一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液的制備方法
【專利摘要】一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液，屬于高檔光學儀器加工領域。本發明所提供的拋光液主要由鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、pH值調節劑及去離子水組成。本發明拋光液呈酸性，具有拋光速度快，拋光效果好，拋光后的玻璃表面干凈，光亮，對拋光玻璃表面不產生劃傷，玻璃鏡片表面不產生“阿拉比”現象，拋光后玻璃表面無斑點、污漬殘留。本發明拋光液使用過程中操作性要求不高，拋光成本低，對環境無毒或低毒，綠色環保，不產生新污染，不造成過多的資源消耗，使用安全。本發明拋光液拋光效率高，其拋光率達95%以上，可用于代替進口ZOX－N氧化鋯拋光液，成本僅為進口拋光液的1/3～1/5。
【專利說明】一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于拋光材料的制備技術，具體涉及一種適用于高檔光學儀器加工領域，特別是能夠用于軟質光學玻璃(磨耗度為200-450)的鋯基拋光液的制備技術。
【背景技術】
[0002]玻璃拋光，是指利用化學或者物理的方法，祛除玻璃表面的紋路、劃痕以及一些其它的瑕疵，提高玻璃的透明度和折射率。目前，市場光學玻璃的材質主要是高磨耗率的軟材質玻璃為主，若要使用普通的氧化鐵、氧化鋁、氧化硅或稀土拋光液，或者造成玻璃表面拋光效率低，留有花斑、玻璃表面發灰、光亮度差、拋不干凈的后果，或者造成比較嚴重的劃傷及凹坑等缺陷，而使用軟硬適度的鋯基拋光液則能很好地避免此類問題，因而鋯基拋光液對于玻璃表面加工，特別是軟質玻璃的拋光具有良好的效果。
[0003]就國內而言，用于光學儀器玻璃原件精密加工的拋光液主要為氧化鋯拋光液，且大部分依靠進口，價格昂貴。國產氧化鋯拋光液的產品及生產企業很少，且無論是在產品質量上還是在市場占有率方面，都表現出與國外產品相當的差距，性能尚無法達到精密玻璃拋光的要求。因而立足我國拋光液市場，自主研發高性能鋯基拋光液，是當前國內市場亟待解決的問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種用于軟材質光學玻璃表面的水基專用拋光液，適用于光學玻璃的表面拋光處理，可解決拋光工藝中出現的鏡面腐蝕問題，達到不劃傷被拋物面、不產生光學球面的阿拉比、白點等現象，可用于代替進口 ZOX — N氧化鋯拋光液的目的。
[0005]本發明所提供的拋光液的特征在于:
[0006]本拋光液由鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、pH值調節劑和去離子水組成，是一種單組分的水溶液漿料。這些成分的重量百分含量分別為25~30%、0.05~0.15%,
0.5~2%、0.1~0.4%，pH值調節劑的含量為使得該拋光液pH至4.5-6.0的量，余量為去離子水。
[0007]所述的鋯源磨料包括碳酸鋯粉、氧化鋯粉；
[0008]所述的紅粉磨料為三氧化二鐵亞微米級磨料；
[0009]所述的助磨劑包括三乙醇胺、丙三醇、乙二醇或聚乙二醇中的一種或幾種；
[0010]所述的抗凝劑包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一種或幾種；
[0011]所述pH調節劑包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。
[0012]所述的一種軟材質光學玻璃錯基拋光液的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟:
[0013](I)煅燒:將二氯氧化鋯的干燥粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時，成為氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過100 - 500目篩防止大顆粒，使其比表面達到8 - 12m2/g ;
[0014](2)備料:將鋯磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，隨后將煅燒后的的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉末，紅粉磨料和助磨劑加入罐中，而后用去離子水加滿罐體得到混合物；
