一種中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其化學式為：0.4Zn0.8Mg0.2ZrNb2O8-0.6TiO2；先將ZnO、MgO、ZrO2、Nb2O5和TiO2分別按化學計量比稱量配料；球磨、烘干、過篩后于850℃煅燒，合成前驅體；再壓力壓成為坯體，于1040～1120℃燒結，制成溫度穩定型微波介質陶瓷材料。本發明的介電常數為45～48，品質因數為40,421～43,935GHz，諧振頻率溫度系數為-13.7～5.5×10-6/℃。制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】一種中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種新型中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料。
【背景技術】
[0002]現代通信技術的不斷發展，尤其是移動通信向著高可靠性和小尺寸方向發展，對微波介質材料提出了更高的要求，微波介質陶瓷已成為近年來功能陶瓷最活躍的研究領域之一。其中，對于溫度穩定性的研究已成為一大熱點。微波器件需要在不同的溫度下工作，而要保證其載波信號在不同溫度下功能的穩定性，就必須要求微波介質材料的諧振頻率不隨溫度變化，或是變化較小。因此，近零的諧振頻率溫度系數就成為了衡量材料性能的重要標準
[0003]本發明提供的0.4Zn0.8Mg0.2ZrNb208-0, 6Ti02為單斜結構與錳鉭礦結構復合微波介質陶瓷材料，其燒結溫度較低? 1150°C )，且具有良好的微波介電性能，尤其它的諧振頻率溫度系數幾乎為零，滿足了微波介質陶瓷材料在高性能微波器件方面的應用，且國內外還未見本發明的相關報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的，在于提供一種高性能中溫燒結溫度穩定型的0.4Zn0.8Mg0.2ZrNb208-0, 6Ti02為單斜結構與錳鉭礦結構復合微波介質陶瓷材料及其制備方法。
[0005]本發明通過如下技術方案予以實現。
[0006]本發明的中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其化學式為:0.4Zn0 8Mg0 2ZrNb208-0.6Ti02。
[0007]上述中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟:
[0008](I)將 Zn0、Mg0、ZrO2、Nb205、TiO2 分別按 0.4Zn0 8Mg0 2ZrNb208-0.6Ti02 化學計量比稱量配料；放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4~8小時，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過篩；
[0009](2)將步驟(1)過篩后的粉料于850°C煅燒，保溫6小時合成前驅體；
[0010](3)將步驟(2)的前驅體中添加質量百分比為0.40~0.65%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6~8小時，烘干后過篩，再用粉末壓片機以2~6MPa的壓力壓成坯體；
[0011](4)將步驟(3)的坯體于1040~1120°C燒結，保溫4~6小時，制成中溫燒結溫度穩定型微波介質 陶瓷材料；
[0012](5)測試制品的的微波介電性能。
[0013]所述步驟(1)的原料為純度大于99.9%的分析純原料。
[0014]所述步驟(1)的還體為Φ IOmmX5mm的圓柱體。[0015]所述步驟(5)采用網絡分析儀進行微波介電性能測試。
[0016]本發明的0.4Zn0.8Mg0.2ZrNb208-0, 6Ti02中溫燒結微波介質陶瓷，其燒結溫度為:1040~1120°C，介電常數為45~48，品質因數為40，421~43，935GHz，諧振頻率溫度系數為-13.7~5.5X10_6/°C。此外，該制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0017]本發明采用純度大于99.9%的化學原料ZnO、MgO、ZrO2, Nb2O5, TiO2制備
0.4211Zn0.8Mg0.2ZrNb2O8-0.6TiO2微波介質陶瓷。具體實施方案如下:
[0018]實施例1
[0019]1)將 Zn0、Mg0、Zr02、Nb205、Ti02 分別按摩爾比 0.32:0.08:0.4:0.4:0.6 稱量配料，混合后將原料加入尼龍罐中，球磨4小時；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干、過篩；
[0020]2)將過篩后的原料，于850°C煅燒，保溫6小時，合成前軀體；
[0021]3)在前軀體中加入質量百分比為0.55%聚乙烯醇放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水球磨7小時后烘干過篩；再用粉末壓片機以4MPa的壓力壓成Φ IOmmX 5mm的圓柱；
[0022]4)將圓柱于1100°C燒結，保溫6小時，制成中溫燒結溫度穩定型微波介質陶瓷材料；
[0023]5)用網絡分析儀測試其微波介電性能，其性能如下:
[0024]介電常數為:47.1
[0025]品質因數為:41022GHz
[0026]諧振頻率溫度系數為:0.6 X 10_6
[0027]實施例2-5的燒結溫度與介電性能詳見表1，其余制備過程與實施例1完全相同。
[0028]表1
[0029]
【權利要求】
1.一種中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其化學式為:Z% S4Ni0.16TiNb2O8-0.18Ti02 ； 該中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料的制備方法，具有以下步驟: (1)將Zn。、Ni。、Nb2O5 和 TiO2 分別按 Zna84Niai6TiNb2O8-0.18Ti02 化學計量比稱量配料，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨2~8小時，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過篩； (2)將步驟(1)過篩后的粉料于810°C煅燒，保溫4小時，合成前驅體； (3)將步驟(2)的前驅體中加入質量百分比為0.45~0.70%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨5~9小時，烘干后過篩，再用粉末壓片機以5~9MPa的壓力壓制成坯體； (4)將步驟(3)的坯體于1040~1120°C燒結，保溫4~6小時，制成中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料； (5)測試制品的微波介電性能。
2.根據權利要求1所述的中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(1)的原料為純度大于99.9%的化學純原料。
3.根據權利要求1所述的中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(3)的還體為Φ IOmmX 5mm的圓柱型還體。
4.根據權利要求1所述的中溫燒結低損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(4)的燒結溫度為1080°C。
5.根據權利要求1所述的中溫燒結低`損耗溫度穩定型微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(5 )采用網絡分析儀測試制品的微波介電性能。
【文檔編號】C04B35/622GK103864426SQ201410027661
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】李玲霞, 蔡昊成, 高正東, 孫浩, 呂笑松 申請人:天津大學