高頻低衰減磁性材料及其生產方法
【專利摘要】高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計含量為，三氧化二鐵∶氧化鋅∶氧化鎳∶添加物＝60～69∶18～23∶6～27∶1～1.5；所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。高頻低衰減磁性材料的生產方法，它經過以下步驟制做而成，A、配料混合；B、預燒；C、一次研磨；D、二次研磨；E、造粒；F、成型；G、燒結。它提高了磁芯的高頻性能，增加有效磁路、可以減少貼片電感線圈繞制圈數，提高高頻磁芯的截止頻率10％以上。
【專利說明】高頻低衰減磁性材料及其生產方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種制造高頻磁芯用的材料，該材料制作的磁芯可制造成高頻用到手機、計算機、通訊網絡等設備的器件上，在器件起到濾波、能量轉換等作用，屬于材料科學的【技術領域】。本發明還涉及利用該材料制作的磁芯，以及其制造方法。
【背景技術】:
[0002]隨著電子信息技術的發展對用磁性材料制造的元器件提出了向高頻、小型化和智能化方向發展的要求。用磁性材料制造的元器件作為電路的關鍵元件，使用頻率的提高有著強烈的需求。其在計算機、手機、自動化設備、電子變壓器等方面用途十分廣闊。
[0003]近年來，軟磁鐵氧體技術得到了越來越多的關注，如中國專利申請號為CN200410093230.3的申請公開了一種軟磁Mg-Zn鐵氧體材料及其低溫燒結工藝，它是由Fe203、Mg0、ZnO, MnO, CuO組成，其特征在于各成分及其用量如下:Fe20347.5-48.7wt%,Mg025.5-30wt%,Zn018.0-21.4wt%,Mn00.5-1.2wt%、助融劑 3.0-4.2wt%、輔料 0_5wt%等低溫燒結形成。又如中國專利申請號為CN200410053529.6的申請公開了一種高頻鎂鋅鐵氧體及制造方法，它是將氧化鎂、氧化鋅、氧化鐵三種主要成分進行配料，按比例混合后在1000°C -1200°C下鍛燒30-90分鐘，然后按比例加入副組份材料及添加物，粉碎混合后，加入粘合劑混合并采用噴霧造粒方法得到平均顆粒直徑為180微米的顆粒，然后將顆粒壓制成型，得到所需要的磁芯試樣；逐步升溫到1250°C _1350°C，并在所設定的溫度下保溫燒結2-5小時，降溫后得到所燒制的樣品；其樣品中有8-27mol% (按MgO計算)的氧化鎂、7-27mol% (按ZnO計算)的氧化鋅，30-36.7mol% (按Fe2O3計算)的氧化鐵三種主要成分，其中還可加入有一種或多種副成分，它包括:0-4mol% (按MnCO3計算)的碳酸猛、0_4mol%(按NiO計算)的氧化鎳、0-4mol% (按CuCO3計算)的碳酸銅。又如日本專利號為2806528B2的專利公開了一種電波吸收體用鎂一鋅系鐵氧體材料,它是氧化鐵47-50mol %、氧化鎂20-23mol %、氧化鋅24_27mol %，氧化錳3_6mol %組成板狀燒結體30MHz-400MHz的低頻段用的電波吸收體用鎂一鋅系鐵氧體材。
[0004]而在上述專利申請文件和其它就是文件所公開的材料中，研究開發的技術注重磁性材料內部機理的形成和氣孔和間隙對提高頻率的影響。而聚乙烯醇在材料中的添加只是作為粘合劑添加在材料中，主要目的是為了成型。而不是讓其在燒結過程中的升溫過程中在材料中成型氣孔和間隙。
[0005]同時，現有技術在上述材料磁芯的制作技術上具有以下缺點:
[0006]1、聚乙烯醇在材料中的添加只是作為粘合劑添加在材料中，主要目的是為了便于成型。而不是讓其在燒結過程中的升溫過程中在材料中成型氣孔和間隙。
[0007]2、在磁性材料的磁芯制造過程中，在材料中添加聚乙烯醇占材料固物的重量百分比不超過lwt%, —般情況下是在0.5-lwt%之間。
【發明內容】
:[0008]本發明的目的就是針對現有技術之不足，而提供高頻低衰減磁性材料及其生產方法，它提高了磁芯的高頻性能，提高高頻磁芯的截止頻率10%以上。
[0009]本發明的技術解決措施如下:
[0010]高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~1.5 ;
[0011 ] 所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
[0012]高頻低衰減磁性材料的生產方法，它包含以下步驟:
[0013]A、配料混合:按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60~69: 18~23: 6~27: 0.5~I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60~69: 18~23: 6~27: 0.2~
0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料；[0014]B、預燒:將充分混合好的主原料進行預燒得到預燒料，預燒溫度為980°C ±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘；
[0015]C、一次研磨:按重量計預燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10~60: O~30的比例稱取各組份進行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計水:聚乙烯醇=100: 4~12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液；
