一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法
【專利摘要】本發明涉及一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法，其生產方法是：按照重量百分比取10－55％的三氧化二鉻粉、2－5％的錳粉、1－5％的三氧化二鐵粉、40－80％的三氧化二鋁粉混合均勻后，在100－110℃的溫度下烘干1－2小時；將上述物料研磨8－10小時；將乙基纖維素按重量百分比1:15－25加入到松油醇中，加熱至100－120℃，保溫12－24小時，在滾瓶機上滾動16－24小時；按重量百分比1－2:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液研磨2－4小時，過200目篩，得到印刷油墨；在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案；對氧化鋁瓷管進行打碼標識；將氧化鋁瓷管在140－200℃的溫度下，保溫2－3小時，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管。
【專利說明】一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法
[0001]【技術領域】:
本發明屬于真空電子元器件生產【技術領域】，特別涉及一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷金屬封接技術廣泛應用于制造電子管、真空開關管等真空電子器件。目前，封接廠家使用的金屬化陶瓷管大都采用外購，且存在同一種管型從不同廠家采購的現象。由于從外觀上很難分清生產廠家或生產批次，因此，也無法按產品的批次進行生產。當封接廠家在封接生產過程中或用戶在使用過程中出現問題時，就很難確定出現問題的產品是哪個廠家、哪個批次的金屬化陶瓷管。在原因尚未查清、且未有相應改進解決措施前，通常只能采取停產隔離的方式，以防止損失進一步擴大。[0003]金屬化陶瓷管的封接質量除受封接的工藝、焊料、金屬構件的材質等諸多因素影響外，金屬化陶瓷管本身的質量也起到很大影響。由于金屬化陶瓷管的制備工藝周期長、穩定性不好、抗干擾能力差、缺乏有效的檢測與性能分析，同時，金屬化陶瓷管制造企業自動化程度低，所以，經常會出現質量問題。而一旦出現質量問題通常無法在短時間內弄清原因并加以改進。這樣，就給金屬化陶瓷管和封接生產廠家都造成極大損失。
[0004]鑒于以上問題，如果在每只金屬化陶瓷管上都打上生產批號，這樣出現問題后只需隔離該批次金屬化陶瓷管，大大降低了雙方損失。通過批號，金屬化陶瓷管生產廠家可快速追溯出該批次產品的生產情況，迅速查出問題原因并實施預防性質量控制措施。
[0005]目前，國內尚無專門用于金屬化陶瓷管打碼標識用的油墨及打碼標識的方法，常用的釉下彩顏料最高只能承受1300°C以下的溫度，不能滿足金屬化陶瓷管后續加工的要求。因為打碼標識后，還需要經過燒釉、一次金屬化和二次金屬化燒結，釉料還有二次熔融和固化過程。因此，采用一般的釉下彩顏料會出現擴散現象，使字跡模糊不清等問題。而且，一次金屬化是在強還原性氣氛即氫氮混合氣和高溫1450 - 1520°C下進行燒結，高溫釉下彩顏料中的無機色料被還原或分解，致使燒結后的字跡模糊，顏色不一，無法辨認。當釉下彩顏料中含有過多的可溶性鹽類或含有較多的結晶水時，還會出現由于釉在燒結過程中有較多的氣體排出而產生的缺釉、起泡、針孔等問題。而且，金屬化陶瓷管的用途要求其必須具備良好的電氣和機械性能，因此，打碼標識不能影響產品的總體性能，并且要具有很好的操作和穩定性。同時，要求打碼標識的字跡清晰，色澤穩定，不能破壞釉層的光潔度。
[0006]
【發明內容】
:
本發明的目的是解決金屬化陶瓷管釉下打碼標識的問題，提供一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法。
[0007]本發明的生產方法是:
1、按照重量百分比取10 - 55%的三氧化二鉻粉、2 - 5%的錳粉、1- 5%的三氧化二鐵粉、40 - 80%的三氧化二鋁粉混合均勻后放入烘箱，在100 - 110°C的溫度下烘干I 一 2小時；2、將上述物料放入球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6- Φ 10mm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為I — 2:1，研磨8 — 10小時，使其平均粒度達到I — 5μπι，篩除氧化鋁球，得到平均粒度為I 一 5μπι的上述物料的混粉；
3、將乙基纖維素按重量百分比1:15- 25加入到松油醇中，加熱至100 - 120°C，保溫12 - 24小時，乙基纖維素溶解后，在滾瓶機上滾動16 - 24小時，使乙基纖維素充分溶解；
