一種低成本的復合耐火材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低成本的復合耐火材料及其制備方法，該方法包括以下步驟：(1)將包括碳、鋁和晶體硅切割工藝中的廢料的原料壓制成生坯，其中，晶體硅切割工藝中的廢料包括碳化硅、硅、鐵的氧化物，鋁由鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油中提取；(2)將生坯氮化燒結，得到復合耐火材料，該材料包括碳化硅相、氮化硅鐵相和氮化鋁相，且碳化硅相、氮化硅鐵相和氮化鋁相互相結合。由于上述鋁、碳化硅和鐵的氧化物均來自工業廢料，實現了二次資源的有效利用，減少了對環境的污染，降低了成本。晶體硅切割工藝中，隨著切割磨料的進行使得到的廢料中的碳化硅、硅和鐵的氧化物的粒徑均較小，使得原料間充分接觸，材料的均勻性好，提高了材料性能。
【專利說明】一種低成本的復合耐火材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于耐火材料【技術領域】，是關于二次資源綜合利用，具體涉及一種低成本 的復合耐火材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著人們對環境保護的要求提高，在全球大力發展可再生資源的背景下，太陽能 產業進入了高速發展的時期。而作為太陽能電池的光電轉化器件之一的晶體硅片通過多 線切割晶體硅棒技術得到，其主流工藝采用以聚乙二醇、碳化硅微粉組成的水性切割液進 行切片生產，水性切割液中的碳化硅的顆粒度范圍為1?12 μ m。在切片生產過程中，約 50%的晶體硅顆粒因磨削損耗被帶入切割廢料漿中，碳化硅微粉在摩擦中不斷降低銳利的 程度，甚至碳化硅微粉的鋒利程度減弱至喪失切割的能力，而氧化鐵粉在鋼絲磨削硅棒時 會在切割廢料漿中不斷累積。目前，晶體硅切割工藝中的廢料中的大部分的碳化硅和磨削 下來的超細硅微粉，其粒度小于5mm，暫無太大用途，有的甚至低價賣出，有的則堆積存放， 污染環境，成為企業的負擔。
[0003] 在鋁箔熱軋生產中，軋制油內會帶走鋁箔上的大量鋁粉，為使軋制油保持潔凈以 生產高質量板材，使用了濾布過濾軋制油中的鋁粉微粒，過濾產物是鋁粉微粒和油污的混 合物，鋁粉微粒表面吸附了含有添加劑的軋制油。生產過程中，需要定期將過濾產物鋁粉微 粒和油污的混合物扔掉，造成了極大的浪費。
[0004] 與純氮化物材料相比，氮化硅鐵具有燒結性好，熱導率高和熱膨脹系數低等優點， 可用作耐火原料和高溫結合相。目前，氮化硅鐵結合碳化硅耐火材料的制備工藝中，采用粒 度較大的碳化硅顆粒和硅鐵粉，易造成元素的不均勻分布，降低耐火材料的功能性。而采用 粒徑較小的原料顆粒又會造成成本的增加，不利于工業推廣。以硅鐵為原料合成氮化硅鐵， 合成成本較高。
[0005]目前，無論是生活還是生產中，對于耐火材料的需求巨大，但是耐火材料所用的原 料成本高，合成工藝復雜，導致最終合成出的耐火材料的成本一直居高不下。
【發明內容】
[0006] 本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種低成本 的復合耐火材料及其制備方法，該方法中用的原料鋁、碳化硅和鐵的氧化物均來自于工業 廢料，實現了二次資源的有效利用，減少了對環境的污染。晶體硅切割工藝中，隨著切割磨 料的進行，使得到的廢料中的碳化硅、硅和鐵的氧化物的粒徑均較小，使得原料之間能充分 接觸，材料的均勻性好，提高了材料的性能。
[0007] 解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種低成本的復合耐火材料的制 備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)將包括碳、鋁和晶體硅切割工藝中的廢料的原料壓制成生坯，其中，所述晶體 硅切割工藝中的廢料包括碳化硅、硅、鐵的氧化物，所述鋁由鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢 料軋制油中提取；