[0016]D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進行二次研磨得到二次研磨料；
[0017]E、造粒:采用噴霧造粒機械造粒對二次研磨料進行造粒得到粒料；
[0018]F、成型:對粒料進行壓制成型得到成型件；
[0019]G、燒結:對成型件進行燒結，燒結溫度在300°C至600°C之間時，升溫速度保持在400C /小時至50°C /小時之間，然后升溫到1320°C燒結并保溫不小于2小時，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
[0020]本發明的有益效果在于:
[0021]1、本發明的鐵氧體材料通過添加聚乙烯醇，在燒結過程中由于聚乙烯醇的分解成的氣體?車發在材料中形成的氣孔和氣隙提聞了材料的聞頻性能；
[0022]2、本發明采用了錳鋅鐵氧體作為鐵氧體的主成分，經測試截止頻率比不添加的錳鋒鐵氧體提聞了 10%以上；
[0023]3、Ta205在預燒后二次球磨時添加，這樣的添加不會使其在預燒的過程中結晶在晶粒內部，使其更有效地均勻地分布在晶界表面，提高微量元素的添加效果，增加晶界的電阻率；
[0024]4、本發明優選了在燒結過程中，燒結溫度在300°C至600°C之間升溫速度在40V /小時至50°C /小時之間提高使用頻率的效果最理性。
【具體實施方式】:
[0025]以下結合實施例對本發明的技術方案做進一步詳細的描述，
[0026]高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~1.5 ;[0027]所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
[0028]高頻低衰減磁性材料的生產方法，它包含以下步驟:
[0029]A、配料混合:按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60?69: 18?23: 6?27: 0.5?I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60?69: 18?23: 6?27: 0.2?
0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料；
[0030]B、預燒:將充分混合好的主原料進行預燒得到預燒料，預燒溫度為980°C ±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘；
[0031]C、一次研磨:按重量計預燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10?60: O?30的比例稱取各組份進行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計水:聚乙烯醇=100: 4?12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液；
[0032]D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進行二次研磨得到二次研磨料；
[0033]E、造粒:采用噴霧造粒機械造粒對二次研磨料進行造粒得到粒料；
[0034]F、成型:對粒料進行壓制成型得到成型件；
[0035]G、燒結:對成型件進行燒結，燒結溫度在300°C至600°C之間時，升溫速度保持在400C /小時至50°C /小時之間，然后升溫到1320°C燒結并保溫不小于2小時，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
[0036]工作原理:燒結成型后的磁芯形成具有尖晶石結構的鐵氧體，現有的技術中添加液體聚乙烯醇是在研磨或者噴霧造粒之前添加，本發明是在研磨時添加，由于液體聚乙烯醇中一般情況下含有10%左右的聚乙烯醇，所以研磨添加水時，把液體聚乙烯醇中的水含量計算出，就可以相應地少加入等量的水，研磨時添加聚乙烯醇可以更好地使聚乙烯醇與其它原材料混合均勻，這樣的形成的鐵氧體材料中的氣孔和氣隙也均勻一致。
[0037]本發明的液體是聚乙烯醇制造方法為:90%的水加入10%的聚乙烯醇。然后用水浴法熬制成透明的聚乙烯醇液體，使聚乙烯醇完全溶于水中。但本發明不限于上述比例，舉例，既也可以采用96 %的水，添加4%的聚乙烯醇。
[0038] 申請人:發現，在燒結過程中，燒結溫度在300°C至600°C之間升溫速度在40°C /小時至50°C /小時之間提高使用頻率的效果最理性，如果升溫速度大于50°C /小時，聚乙烯醇分解后的氣體會集中揮發，這樣就使材料中形成較大的氣孔和氣隙，這樣反而導致材料的性能下降，如果升溫速度小于40°C /小時，聚乙烯醇揮發變的緩慢，這樣的結果是不能形成所需數量的氣孔和氣隙。
[0039]本發明其余的步驟特征均可采用鐵氧體干法工藝，這些都為本領域普通技術人員所熟知。
[0040]本發明除正常的主成分和添加物外，本發明在預燒后的材料中在研磨時添加聚乙烯醇l_6wt% ;而聚乙烯醇在燒結過程中的升溫過程中，分解的氣體在會發過程中在材料中形成氣孔和氣隙，材料中的氣孔和氣隙提高了材料的使用頻率；為了使材料中產生所需的氣孔和間隙在300°C至600°C要控制升溫。
