采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其創新點在于：氮化鋁和氧化鋁復合粉體經過等離子體活化煅燒后、加入助燒劑、有機混合溶劑和其他輔助溶劑進行球磨，經過真空除泡后流延成型，流延生坯經預燒結和燒結步驟得到氮化鋁陶瓷基片。本發明采用氧化鋁和氮化鋁的復合粉末為原料，經過等離子煅燒，改變粉末表面狀態，提高粉末表面原子活性和原子的擴散能力，有助于加速燒結過程，降低燒結溫度；燒結過程中在還原性氣氛中燒結，通過還原反應形成新生態原子，從而加速燒結過程，節約生產成本，適合工業化生產。
【專利說明】采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備氮化鋁陶瓷基片的方法，具體涉及一種采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁是一種綜合性能優良新型陶瓷材料，具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗，無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良特性，被認為是新一代高集程度半導體基片和電子器件封裝的理想材料。氮化鋁基片可用于混合集成電路、半導體功率器件、電力電子器件、光電器件、半導體制冷堆、微波器件等領域，作為基板和封裝材料。氮化鋁基片克服了氧化鈹、氧化鋁基片由于線膨脹系數與Si不匹配而造成的基片與Si片之間的熱失配現象，這一優點在組裝大尺寸芯片時十分重要。用氮化鋁基片取代熱導率高但有毒的氧化鈹基片已是進來的發展趨勢。
[0003]傳統的氮化鋁陶瓷主要是采用氮化鋁粉為原料，成型技術主要有干壓法、熱等靜壓法、軋膜法、有機流延法等。燒結致密化主要采用熱壓法、燒結法兩種。由于氮化鋁粉末制備工藝復雜，設備要求條件高，所以導致氧化鋁粉末價格昂貴，而且氮化鋁的燒結工藝比較苛刻，燒結或熱壓燒結溫度往往高達1800°C以上，由于原材料價格昂貴和工藝復雜這兩方面的因素，導致氮化鋁陶瓷材料的制備困難；而且利用有機漿料制備時，由于所采用的有機溶劑有很強的揮發性，對環境和人體造成不良影響，存在環境污染問題。
【發明內容】
[0004]本發明要 解決的技術問題是提供一種采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，具有低成本、低能耗、高熱導率的特點。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其創新點在于:氮化鋁和氧化鋁復合粉體經過等離子體活化煅燒后、加入助燒劑、有機混合溶劑和其他輔助溶劑進行球磨，經過真空除泡后流延成型，流延生坯經預燒結和燒結步驟得到氮化鋁陶瓷基片。
[0006]進一步的，所述的助燒劑為Ca。、Al2O3' Y2O3> Dy203、B2O3> CaF2, Li2CO3' BN、Li20、LiYO2, YF3和(CaY) F5中的至少一種。
[0007]進一步的，所述的其他輔助溶劑包括分散劑、粘結劑和增塑劑，所述分散劑為甘油或魚油，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
[0008]進一步的，采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法具體包括如下步驟:
(1)制備氮化鋁和氧化鋁復合粉體:將高純度鋁粉加入高能球磨機中的球磨罐中，通入氮氣，密封，球料比為2-5:1，球磨時間為2-3小時；球磨后的鋁粉在流速為5-6L/min的氮氣吹動中導入氧化鋁或氮化鋁的坩堝中，自然堆積，堆積密度為4.5g/m2，讓坩堝中的鋁粉暴露于空氣中，鋁粉自燃，燃燒結束后得到氮化鋁和氧化鋁復合粉體；
(2)氮化鋁和氧化鋁復合粉體等離子煅燒:對氮化鋁和氧化鋁復合粉體施加同軸向的45Mpa的壓力，保持壓力恒定，并施加脈沖電壓，產生等離子體，對氮化鋁和氧化鋁復合粉體進行表面活化，然后用直流電對納米氧化鋁加熱至1200°C，時間為70-80S，然后消除壓力；
(3)球磨:氮化鋁和氧化鋁復合粉體中加入助燒劑，并將其溶解于有機溶劑中，加入分散劑進行一次球磨，球磨時間24-26小時；添加粘結劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間26-28小時；
(4)真空除泡:混磨后的漿料放入真空室真空除泡，真空度為23英寸，控制粘度在4500_7500cps ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，刮刀高度為0.5mm，流延帶速為 0.1-0.3m/min，干燥溫度為 20-90°C ；
(6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出；
(7)燒結:采用兩段熱壓燒結，第一段從室溫升溫至1100-1200°C，升溫速率為25-30°C /min，壓力在5-8Mpa，在氮氣氣氛保護下燒結1_2小時；第二階段升溫至1550-1600°C，升溫速率為15°C /min，壓力在10_12Mpa，燒結2-4小時。
[0009]本發明的有益效果:本發明采用氧化鋁和氮化鋁的復合粉末為原料，經過等離子煅燒，改變粉末表面狀態，提高粉末表面原子活性和原子的擴散能力，有助于加速燒結過程，降低燒結溫度；燒結過程中在還原性氣氛中燒結，通過還原反應形成新生態原子，從而加速燒結過程，節約生產成本，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
`[0011]實施例1
采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，包括如下步驟:
(1)制備氮化鋁和氧化鋁復合粉體:將高純度鋁粉加入高能球磨機中的球磨罐中，通入氮氣，密封，球料比為2:1，球磨時間為2小時；球磨后的鋁粉在流速為5L/min的氮氣吹動中導入氧化鋁或氮化鋁的坩堝中，自然堆積，堆積密度為4.5g/m2，讓坩堝中的鋁粉暴露于空氣中，鋁粉自燃，燃燒結束后得到氮化鋁和氧化鋁復合粉體；