[0009] (2)將所述生坯氮化燒結，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料 包括碳化硅相、氮化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相 互相結合。
[0010] 優選的是，所述步驟⑴中，所述碳的粒徑為0.2?0.5 μ m，所述鋁的粒徑為1? 5 μ m,所述碳化娃的粒徑為0. 5?10 μ m,所述娃的粒徑為0. 5?10 μ m。本發明最適合于 采用的晶體硅切割廢料中的超細碳化硅顆粒粒度在10 μ m以下，其中主要以1?5μπι的為 主，和傳統碳化硅顆粒相比，具有表面積大，活性高，熱處理所需時間短，大大降低了能源消 耗和制造成本。
[0011] 優選的是，所述步驟（1)中的所述晶體硅切割工藝中的廢料中的碳化硅、硅和鐵 的氧化物的質量比為（70?85) wt% ： (8?20) wt% ： (7?10) wt%。
[0012] 優選的是，所述步驟⑴中的所述鋁與所述碳的質量比為（2?2. 5) :1。
[0013] 優選的是，所述步驟⑴中的所述鋁與所述鐵的氧化物的質量比為（3. 5?5) :1。
[0014] 優選的是，所述由鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油中提取鋁的方法具體 為：將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到濾出物，將該濾出物在惰性氣體氣 氛下，在570?620°C下，煅燒2?3小時，得到表面無軋制油的鋁。
[0015] 優選的是，從鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料熱軋油中提取到表面無軋制油的鋁 后，還包括對于該鋁的球磨步驟：將表面無軋制油的鋁放入到球磨機中，開啟真空系統，抽 真空到0. IPa,關閉真空系統,通入純度大于99wt%的高純氮氣至10?20Pa,持續通入氮氣 的同時進行球磨，氮氣流速為50?80ml/min，球磨時間6?8小時，球磨后得到的鋁粉粒度 范圍為1?5 μ m。
[0016] 優選的是，所述步驟（1)中的所述原料的制備過程具體為：向所述晶體硅切割工 藝中的廢料中配入所述鋁和所述碳，再加入結合劑得到所述原料。
[0017] 優選的是，所述結合劑包括糊精、聚乙二醇和乙醇，所述糊精占所述生坯的質量 的0. 5?1%,所述聚乙二醇占所述生還的質量的1?2%,所述乙醇占所述生還的質量的 1. 5 ?2%。
[0018] 優選的是，所述步驟（2)中的氮化燒結的具體方法為：將所述生坯放入氮化爐中， 開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至900?1000°C，溫度到達900?1000°C后抽 真空到0. 1?0. OlPa，關閉真空系統；然后通入純度為99wt%的高純氮氣至10?20Pa，打 開排氣閥門持續通入氮氣5?10分鐘，關閉氣路進口和出口，在900?1000°C保溫3?4 小時；等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從900?1000°C升至1100?1200°C，開啟氣路進 口和出口，通入氮氣5?10分鐘，氣壓至10?20Pa，保溫1?2小時，保溫的同時持續通入 氮氣；等待鋁粉轉化成氮化鋁之后，將溫度從1100?1200°C升至1450?1550°C，保溫4? 6小時的同時，保持氮氣持續通入；自然冷卻至室溫后，得到所述低成本的復合耐火材料。
[0019] 本發明還提供一種低成本的復合耐火材料，其由上述的方法制備。
[0020] 本發明技術方案帶來的有益效果
[0021] 與現有技術相比，本發明的特點及其有益效果是：
[0022] 1.本發明所使用的碳化硅微粉來自于晶體硅切割工藝中的廢料，廢料的處理原理 是將雜質去掉，留下碳化硅粉末，工藝簡單易行、來源廣泛、價格便宜，充分利用資源，變廢 為寶，實現二次資源的合理有效利用。