4、按重量百分比I一 2:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液加入到球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 - ΦΙΟπιπι，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為I 一2:1，研磨2 - 4小時，使其平均粒度達到I — 5μπι，過200目篩，得到印刷油墨；
5、在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案，制成移印鋼板，刻蝕深度為
0.1 — 0.4mm ；
6、將印刷油墨添加到移印機中，用移印機對氧化鋁瓷管進行打碼標識；
7、將移印打碼后的氧化鋁瓷管在140- 200°C的溫度下，保溫2 - 3小時，使印刷油墨徹底固化，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管，正常噴釉、燒釉后，即可進行金屬化生產。
[0008]本發明的優點在于:
1、在本發明的印刷油墨中引入鉻元素，使顯色金屬元素與鉻以鉻鋼玉和尖晶石型鉻酸鹽礦物的形式與氧化鋁形成固熔體，減少了由于釉料熔融過程中對顏料的溶蝕造成的字跡模糊和色澤不一，利用氧化鉻與氧化鋁較強的親和性，使釉下標識與陶瓷表面緊密接觸而不向釉面擴散，這樣顏料所含的金屬氧化物在釉層的保護下不會被還原，燒結后，釉面平整，字跡清晰，色澤穩定，使用過程中不會出現拉絲、起毛、附著力差或印不上等問題，有很好的操作性，此外，還可以根據需要調整印刷油墨配方中四種粉料之間的比例，從而在燒結后得到從淺紅至灰綠的不同顏色，本發明的方法除標識生產批號外還可以印刷商標，具有防偽功能，同時，本發明的標識不會影響金屬化陶瓷管整體的電氣和機械性能。
[0009] 2、使用本發明的方法在每只氧化鋁瓷管上打碼，標識出生產批號或生產日期，一旦出現問題可以只對該批產品進行隔離或召回，快速處理缺陷產品問題，大大降低了金屬化陶瓷管及封接生產廠的經濟損失，完善了產品的可追溯性，對出現問題后實施有針對性的改進和預防措施提供了有力保障，有利于提升產品質量和使用廠家對產品的信任度。
[0010]【具體實施方式】:
實施例1:
1.1、取550g三氧化二鉻粉、20g錳粉、30g三氧化二鐵粉、400g三氧化二鋁粉混合均勻后放入烘箱，在110°C的溫度下烘干I小時；
1.2、將上述物料放入球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 — Φ 10mm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為1:1，研磨10小時，使其平均粒度達到I 一 5μπι，篩除氧化鋁球，得到平均粒度為I 一 5μπι的上述物料的混粉；
1.3、將乙基纖維素按重量百分比1: 25加入到松油醇中，加熱至110°C，保溫20小時，乙基纖維素溶解后，在滾瓶機上滾動16小時，使乙基纖維素充分溶解；
1.4、按重量百分比1.5:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液加入到球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 - ΦΙΟπιπι，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為1:1，研磨3小時，使其平均粒度達到I — 5μπι，過200目篩，得到印刷油墨；
1.5、在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案，制成移印鋼板，刻蝕深度為0.1mm，釉層厚度可通過油鋼字板的刻蝕深度來加以控制，保證金屬化燒結后打碼字體或圖案上有足夠的釉層厚度，使釉面平整；
1.6、將印刷油墨添加到移印機中，用移印機對氧化鋁瓷管進行打碼標識；
1.7、將移印打碼后的氧化鋁瓷管在140°C的溫度下，保溫2.5小時，使印刷油墨徹底固化，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管，正常噴釉、燒釉后，即可進行金屬化生產。
[0011]實施例2:
2.1、取100g三氧化二鉻粉、50g錳粉、50g三氧化二鐵粉、800g三氧化二鋁粉混合均勻后放入烘箱，在100°C的溫度下烘干1.3小時；
2.2、將上述物料放入球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 — Φ 10mm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為1.5:1，研磨8小時，使其平均粒度達到1- 5μπι，篩除氧化鋁球，得到平均粒度為1- 5μπι的上述物料的混粉；
2.3、將乙基纖維素按重量百分比1: 15加入到松油醇中，加熱至120°C，保溫12小時，乙基纖維素溶解后，在滾瓶機上滾動24小時，使乙基纖維素充分溶解；
