量份的陶瓷粉體，所述陶瓷粉體為權利要求1?4任意一項所述陶瓷粉體或權 利要求5?7任意一項所述制備方法制得的陶瓷粉體； 0. 3重量份的ZnO。
10. -種微波介質陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟： 將陶瓷粉體和ZnO混合，得到微波介質陶瓷粉體； 所述陶瓷粉體為權利要求1?4任意一項所述陶瓷粉體或權利要求5?7任意一項所 述制備方法制得的陶瓷粉體。
【文檔編號】C04B35/50GK104193325SQ201410431128
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月28日 優先權日:2014年8月28日
【發明者】雒文博, 楊曉戰, 劉明龍 申請人:云南云天化股份有限公司