[0023] 2.本發明所使用的鋁粉來自鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油，制造工藝簡 單，是對工業廢料的回收再利用。
[0024] 3.本發明適應性強。根據產品的性能要求，可將含有硅粉和鐵氧化物粉的碳化硅 微粉以鐵氧化物粉的含量為標準，摻入不同含量的鋁粉，得到不同性能的碳化硅結合氮化 硅鐵結合氮化鋁結合碳耐火材料。
[0025] 4.本發明適應性強。根據產品的性能要求，可將向含有硅粉和鐵氧化物粉的碳化 硅微粉中配入的鋁粉為標準，摻入不同含量的碳粉，得到不同性能的碳化硅結合氮化硅鐵 結合氮化招結合碳耐火材料。
【具體實施方式】
[0026] 為使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合【具體實施方式】對本 發明作進一步詳細描述。
[0027] 實施例1
[0028] 本實施例提供一種低成本的復合耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
[0029] (1)首先將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到鋁粉，然后進行常規 離心處理后去掉大量油污，再放入高溫退火爐中，在600°C煅燒2小時，揮發掉鋁粉間的軋 制油。自然冷卻后，將烘干的鋁粉放入球磨機中，開啟真空系統，抽真空到0. IPa，關閉真空 系統。然后通入純度大于99wt%的高純氮氣至10Pa，持續通入氮氣的同時進行球磨，氮氣 流速為50mL/min，球磨時間6小時。球磨后得到的鋁粉粒度范圍為1?5 μ m。通過該步對 于鋁箔熱軋生成工藝中的軋制油中的鋁粉進行了再次回收。
[0030] 選用包括碳化硅占 70wt%、硅占 20wt%、鐵氧化物占 9wt%的晶體硅切割工藝中 的廢料，其中，碳化硅的粒徑為3 μ m，硅的粒徑為6 μ m。按照鋁粉和鐵氧化物粉的質量比為 3. 5 ：1的比例（并以此比例確定和稱取晶體硅切割工藝中的廢料），稱取鋁粉。按照鋁粉和 碳粉的質量比為2 :1的比例，稱取D50為200nm的碳粉。將碳粉與鋁粉充分混合后，配入晶 體硅切割工藝中的廢料中，將所有粉料混合均勻，得到包括硅粉、鐵氧化物粉、鋁粉、碳粉和 碳化硅粉末的混合物。向混合物中加入結合劑，得到制備低成本的復合耐火材料的原料，充 分混合攪拌，攪拌時間不少于30min。將上述原料采用高噸位壓片機（如ZP-17型旋轉式壓 片機）或其他常規方法壓制成型，然后進行烘干，烘干溫度150°C，烘干時間12小時，得到生 坯，其中，結合劑包括糊精、聚乙二醇和乙醇，糊精占生坯的質量的1 %，聚乙二醇占生坯的 質量的1%,乙醇占生坯的質量的2%。
[0031] (2)將烘干的生坯放入氮化爐中，開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至 900°C，溫度到達900°C后抽真空到0. OlPa，關閉真空系統。然后通入純度大于99wt%的高 純氮氣至lOPa，打開排氣閥門持續通入氮氣5分鐘以上，關閉氣路進口和出口，在900°C保 溫3個小時。等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從900V升至1100°C，開啟氣路進口和出口， 通入氮氣5分鐘以上，氣壓至lOPa，保溫1小時，保溫的同時持續通入氮氣。等待鋁粉轉化 成氮化鋁之后，將溫度從1100°C升至1450°C，保溫4個小時的同時，保持氮氣持續通入。自 然冷卻至室溫后，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料包括碳化硅相、氮 化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相結合。
[0032] 在氮化燒結過程中，鋁粉經過氮化燒結生成了氮化鋁；碳粉將鐵的氧化物還原為 鐵，鐵與硅粉經過氮化燒結生成氮化硅鐵；部分硅粉還與碳反應生成了碳化硅，同時，在高 溫下，碳化硅相、氮化硅鐵相和氮化鋁相互相結合。其中，晶格常數、晶型、密度等接近的氮 化鋁和碳化硅材料，能夠形成SiC-AIN固溶相，氮化鋁的添加能夠使材料的燒結活性、顯微 結構、力學性能及抗氧化性均得到較大程度的改善和提高。