2.4、按重量百分比2:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液加入到球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 - ΦΙΟmm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為2:1，研磨2小時，使其平均粒度達到1- 5μπι，過200目篩，得到印刷油墨；
2.5、在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案，制成移印鋼板，刻蝕深度為
0.3mm，釉層厚度可通過油鋼字板的刻蝕深度來加以控制，保證金屬化燒結后打碼字體或圖案上有足夠的釉層厚度，使釉面平整；
2.6、將印刷油墨添加到移印機中，用移印機對氧化鋁瓷管進行打碼標識；
2.7、將移印打碼后的氧化鋁瓷管在200°C的溫度下，保溫3小時，使印刷油墨徹底固化，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管，正常噴釉、燒釉后，即可進行金屬化生產。
[0012]實施例3:
3.1、取410g三氧化二鉻粉、30g錳粉、IOg三氧化二鐵粉、550g三氧化二鋁粉混合均勻后放入烘箱，在106°C的溫度下烘干2小時；
3.2、將上述物料放入球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 — Φ 10mm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為2:1，研磨9小時，使其平均粒度達到1- 5μπι，篩除氧化鋁球，得到平均粒度為1- 5μπι的上述物料的混粉；
3.3、將乙基纖維素按重量百分比1: 20加入到松油醇中，加熱至100°C，保溫24小時，乙基纖維素溶解后，在滾瓶機上滾動20小時，使乙基纖維素充分溶解；
3.4、按重量百分比1:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液加入到球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 - ΦΙΟmm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為1.5:1，研磨4小時，使其平均粒度達到1- 5μπι，過200目篩，得到印刷油墨；
3.5、在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案，制成移印鋼板，刻蝕深度為
0.4mm，釉層厚度可通過油鋼字板的刻蝕深度來加以控制，保證金屬化燒結后打碼字體或圖案上有足夠的釉層厚度，使釉面平整；
3.6、將印刷油墨添加到移印機中，用移印機對氧化鋁瓷管進行打碼標識；
3.7、將移印打碼后的氧化鋁瓷管在160°C的溫度下，保溫2小時，使印刷油墨徹底固化，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管，正常噴釉、燒釉后，即可進行金屬化生產。
【權利要求】
1.一種施釉陶瓷金屬化管釉下打碼標識的方法，其特征在于，它按下述步驟進行: (1)按照重量百分比取10- 55%的三氧化二鉻粉、2 - 5%的錳粉、1- 5%的三氧化二鐵粉、40 - 80%的三氧化二鋁粉混合均勻后放入烘箱，在100 - 110°C的溫度下烘干I 一.2小時； (2)將上述物料放入球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6- ΦΙΟι?πι，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為I 一 2:1，研磨8 — 10小時，使其平均粒度達到I 一 5μπι，篩除氧化鋁球，得到平均粒度為I 一 5μπι的上述物料的混粉； (3)將乙基纖維素按重量百分比1:15- 25加入到松油醇中，加熱至100 - 120°C，保溫12 - 24小時，乙基纖維素溶解后，在滾瓶機上滾動16 - 24小時，使乙基纖維素充分溶解； (4)按重量百分比I一 2:1將混粉和溶有乙基纖維素的松油醇溶液加入到球磨機中，加入氧化鋁球，氧化鋁球的直徑為Φ6 — Φ 10mm，氧化鋁球與上述物料的重量百分比為I 一.2:1，研磨2 - 4小時，使其平均粒度達到I — 5μπι，過200目篩，得到印刷油墨； (5)在移印機的油鋼上刻蝕出打碼標識的字體或圖案，制成移印鋼板，刻蝕深度為.0.1 — 0.4mm ； (6)將印刷油墨添加到移印機中，用移印機對氧化鋁瓷管進行打碼標識； (7)將移印打碼后的氧化鋁瓷管在140- 200°C的溫度下，保溫2 - 3小時，使印刷油墨徹底固化，即得到帶有打碼標識的氧化鋁瓷管。
【文檔編號】C04B41/85GK103910536SQ201410094332
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月14日 優先權日:2014年3月14日
【發明者】畢軍, 邱志忠 申請人:錦州金屬陶瓷有限公司