一種大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法。BaTiO3粉末和TiO2粉末按摩爾比1:1混合烘干后用壓片機壓片；將壓片放入電弧熔煉設備進行熔煉得到塊體；然后破碎得到粒徑10微米以下的二鈦酸鋇粉體；將粉體放入石墨模具然后移入FCT電場活化燒結爐中，施加40-60MPa的軸向壓力并以95-105℃/min的升溫速率升至1100℃，然后以8-12℃/min升溫至1150℃，保溫20-30min，降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi2O5、致密度為90％-95％的二鈦酸鋇陶瓷靶材。與現有BaTi2O5靶材制備方法相比燒結時間短、尺寸大、致密度高。
【專利說明】一種大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵電薄膜具有良好的介電、壓電、鐵電、熱釋電、光電及非線性光學等特性，在微電子、光電子、集成光學和微電子機械系統等領域有著廣泛的應用。由于目前使用的鐵電薄膜材料多為鋯鈦酸鉛，在制備、使用和廢棄后不可避免地會給環境和人類健康帶來危害。為此，無鉛、與環境友好的鐵電薄膜發展迅速。二鈦酸鋇(BaTi2O5)就是一種新型的無鉛鐵電材料。
[0003]脈沖激光沉積、磁控濺射等物理沉積方法是制備二鈦酸鋇薄膜的有效手段，而這些沉積技術都需要物相單一、高致密度、大尺寸的二鈦酸鋇陶瓷靶材作為沉積二鈦酸鋇薄膜的靶源。但是，二鈦酸鋇是一種介穩相，當其從合成溫度緩慢冷卻到室溫的過程中極易分解成BaTiO3和Ba6Ti17O4等。人們逐漸開發出溶膠-凝膠(Sol-gel)、水熱合成(Hydrothermal reaction)、急冷(Rapid cooling)和區溶(Floating zone)等方法，有效解決了二鈦酸鋇的物相分解問題，合成出了二鈦酸鋇粉體。采用浮熔或快冷方法可獲得二鈦酸鋇塊體單晶，但 單晶尺寸有限，不適宜直接作為沉積二鈦酸鋇薄膜的靶材使用。采用微米粉體熱壓燒結制備出了額致密度最高達90%的二鈦酸鋇陶瓷靶材(ZL201010123047)，但樣品的致密度不高，并且樣品尺寸僅為20-50mm。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種物相單一、致密度高、尺寸大的二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法。
[0005]一種大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0006]DBaTiO3粉末和TiO2粉末，按摩爾比1:1混合，加入無水乙醇球磨得到混合原料，烘干后用壓片機壓片，將壓片放入電弧熔煉設備中在氬氣氛圍保護下進行熔煉得到塊體；；
[0007]2)將塊體球磨破碎，得到粒徑10微米以下的二鈦酸鋇粉體；
[0008]3)將粉體放入石墨模具然后移入FCT電場活化燒結爐中，施加40_60MPa的軸向壓力并以95-105°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以8_12°C /min升溫至1150°C，保溫20-30min,降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi2O5、致密度為90% -95%的二鈦酸鋇陶瓷靶材。
[0009]按上述方案，步驟I)中氬氣氛圍保護下熔煉過程重復5次。
[0010]按上述方案，步驟2)中高能球磨10小時。
[0011]按上述方案，步驟3)FCT電場活化燒結爐中以100°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以 10°C /min 升溫至 1150°C。
[0012]按上述方案，步驟3)所述石墨模具直徑為50_80mm。[0013]本發明的有益效果在于:
[0014]與現有BaTi2O5靶材制備方法相比燒結時間短、尺寸大、致密度高。采用本發明工藝步驟得到的BaTi2O5靶材可以避免BaTi2O5的分解，得到靶材物相單一，純度高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1:實施例1步驟2)所得粉體的XRD圖；
[0016]圖2:實施例1步驟2)所得粉體的SEM圖；
[0017]圖3:為實施例1所得產品靶材XRD圖；
[0018]圖4:為實施例2所得產品靶材XRD圖。
【具體實施方式】
[0019]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0020]大尺寸、致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備過程如下:
[0021]DBaTiO3粉末 和TiO2粉末，按摩爾比1:1混合，加入無水乙醇球磨得到混合原料，烘干后用壓片機壓片；
[0022]2)將壓片放入電弧熔煉設備中在氬氣氛圍保護下進行熔煉得到塊體；然后將塊體球磨破碎，得到粒徑10微米以下的二鈦酸鋇粉體；
[0023]3)將粉體放入石墨模具然后移入FCT電場活化燒結爐中，施加40_60MPa的軸向壓力并以95-105°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以8_12°C /min升溫至1150°C，保溫20-30min,降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi2O5、致密度為90% -95%的二鈦酸鋇陶瓷靶材。本方法燒結時間短，得到的二鈦酸鋇陶瓷靶材尺寸大、致密度高。(阿基米德排水法測定樣品密度，然后與二鈦酸鋇理論密度比較得出致密度)