[0015](3)研磨:先將上述混合物攪拌，使粉體、水和鋯磨球珠進行預混合，然后放入行星式齒輪球磨機中研磨得到研磨后的漿料；測粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測定其粒度，要求漿料 D50 = 1.25-1.45 μ m，D90 = 3.85-4.05 μ m，D97 = 5.75-6.0 μ m，D100〈10 μ m ；
[0016](4)將研磨后的漿料中加入的抗凝劑并攪拌10 - 30min使之完全溶解；
[0017]⑶調pH 值:調節 pH 至 4.5 — 6.0 ;
[0018](6)成品:除去鋯磨球珠，再用去離子水定量到固含量25% — 30%并攪拌均勻，SP得到軟材質光學玻璃專用拋光液。
[0019]所述的鋯磨球珠包括鋯珠、氧化鋯珠、鋯一釔復合球珠中的一種或幾種。
[0020]本發明所提供的產品磨料經過特殊的高溫處理，具有晶格完整、有序、無毒、無味的特點，軟硬度適中，顆粒分布控制精細；其拋光液懸浮性佳，拋光效率高，使用壽命長，拋光表面易清洗，對拋光設備無腐蝕，拋光液在拋光機以及拋光墊上無沉積，非常適合軟質材料的拋光，可廣泛應用于高精度要求的ITO玻璃，藍寶石和光學玻璃行業的拋光，
【具體實施方式】
[0021](I)煅燒:將碳酸鋯或二氯氧化鋯粉體在100°C下烘干2 - 3h，而后將干燥的粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時，成為煅燒物氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過100 — 500目篩防止大顆粒，使其比表面達到8 - 12m2/g ;
[0022](2)備料:將1.2mm — 2.0mm的錯磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，使其體積填充度達到60 — 80%。隨后將煅燒后的5 - 10%的氧化鋯拋光粉，15 - 20%的碳酸鋯粉末，0.05 一
0.15%的三氧化二鐵紅粉，0.5 - 2%的助磨劑三乙醇胺加入罐中，而后用去離子水加滿罐體。
[0023](3)研磨:先將上述混合物用不銹鋼勺攪拌，使粉體、水和鋯珠進行預混合，而后將混合漿料放入行星式齒輪球磨機中，罐中磨球在高速運動中對漿料進行研磨分散，球磨機轉速設為200~500r/min，球磨3 — 5小時；
[0024](3)測粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測定其粒度，要求漿料D5tl =
1.25-1.45 μ m，D90 = 3.85-4.05 μ m，D97 = 5.75-6.0 μ m，D100<10 μ m ；
[0025](4)為使拋光液漿料的懸浮性能更好，將研磨后的漿料中加入0.1 — 0.4%的抗凝劑聚丙烯酸并充分攪拌10 - 30min使之完全溶解；
[0026](5)調pH值:用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調節拋光液的pH至4.5 — 6.0 ;
[0027](6)成品:用200目濾布或金屬篩除去鋯珠，再用去離子水將鋯基磨料定量到固含量25% — 30%并攪拌均勻，即得到軟材質光學玻璃專用拋光液。
[0028]本發明的鋯基拋光液產品具有以下特征:拋光液為淡粉色不透明的漿料液體，無味，PH值為4.5~6.0，主要用于光學玻璃軟材質(磨耗度為200-450)的拋光研磨。
[0029]實施例1:配方見表1，制備時由以下工藝步驟完成:
[0030]1.將二氯氧化鋯在950°C煅燒5h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇按配比混合，加入水攪拌均勻，放入行星式齒輪球磨機中，球磨3.5h成為均勻的漿料，并用粒度儀測定其粒度達標；[0031]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚丙烯酸并充分攪拌15min使之完全溶解；
[0032]3.用稀鹽酸調節拋光液的pH至4.75，并去離子水將磨料定量到固含量25%攪拌均勻。
[0033]實施例2:配方見表1，制備時由以下工藝步驟完成:
[0034]1.將碳酸鋯在850°C煅燒4h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、聚乙二醇按配比混合，加入水攪拌均勻，放入行星式齒輪球磨機中，球磨4h成為均勻的漿料，并用粒度儀測定其粒度達標；
[0035]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚丙烯酰胺并充分攪拌20min使之完全溶解；
[0036]3.用稀鹽酸調節拋光液的pH至5.5，并去離子水將磨料定量到固含量25%攪拌均勻。