[0033] 本實施例中，低成本的復合耐火材料的制備所用的原料包括：鋁箔熱軋生產工藝 中的工業廢料軋制油中的鋁，晶體硅切割工藝中的廢料中的碳化硅、硅和鐵的氧化物，由于 上述鋁、碳化硅和鐵的氧化物均來自于工業廢料，縮短了制備周期，實現了二次資源的有效 合理利用，減少了對于環境的污染。且由于晶體硅切割工藝中，隨著切割磨料的進行使得到 的廢料中的碳化硅、硅和鐵的氧化物的粒徑均較小，所以無需將它們破碎成更小的顆粒，從 而進一步降低了復合耐火材料的制備成本，有利于工業推廣，具有小的粒徑的碳化硅、硅和 鐵的氧化物使得復合耐火材料的原料之間能夠充分接觸，彼此之間分散的更加均勻，使得 最終制備出來的復合耐火材料不僅僅成本大大降低，而且復合耐火材料的均勻性、一致性 良好，提聞了材料的性能。
[0034] 實施例2
[0035] 本實施例提供一種低成本的復合耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
[0036] (1)首先將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到鋁粉，然后進行常規 離心處理后去掉大量油污，再放入高溫退火爐中，在570°C煅燒2小時，揮發掉鋁粉間的軋 制油。自然冷卻后，將烘干的鋁粉放入球磨機中，開啟真空系統，抽真空到0. IPa，關閉真空 系統。然后通入純度大于99wt%的高純氮氣至10Pa，持續通入氮氣的同時進行球磨，氮氣 流速為75mL/min，球磨時間6小時。球磨后得到的鋁粉粒度范圍為1?5 μ m。
[0037] 選用包括碳化硅占 75wt%、硅占 12wt%、鐵氧化物占 10wt%的晶體硅切割工藝中 的廢料，其中，碳化硅的粒徑為5 μ m，硅的粒徑為3 μ m。按照鋁粉和鐵氧化物粉的質量比為 5 ：1的比例（并以此比例確定和稱取晶體硅切割工藝中的廢料），稱取鋁粉。按照鋁粉和碳 粉的質量比為2 ：1的比例，稱取D50為300nm的碳粉。將碳粉與鋁粉充分混合后，配入晶體 硅切割工藝中的廢料中，將所有粉料混合均勻，得到包括硅粉、鐵氧化物粉、鋁粉、碳粉和碳 化硅粉末的混合物。向混合物中加入結合劑，得到制備低成本的復合耐火材料的原料，充分 混合攪拌，攪拌時間不少于30min。將上述原料采用高噸位壓片機或其他常規方法壓制成 型，然后進行烘干，烘干溫度150°C，烘干時間12小時，得到生還，其中，結合劑包括糊精、聚 乙二醇和乙醇，糊精占生坯的質量的0. 5 %，聚乙二醇占生坯的質量的2%，乙醇占生坯的 質量的1. 8%。
[0038] (2)將烘干的生坯放入氮化爐中，開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至 950°C，溫度到達950°C后抽真空到0. 05Pa，關閉真空系統。然后通入純度大于99wt%的高 純氮氣至10Pa，打開排氣閥門持續通入氮氣5分鐘以上，關閉氣路進口和出口，在950°C保 溫4個小時。等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從950V升至1120°C，開啟氣路進口和出口， 通入氮氣6分鐘以上，氣壓至15Pa，保溫1. 5小時，保溫的同時持續通入氮氣。等待鋁粉轉 化成氮化鋁之后，將溫度從1120°C升至1500°C，保溫5個小時的同時，保持氮氣持續通入。 自然冷卻至室溫后，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料包括碳化硅相、 氮化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相結合。
[0039] 實施例3
[0040] 本實施例提供一種低成本的復合耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
