一種制備磷酸鎂骨水泥的方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種制備磷酸鎂骨水泥的方法，以含硼氧化鎂為初始原料，將所述含硼氧化鎂煅燒冷卻后得到燒結MgO，將所述燒結MgO與磷酸二氫鹽混合、球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥。本發明提供的制備磷酸鎂骨水泥的方法，以含硼氧化鎂為初始原料，將所述初始原料煅燒冷卻后得到燒結MgO，再與磷酸二氫鹽混合球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥，通過調節該初始原料的煅燒溫度，即可調控MPC漿體的凝結時間和水化放熱溫度，不需要額外添加硼酸、硼砂等緩凝劑，從而簡化了配料過程，降低了成本，而且也避免了緩凝劑中的其他離子對人體體內環境的干擾。
【專利說明】一種制備磷酸鎂骨水泥的方法及其應用
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及本發明屬于醫用生物材料制備【技術領域】，尤其涉及一種制備磷酸鎂骨水泥的方法及其應用。
【【背景技術】】
[0002]磷酸鎂骨水泥(Magnesium Phosphate Bone Cement, MPC),主要由燒結氧化鎂、磷酸鹽和緩凝劑按一定比例配制而成，具有快凝、高早強的特性，早在1945年Brookhaven實驗室就將MPC用作建筑物的快速修補材料。作為一類無機膠粘劑，MPC與磷酸鈣骨水泥(CPC)類似，能在人體生理環境下自行固化，水化產物為磷酸鹽類生物礦石，生物相容性好。多年研究表明，MPC具有良好的生物相容性和生物降解性，是一種理想的骨缺損修復材料。
[0003]專利CN1307908A、CN1446591A、CN101879326A 及近期文獻中 MPC 所用的燒結 MgO，都是由化學純的堿式碳酸鎂(Mg(OH)2 MMgCO3.5Η20)或醫用級氧化鎂在1400~1700°C高溫煅燒6h制得，煅燒溫度高、燒結時間長，能耗高且受限于高溫加熱爐等設備條件，同時，必須額外引入緩凝劑調節MPC的凝結時間，成本高，配料程序復雜。專利CN102807335A提出了一種利用自包覆控制水化反應合成磷酸鎂生物骨水泥的方法，該方法有效地控制了水化反應速度和水化放熱溫度。
[0004]但是，以鹽湖提 鋰副產含硼氧化鎂為原料制備磷酸鎂骨水泥，目前還未見有文獻報道。
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【發明內容】
】
[0005]本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中制備磷酸鎂骨水泥時煅燒溫度高、耗時長、成本高等缺點，提供一種煅燒溫度低、簡單快速的制備磷酸鎂骨水泥的方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案:
[0007]一種制備磷酸鎂骨水泥的方法，包括下述步驟:
[0008]步驟SI 10:以含硼氧化鎂為初始原料；
[0009]步驟S120:將所述含硼氧化鎂煅燒冷卻后得到燒結MgO ；
[0010]步驟S130:將所述燒結MgO與磷酸二氫鹽混合、球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥。
[0011]在本發明提供的實施例中，還包括下述步驟:
[0012]步驟SllO中，所述含硼氧化鎂為鹽湖提鋰過程中的生成的副產品。
[0013]在本發明提供的實施例中，步驟S120中，所述煅燒的溫度為800~1400°C，所述煅燒的時間為3~6h。
[0014]在本發明提供的實施例中，步驟S130中，所述磷酸二氫鹽為磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉中的至少一種。
[0015]在本發明提供的實施例中，步驟S130中，所述醫用級燒結MgO與所述磷酸二氫鹽的質量比在1:1~6:1之間。
[0016]在本發明提供的實施例中，步驟S130中，所述球磨的時間在5~60min之間。[0017]在本發明提供的實施例中，步驟S130中，所述磷酸鎂骨水泥的粒徑范圍在5~100 μ m之間。
[0018]另外，本發明還提供了一種上述磷酸鎂骨水泥在骨修復手術中的應用。
[0019]在本發明提供的實施例中，在骨修復手術時，每克所述磷酸鎂骨水泥所需的固化液為0.1~0.5mL，所述固化液為二次蒸餾水、生理鹽水、質量濃度為0.9%葡萄糖溶液或體積濃度為10%的稀磷酸溶液中的任意一種。
[0020]采用上述技術方案，本發明的有益效果在于:
[0021]本發明上述實施例提供的制備磷酸鎂骨水泥的方法，以含硼氧化鎂為初始原料，將所述含硼氧化鎂煅燒冷卻后得到燒結MgO，將所述燒結MgO與磷酸二氫鹽混合、球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥。本發明提供的制備磷酸鎂骨水泥的方法，以含硼氧化鎂為初始原料將所述初始原料煅燒冷卻后得到燒結MgO，再與磷酸二氫鹽混合球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥，通過調節該初始原料的煅燒溫度，即可調控MPC漿體的凝結時間和水化放熱溫度不需要額外添加硼酸、硼砂等緩凝劑，從而簡化了配料過程，降低了成本，而且也避免了緩凝劑中的其他離子對人體體內環境的干擾。
[0022]另外，本發明提供的骨水泥的水化產物是磷酸鎂銨或磷酸鎂鉀之類的生物礦石，生物相容性好，植入人體后可以被機體逐漸代謝吸收，有利于新生骨的長成，可用于骨修復手術。
【【專利附圖】
【附圖說明】】
[0023]圖1為本發明實施例提供的制備磷酸鎂骨水泥的方法的步驟流程圖；
[0024]圖2為本發明所用的含硼氧化鎂在不同溫度下的XRD衍射圖；
[0025]圖3為本發明上述實施例制備的磷酸鎂骨水泥修復材料的XRD衍射圖。
【【具體實施方式】】
[0026]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及具體實施例，對本發明進行進一步詳 細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0027]請參閱圖1，圖1為本發明實施例提供的制備磷酸鎂骨水泥的方法的步驟流程圖100，從圖1中可見，制備磷酸鎂骨水泥的方法包括下述步驟:
[0028]步驟SI 10:以含硼氧化鎂為初始原料；
[0029]其中，所述含硼氧化鎂為鹽湖提鋰過程中的生成的副產品。可以理解，本發明采用的含硼氧化鎂為鹽湖提鋰過程中的生成的副產品，對資源進行二次利用，節約資源。
[0030]步驟S120:將所述含硼氧化鎂煅燒冷卻后得到燒結MgO ；
[0031]其中煅燒的溫度為800~1400°C所述煅燒的時間為3~6h ;所述燒結MgO，其成分見表1和表2。
[0032]請參閱表1和表2，其中，表1為本發明所使用的含硼氧化鎂原料在不同煅燒溫度下的化學元素全分析。表2為本發明所使用的含硼氧化鎂原料的有毒有害元素分析。
[0033]表1
[0034]
【權利要求】
1.一種制備磷酸鎂骨水泥的方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟SllO:以含硼氧化鎂為初始原料； 步驟S120:將所述含硼氧化鎂煅燒冷卻后得到燒結MgO ； 步驟S130:將所述燒結MgO與磷酸二氫鹽混合、球磨后得到所述磷酸鎂骨水泥。
2.根據權利要求1所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法，其特征在于，步驟SI10中，所述含硼氧化鎂為鹽湖提鋰過程中的生成的副產品。
3.根據權利要求1 所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法其特征在于，步驟S120中，所述煅燒的溫度為800~1400°C，所述煅燒的時間為3~6h。
4.根據權利要求1所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法其特征在于，步驟S130中，所述磷酸二氫鹽為磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法其特征在于，步驟S130中，所述燒結MgO與所述磷酸二氫鹽的質量比在1:1~6:1之間。
6.根據權利要求1所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法其特征在于，步驟S130中，所述球磨的時間在5~60min之間。
7.根據權利要求1所述的制備磷酸鎂骨水泥的方法其特征在于，步驟S130中，所述磷酸鎂骨水泥的粒徑范圍在5~100 μ m之間。
8.一種根據權利要求1所述的磷酸鎂骨水泥在骨修復手術中的應用。
9.根據權利要求8所述的磷酸鎂骨水泥在骨修復手術中的應用，其特征在于，在骨修復手術時，每克所述磷酸鎂骨水泥所需的固化液為0.1~0.5mL，所述固化液為二次蒸餾水、生理鹽水、質量濃度為0.9%葡萄糖溶液或體積濃度為10%的稀磷酸溶液中的任意一種。
【文檔編號】C04B12/02GK103951299SQ201410155268
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月17日 優先權日:2014年4月17日
【發明者】董金美, 余紅發, 譚永山 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所, 南京航空航天大學