[0037]實施例3:配方見表1，制備時由以下工藝步驟完成:
[0038]1.將碳酸鋯在800°C煅燒4h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水攪拌均勻，放入行星式齒輪球磨機中，球磨4h成為均勻的漿料，并用粒度儀測定其粒度達標；
[0039]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑丙烯酸并充分攪拌20min使之完全溶解；
[0040]3.用稀鹽酸調節拋光液的pH至4.75，并去離子水將磨料定量到固含量27%攪拌均勻。
[0041]實施例4:配方見表1，制備時由以下工藝步驟完成:
[0042]1.將二氯氧化鋯在900°C煅燒6h后得到的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉，三氧化二鐵粉，助磨劑三乙醇胺、丙三醇、乙二醇、聚乙二醇按配比混合，加入水攪拌均勻，放入行星式齒輪球磨機中，球磨5h成為均勻的漿料，并用粒度儀測定其粒度達標；
[0043]2.將研磨后的漿料中加入抗凝劑聚羧酸并充分攪拌30min使之完全溶解；
[0044]3.用稀鹽酸調節拋光液的pH至5.5，并去離子水將磨料定量到固含量27%攪拌均勻。
[0045]表1:配制過程的具體實施例
[0046]
【權利要求】
1.一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液，其特征在于包含鋯源磨料、紅粉磨料、助磨劑、抗凝劑、PH值調節劑及去離子水，其重量百分含量分別為25~30%、0.05~0.15%,0.5~2%>0.1~0.4%，pH值調節劑的含量為使得該拋光液pH至4.5 — 6.0的量，余量為去離子水。
2.根據權利要求1所述的一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液，其特征在于:所述的鋯源磨料包括碳酸鋯粉和氧化鋯粉。
3.根據權利要求1所述的一種軟材質光學玻璃錯基拋光液，其特征在于:所述的紅粉磨料為三氧化二鐵亞微米級磨料。
4.根據權利要求1所述的一種軟材質光學玻璃錯基拋光液，其特征在于:所述的助磨劑包括丙三醇、三乙醇胺、乙二醇或聚乙二醇中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種軟材質光學玻璃錯基拋光液，其特征在于:所述的抗凝劑包括丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚羧酸中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種軟材質光學玻璃鋯基拋光液，其特征在于:所述PH調節劑包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種。
7.根據權利要求2所述的一種軟材質光學玻璃錯基拋光液的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟: (1)煅燒:將二氯氧化鋯的干燥粉體在500-1050°C下煅燒5-8小時，成為氧化鋯拋光粉，將氧化鋯拋光粉過100 - 500目篩防止大顆粒，使其比表面達到8 - 12m2/g ; (2)備料:將鋯磨球珠放入不銹鋼攪拌罐中，隨后將煅燒后的的氧化鋯拋光粉，碳酸鋯粉末，紅粉磨料和助磨劑加入罐中，而后用去離子水加滿罐體得到混合物； (3)研磨:先將上述混合物攪拌，使粉體、水和鋯磨球珠進行預混合，然后放入行星式齒輪球磨機中研磨得到研磨后的漿料；測粒度:將研磨后的拋光液漿料用粒度儀測定其粒度，要求楽料 D50 = 1.25-1.45 μ m, D90 = 3.85-4.05 μ m, D97 = 5.75-6.0 μ m, D100〈10 μ m ； (4)將研磨后的漿料中加入的抗凝劑并攪拌10- 30min使之完全溶解；
(5)調pH 值:調節 pH 至 4.5 — 6.0 ; (6)成品:除去鋯磨球珠，再用去離子水定量到固含量25%— 30%并攪拌均勻，即得到軟材質光學玻璃專用拋光液。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于:所述的鋯磨球珠包括鋯珠、氧化鋯珠、鋯一釔復合球珠中的一種或幾種。
【文檔編號】C03C15/02GK103880296SQ201410025946
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年1月20日 優先權日:2014年1月20日
【發明者】梅燕, 聶祚仁, 王文琮, 孫何, 甘延玲 申請人:北京工業大學