[0041] (1)首先將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到鋁粉，然后進行常規 離心處理后去掉大量油污，再放入高溫退火爐中，在600°C煅燒3小時，揮發掉鋁粉間的軋 制油。自然冷卻后，將烘干的鋁粉放入球磨機中，開啟真空系統，抽真空到0. IPa，關閉真空 系統。然后通入純度大于99wt%的高純氮氣至15Pa，持續通入氮氣的同時進行球磨，氮氣 流速為80mL/min，球磨時間7小時。球磨后得到的鋁粉粒度范圍為1?5 μ m。
[0042] 選用包括碳化硅占 80wt%、硅占 10wt%、鐵氧化物占 8wt%的晶體硅切割工藝中 的廢料，其中，碳化硅的粒徑為0. 5 μ m，硅的粒徑為8 μ m。按照鋁粉和鐵氧化物粉的質量比 為4. 5 :1的比例（并以此比例確定和稱取晶體硅切割工藝中的廢料），稱取鋁粉。按照鋁 粉和碳粉的質量比為2. 2 :1的比例，稱取D50為400nm的碳粉。將碳粉與鋁粉充分混合后， 配入晶體硅切割工藝中的廢料中，將所有粉料混合均勻，得到包括硅粉、鐵氧化物粉、鋁粉、 碳粉和碳化硅粉末的混合物。向混合物中加入結合劑，得到制備低成本的復合耐火材料的 原料，充分混合攪拌，攪拌時間不少于30min。將上述原料采用高噸位壓片機或其他常規方 法壓制成型，然后進行烘干，烘干溫度150°C，烘干時間12小時，得到生坯，其中，結合劑包 括糊精、聚乙二醇和乙醇，糊精占生坯的質量的0. 8%，聚乙二醇占生坯的質量的1. 5%，乙 醇占生坯的質量的1. 5%。
[0043] (2)將烘干的生坯放入氮化爐中，開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至 980°C，溫度到達980°C后抽真空到0. IPa，關閉真空系統。然后通入純度大于99wt%的高純 氮氣至20Pa，打開排氣閥門持續通入氮氣6分鐘以上，關閉氣路進口和出口，在980°C保溫 3. 5個小時。等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從980°C升至1150°C，開啟氣路進口和出口， 通入氮氣8分鐘以上，氣壓至15Pa，保溫2小時，保溫的同時持續通入氮氣。等待鋁粉轉化 成氮化鋁之后，將溫度從1150°C升至1550°C，保溫6個小時的同時，保持氮氣持續通入。自 然冷卻至室溫后，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料包括碳化硅相、氮 化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相結合。
[0044] 實施例4
[0045] 本實施例提供一種低成本的復合耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
[0046] (1)首先將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到鋁粉，然后進行常規 離心處理后去掉大量油污，再放入高溫退火爐中，在620°C煅燒3小時，揮發掉鋁粉間的軋 制油。自然冷卻后，將烘干的鋁粉放入球磨機中，開啟真空系統，抽真空到0. IPa，關閉真空 系統。然后通入純度大于99wt%的高純氮氣至20Pa，持續通入氮氣的同時進行球磨，氮氣 流速為70mL/min，球磨時間7小時。球磨后得到的鋁粉粒度范圍為1?5 μ m。
[0047] 選用包括碳化硅占 80wt%、硅占 8wt%、鐵氧化物占 5￥七％的晶體硅切割工藝中的 廢料，其中，碳化硅的粒徑為8μ--，硅的粒徑為ΙΟμ--。按照鋁粉和鐵氧化物粉的質量比為 4. 5 ：1的比例（并以此比例確定和稱取晶體硅切割工藝中的廢料），稱取鋁粉。按照鋁粉和 碳粉的質量比為2. 5 ：1的比例，稱取粒徑為200nm的碳粉。將碳粉與鋁粉充分混合后，配入 晶體硅切割工藝中的廢料中，將所有粉料混合均勻，得到包括硅粉、鐵氧化物粉、鋁粉、碳粉 和碳化硅粉末的混合物。向混合物中加入結合劑，得到制備低成本的復合耐火材料的原料， 充分混合攪拌，攪拌時間不少于30min。將上述原料采用高噸位壓片機或其他常規方法壓 制成型，然后進行烘干，烘干溫度150°C，烘干時間12小時，得到生坯，其中，結合劑包括糊 精、聚乙二醇和乙醇，糊精占生坯的質量的0. 6%，聚乙二醇占生坯的質量的1. 8%，乙醇占 生坯的質量的1. 6%。