[0041]現有制造鐵氧體磁性材料的過程中，為了便于成型，一般在材料中添加lwt%以下的聚乙烯醇，這樣少量的聚乙烯醇在材料的燒結過程中的升溫過程中，聚乙烯醇慢慢分解，分解后的分子慢慢揮發，不會在材料中形成氣孔和氣隙。
[0042]本發明的主成分和添加物經過配料、混合、預燒后，與經過熬制的液體聚乙烯醇液體混合再進行研磨；這樣經過噴霧造粒的材料中就含有了相應比例的聚乙烯醇了，經過成型后，在燒結過程中，溫度達到300時，聚乙烯醇開始分解，形成H20、C0、C02等氣體，這些氣體會從材料中揮發掉，這些氣體的揮發過程中的運動軌跡就在材料形成氣孔和氣隙，這些氣孔和氣隙的形成，阻礙了燒結過程中的鐵氧體在熔融狀態下的化合，也阻止了材料內部同時阻止晶粒的長大；經過燒結這些氣孔和氣隙就保留在了鐵氧體材料的內部，氣孔額氣隙的存在，改變了鐵氧體材料的內部結構，這樣的鐵氧體材料的使用頻率得到了提高，也就是提高了截止頻率。
[0043] 申請人:發現，添加聚乙烯醇到所述的主成分和添加物中能夠使鐵氧體在燒結過程中的升溫過程中形成氣孔和氣隙，在材料內部形成的氣孔和氣隙，有阻止晶粒的長大的作用，達到在材料內部既有納米晶，又有亞微米晶和亞米晶，即同一種材料內部由不同結構大小的晶粒組成，這樣就提高材料的上限使用頻率，拓寬了材料的高頻頻率的范圍。
[0044]本發明所述的聚乙烯醇和現有技術的錳鋅鐵氧體添加的聚乙烯醇是有本質區別的。現有技術的錳鋅鐵氧體添加的聚乙烯醇，是為了使材料便于成型，作為粘合劑添加的，而且添加的量占材料的重量比在lwt%以下。一般情況下是在0.8wt%以下。這樣的比例在燒結過程中的升溫過程中聚乙烯醇慢慢揮發，在材料內部不能形成氣孔和氣隙，也就起不到提高使用頻率，既提高截止頻率的作用。而本發明所述添加的聚乙烯醇占材料的重量比為lwt%-6wt%，不但起到粘合劑的作用。便于成型，而且是在燒結過程中的升溫過程時聚乙烯醇分解揮發，在材料中形成氣孔和氣隙，達到提高材料使用頻率的目的。
[0045]本發明所述的添加物聚乙烯醇主要是提高鐵氧體的性能，添加多了會增加成本，添加過多也會導致鐵氧體材料的性能下降，所以控制在此范圍內，為了達到較好的發明效果且滿足控制成本的要求，上述添加量較為合適。
[0046]本發明采取上述添加聚乙烯醇既能滿足阻止晶粒生長，達到控制晶粒大小形成氣孔和氣隙的目的，又能提高材料的截止頻率。為了獲得更為理想的上述效果，更為優選的是:聚乙烯醇占材料的重量百分比為2wt% -4wt%。
[0047]在本發明所述技術方案中，鐵氧體的各種金屬元素的來源可為多種，這些為本領域普通技術人員所熟知。例如Fe203等同于等物質量的FeO。
[0048]Ta205在預燒后二次球磨時添加，這樣的添加不會使其在預燒的過程中結晶在晶粒內部，使其更有效地均勻地分布在晶界表面，提高微量元素的添加效果，增加晶界的電阻率。
【權利要求】
1.高頻低衰減磁性材料，其特征在于:各組份按重量計含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~L 5 ; 所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
2.高頻低衰減磁性材料的生產方法，其特征在于:它包含以下步驟: A、配料混合:按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60~69: 18~23: 6~27: 0.5~I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時按重量計三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60~69: 18~23: 6~27: 0.2~0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料； B、預燒:將充分混合好的主原料進行預燒得到預燒料，預燒溫度為980°C±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘； C、一次研磨:按重量計預燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10~60: O~30的比例稱取各組份進行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計水:聚乙烯醇=100: 4~12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液； D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進行二次研磨得到二次研磨料； E、造粒:采用噴霧造粒機械造粒對二次研磨料進行造粒得到粒料； F、成型:對粒料進行壓制成型得到成型件； G、燒結:對成型件進行燒結，燒結溫度在300°C至600°C之間時，升溫速度保持在40°C/小時至50°C /小時之間，然后升溫到1320°C燒結并保溫不小于2小時，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
【文檔編號】C04B35/26GK103956247SQ201410191220
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月7日 優先權日:2014年5月7日
【發明者】周繼軍 申請人:湖州科富電子科技有限公司