[0024]步驟I)中氬氣氛圍保護下熔煉過程重復5次，得到成分均勻的二鈦酸鋇。
[0025]步驟2)中高能球磨10小時。保證粉體粒徑細小,尺寸在10微米以下。
[0026]步驟3)FCT電場活化燒結爐中以100°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以IO0C /min升溫至1150°C。前期適當的升溫速率可以提高材料的燒結，有利于致密度的提高，后期降低升溫速率，可避免溫度超溫，使二鈦酸鋇發生分解。
[0027]步驟3)所述石墨模具直徑為50-80_。得到尺寸大，可以滿足磁控濺射需要的靶材。
[0028]實施例1
[0029]二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備:
[0030]I)將市售的BaTiO3微粉和市售的TiO2微粉，摩爾比1:1分別稱量，加入無水乙醇球磨混合2小時，得到混合原料，將混合原料烘干，用粉末壓片機壓制成直徑為10_，厚度為5mm的圓片。
[0031]2)先將電弧熔煉設備抽真空，然后充入高純氬氣，經過5次反復熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應充分進行，得到塊體；將熔煉合成的塊體破碎，然后高能球磨10小時，得到粒徑十微米以下的純二鈦酸鋇粉體。所得粉體XRD和SEM圖分別參照附圖1和附圖2。
[0032]3)將粉體置入直徑為50mm的石墨模具中，將石墨模具移入FCT電場活化燒結爐中，以100°C /min的升溫速率升至1150°C，保溫燒結30min，同時施加40MPa的軸向壓力；達到保溫時間后，開始降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi2O5和少量BaTiOfBa6Ti17O4、致密度達到95%的靶材。所得產品XRD圖參照附圖3。
[0033]實施例2
[0034]將實施例1中，燒結制度變為:以100°C/min的升溫速率升至1100°C，然后以10°C升溫至1150<€,保溫20111；[11。施加40MPa的壓力。達到保溫時間后，開始降溫、卸除壓力并隨爐冷卻。相對于實施例1改變了升溫方式，得到的物相為純BaTi2O5，致密度達到94.3%。所得產品XRD圖參照附圖4。
[0035]實施例3
[0036]將實施例1中燒結溫度變為1100°C。靶材致密度為91.4%
[0037]實施例4
[0038]將實施例1中燒結溫度變為1050°C。靶材致密度為84.3%。
[0039]實施例5
[0040]將實施例2中施加的壓力變為60MPa，靶材致密度為94.8%。
[0041]實施例6
[0042]將實施例2中施加的壓力變為30MPa，靶材致密度86.2%。
[0043]實施例7
[0044]將實施例5中保溫時間延長為30min，靶材致密度95%。
[0045]實施例8
[0046]將實施例3中的升溫速率變為200°C /min,靶材致密度為88.1 %。
[0047]實施例9
[0048]將實施例3中升溫速率變為50°C /min,靶材致密度86.1 %。
[0049]實施例10
[0050]將實施例2中模具尺寸變為80mm，靶材致密度90%。
[0051]在所有實施例中都制備出了二鈦酸鋇陶瓷靶材。但是材料致密度有差異，適宜的燒結條件為燒結溫度1100-1150°c，升溫速率100°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以IO0C /min升溫至1150°C。保溫20_30min。同時施加40 □ 60MPa的軸向壓力；可得到致密度在90% -95%的大尺寸50-80mm靶材。
【權利要求】
1.一種大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)BaTiO3粉末和TiO2粉末，按摩爾比1:1混合，加入無水乙醇球磨得到混合原料，烘干后用壓片機壓片；然后將壓片放入電弧熔煉設備中在氬氣氛圍保護下進行熔煉得到塊體； 2)將塊體球磨破碎，得到粒徑10微米以下的二鈦酸鋇粉體； 3)將粉體放入石墨模具然后移入FCT電場活化燒結爐中，施加40-60MPa的軸向壓力并以95-105°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以8_12°C /min升溫至1150°C，保溫20-30min,降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi2O5、致密度為90% -95%的二鈦酸鋇陶瓷靶材。
2.如權利要求1所述大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于步驟I)中氬氣氛圍保護下熔煉過程 重復5次。
3.如權利要求1所述大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于步驟2)中高能球磨10小時。
4.如權利要求1所述大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于步驟3)FCT電場活化燒結爐中以100°C /min的升溫速率升至1100°C，然后以10°C /min升溫至1150。。。
5.如權利要求1所述大尺寸致密二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于步驟3)所述石墨模具直徑為50-80mm。
【文檔編號】C04B35/622GK103964843SQ201410190163
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月7日 優先權日:2014年5月7日
【發明者】李俊國, 王傳彬, 彭健, 王博, 沈強, 張聯盟 申請人:武漢理工大學