[0048] (2)將烘干的生坯放入氮化爐中，開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至 950°C，溫度到達950°C后抽真空到0. 03Pa，關閉真空系統。然后通入純度大于99wt%的高 純氮氣至15Pa，打開排氣閥門持續通入氮氣8分鐘以上，關閉氣路進口和出口，在950°C保 溫3. 8個小時。等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從950°C升至1200°C，開啟氣路進口和出 口，通入氮氣8分鐘以上，氣壓至10Pa，保溫2小時，保溫的同時持續通入氮氣。等待鋁粉轉 化成氮化鋁之后，將溫度從1200°C升至1480°C，保溫4個小時的同時，保持氮氣持續通入。 自然冷卻至室溫后，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料包括碳化硅相、 氮化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相結合。
[0049] 實施例5
[0050] 本實施例提供一種低成本的復合耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
[0051] (1)首先將鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油過濾得到鋁粉，然后進行常規 離心處理后去掉大量油污，再放入高溫退火爐中，在600°C煅燒2. 5小時，揮發掉鋁粉間的 軋制油。自然冷卻后，將烘干的鋁粉放入球磨機中，開啟真空系統，抽真空到0. IPa，關閉真 空系統。然后通入純度大于99wt %的高純氮氣至20Pa，持續通入氮氣的同時進行球磨，氮 氣流速為80mL/min，球磨時間8小時。球磨后得到的鋁粉粒度范圍為1?5 μ m。
[0052] 選用包括碳化硅占 85wt%、硅占 7wt%、鐵氧化物占 7￥七％的晶體硅切割工藝中的 廢料，其中，碳化硅的粒徑為10 μ m，硅的粒徑為0. 5μπι。按照鋁粉和鐵氧化物粉的質量比 為4 :1的比例（并以此比例確定和稱取晶體硅切割工藝中的廢料），稱取鋁粉。按照鋁粉 和碳粉的質量比為2. 5 ：1的比例，稱取粒徑為500nm的碳粉。將碳粉與鋁粉充分混合后，配 入晶體硅切割工藝中的廢料中，將所有粉料混合均勻，得到包括硅粉、鐵氧化物粉、鋁粉、碳 粉和碳化硅粉末的混合物。向混合物中加入結合劑，得到制備低成本的復合耐火材料的原 料，充分混合攪拌，攪拌時間不少于30min。將上述原料采用高噸位壓片機或其他常規方法 壓制成型，然后進行烘干，烘干溫度150°C，烘干時間12小時，得到生坯，其中，結合劑包括 糊精、聚乙二醇和乙醇，糊精占生坯的質量的0. 9%，聚乙二醇占生坯的質量的1. 2%，乙醇 占生坯的質量的1. 7%。
[0053] (2)將烘干的生坯放入氮化爐中，開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至 1000°C，溫度到達1000°C后抽真空到0.08Pa，關閉真空系統。然后通入純度大于99wt % 的高純氮氣至20Pa，打開排氣閥門持續通入氮氣10分鐘以上，關閉氣路進口和出口，在 1000°C保溫3個小時。等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從1000°C升至1150°C，開啟氣路 進口和出口，通入氮氣10分鐘以上，氣壓至20Pa，保溫1小時，保溫的同時持續通入氮氣。 等待鋁粉轉化成氮化鋁之后，將溫度從1150°C升至1500°C，保溫6個小時的同時，保持氮氣 持續通入。自然冷卻至室溫后，得到低成本的復合耐火材料，該低成本的復合耐火材料包括 碳化硅相、氮化硅鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相 彡口 口 ?