(2)氮化鋁和氧化鋁復合粉體等離子煅燒:對氮化鋁和氧化鋁復合粉體施加同軸向的45Mpa的壓力，保持壓力恒定，并施加脈沖電壓，產生等離子體，對氮化鋁和氧化鋁復合粉體進行表面活化，然后用直流電對納米氧化鋁加熱至1200°C，時間為70s，然后消除壓力；
(3)球磨:氮化鋁和氧化鋁復合粉體中加入Y2O3-CaF2助燒劑，并將其溶解于乙醇和丁酮的混合溶劑中，加入魚油進行一次球磨，球磨時間24-26小時；添加聚乙烯醇縮丁醛和鄰苯二甲酸二丁酯進行二次球磨，球磨時間26-28小時；
(4)真空除泡:混磨后的漿料放入真空室真空除泡，真空度為23英寸，控制粘度在4500cps ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，刮刀高度為0.5mm，流延帶速為0.lm/min,干燥溫度為20°C。
[0012](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出。[0013](7)燒結:采用兩段熱壓燒結，第一段從室溫升溫至1100°C，升溫速率為25°C /min，壓力在5Mpa，在氮氣氣氛保護下燒結I小時；第二階段升溫至1550°C，升溫速率為15°C /min，壓力在lOMpa，燒結2小時。
[0014]實施例2
采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，包括如下步驟:
(1)制備氮化鋁和氧化鋁復合粉體:將高純度鋁粉加入高能球磨機中的球磨罐中，通入氮氣，密封，球料比為5:1，球磨時間為3小時；球磨后的鋁粉在流速為6L/min的氮氣吹動中導入氧化鋁或氮化鋁的坩堝中，自然堆積，堆積密度為4.5g/m2，讓坩堝中的鋁粉暴露于空氣中，鋁粉自燃，燃燒結束后得到氮化鋁和氧化鋁復合粉體；
(2)氮化鋁和氧化鋁復合粉體等離子煅燒:對氮化鋁和氧化鋁復合粉體施加同軸向的45Mpa的壓力，保持壓力恒定，并施加脈沖電壓，產生等離子體，對氮化鋁和氧化鋁復合粉體進行表面活化，然后用直流電對納米氧化鋁加熱至1200°C，時間為80s，然后消除壓力；
(3)球磨:氮化鋁和氧化鋁復合粉體中加入Dy2O3，并將其溶解于有機溶劑中，加入分散劑進行一次球磨，球磨時間26小時；添加粘結劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間28小時；
(4)真空除泡:混磨后的漿料放入真空室真空除泡，真空度為23英寸，控制粘度在5000cps ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，刮刀高度為0.5mm，流延帶速為0.3m/min,干燥溫度為50°C。
[0015](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出。
[0016](7)燒結:采用兩段熱壓燒結，第一段從室溫升溫至1200°C，升溫速率為30°C /min,壓力在8Mpa，在氮氣氣氛保護下燒結2小時；第二階段升溫至1600°C，升溫速率為15°C /min，壓力在12Mpa，燒結4小時。
[0017]上述實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:氮化鋁和氧化鋁復合粉體經過等離子體活化煅燒后、加入助燒劑、有機混合溶劑和其他輔助溶劑進行球磨，經過真空除泡后流延成型，流延生坯經預燒結和燒結步驟得到氮化鋁陶瓷基片。
2.根據權利要求要求I所述的采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述的助燒劑為 Ca0、Al203、Y203、Dy203、B203、CaF2、Li2C03、BN、Li20、LiY02、YF3 和(CaY)F5中的至少一種。
3.根據權利要求要求I所述的采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述的其他輔助溶劑包括分散劑、粘結劑和增塑劑，所述分散劑為甘油或魚油，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
4.根據權利要求要求I所述的采用復合粉末粒型制備氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:具體包括如下步驟: (1)制備氮化鋁和氧化鋁復合粉體:將高純度鋁粉加入高能球磨機中的球磨罐中，通入氮氣，密封，球料比為2-5:1，球磨時間為2-3小時；球磨后的鋁粉在流速為5-6L/min的氮氣吹動中導入氧化鋁或氮化鋁的坩堝中，自然堆積，堆積密度為4.5g/m2，讓坩堝中的鋁粉暴露于空氣中，鋁粉自燃，燃燒結束后得到氮化鋁和氧化鋁復合粉體； (2)氮化鋁和氧化鋁復合粉體等離子煅燒:對氮化鋁和氧化鋁復合粉體施加同軸向的45Mpa的壓力，保持壓力恒定，并施加脈沖電壓，產生等離子體，對氮化鋁和氧化鋁復合粉體進行表面活化，然后用直流電對納米氧化鋁加熱至1200°C，時間為70-80S，然后消除壓力； (3)球磨:氮化鋁和氧化鋁復合粉體中加入助燒劑，并將其溶解于有機溶劑中，加入分散劑進行一次球磨，球磨時間24-26小時；添加粘結劑和增塑劑進行二次球磨，球磨時間26-28小時； (4)真空除泡:混磨后的漿料放入真空室真空除泡，真空度為23英寸水銀柱，控制粘度在 4500_7500cps ； (5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，刮刀高度為0.5mm，流延帶速為 0.1-0.3m/min，干燥溫度為 20-90°C ； (6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出； (7)燒結:采用兩段熱壓燒結，第一段從室溫升溫至1100-1200°C，升溫速率為25-30°C /min，壓力在5-8Mpa，在氮氣氣氛保護下燒結1_2小時；第二階段升溫至1550-1600°C，升溫速率為15°C /min，壓力在10_12Mpa，燒結2-4小時。
【文檔編號】C04B35/622GK103803984SQ201310741144
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】顏建軍, 何竟宇, 馬立斌, 張志濤 申請人:萊鼎電子材料科技有限公司