[0054] 可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發明的原理而采用的示例性實施 方式，然而本發明并不局限于此。對于本領域內的普通技術人員而言，在不脫離本發明的精
【權利要求】
1. 一種低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1)將包括碳、鋁和晶體硅切割工藝中的廢料的原料壓制成生坯，其中，所述晶體硅切 割工藝中的廢料包括碳化硅、硅、鐵的氧化物，所述鋁由鋁箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋 制油中提取所得； (2)將所述生坯氮化燒結，得到復合耐火材料，該復合耐火材料包括碳化硅相、氮化硅 鐵相和氮化鋁相，且所述碳化硅相、所述氮化硅鐵相和所述氮化鋁相互相結合。
2.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中，所述碳的粒徑為0. 2?0. 5 μ m，所述鋁的粒徑為1?5 μ m，所述碳化硅的粒徑為 0. 5?10 μ m,所述娃的粒徑為0. 5?10 μ m。
3.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中的所述晶體硅切割工藝中的廢料中的碳化硅、硅、鐵的氧化物的質量百分比含量比為 (70 ?85) ： (8 ?20) ： (7 ?10)。
4.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中的所述鋁與所述碳的質量比為（2?2. 5) :1。
5.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中的所述鋁與所述鐵的氧化物的質量比為（3. 5?5) :1。
6.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述由鋁 箔熱軋生產工藝中的工業廢料軋制油中提取鋁的方法具體為：將鋁箔熱軋生產工藝中的工 業廢料軋制油過濾得到濾出物，將該濾出物在惰性氣氛下，在570?620°C下，煅燒2?3小 時，得到表面無軋制油的鋁。
7.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中的所述原料的制備過程具體為：向所述晶體硅切割工藝中的廢料中配入所述鋁和所 述碳，再加入結合劑得到所述原料。
8.根據權利要求7所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述結合 劑包括糊精、聚乙二醇和乙醇，所述糊精占所述生坯的質量的0. 5?1%，所述聚乙二醇占 所述生坯的質量的1?2%，所述乙醇占所述生坯的質量的1. 5?2%。
9.根據權利要求1所述的低成本的復合耐火材料的制備方法，其特征在于，所述步驟 (2)中的氮化燒結的具體方法包括以下步驟： (21)將所述生坯放入氮化爐中； (22)開啟真空系統，持續抽真空的同時加熱系統至900?1000°C，溫度到達900? 1000°C后抽真空到0. 1?0. OlPa，關閉真空系統； (23)然后通入純度為99wt%的高純氮氣至10?20Pa ； (24)打開排氣閥門持續通入氮氣5?10分鐘，關閉氣路進口和出口 ； (25)在900?1000°C保溫3?4小時，進行鋁熱反應； (26)等待鋁熱反應充分發生后，將溫度從900?1000°C升至1100?1200°C，開啟氣路 進口和出口，通入氮氣5?10分鐘，氣壓至10?20Pa，保溫1?2小時，保溫的同時持續通 入氮氣； (27)等待鋁粉轉化成氮化鋁之后，將溫度從1100?1200°C升至1450?1550°C，保溫 4?6小時的同時，保持氮氣持續通入； (28)自然冷卻至室溫后，得到所述的復合耐火材料。
10. 一種低成本的復合耐火材料，其特征在于，其由權利要求1?9任意一項所述的方 法制備。
【文檔編號】C04B35/66GK104045357SQ201410233115
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2014年3月6日
【發明者】郭菁, 滕瑩雪, 高艷麗 申請人:新疆眾和股份有限公司