添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法
【專利摘要】本發明公開了一種添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創新點在于：包括如下步驟：1）配料：將氮化鋁粉末和CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑混合；2）球磨：向粉體中加入溶劑和分散劑，然后在球模室內進行球磨；3）混磨：加入粘結劑和增塑劑進行二次球磨；4）真空除泡：向混磨后的漿料中加入除泡劑，然后放入真空室真空除泡；5）流延成型：用流延機對處理好的漿料進行流延成型；6）排膠：將生坯置入空氣燒結爐中排出氮化鋁坯體中的有機物；7）燒結：控制燒結溫度為1500-1700℃。本發明通過在氮化鋁粉末中添加三元復合燒結劑，能夠得到熱導率高的氮化鋁陶瓷基片，不需要采用高溫燒結，降低了能耗，節約生產成本。
【專利說明】添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法，具體涉及一種添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁是一種綜合性能優良新型陶瓷材料，具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗，無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良特性，被認為是新一代高集程度半導體基片和電子器件封裝的理想材料。氮化鋁基片可用于混合集成電路、半導體功率器件、電力電子器件、光電器件、半導體制冷堆、微波器件等領域，作為基板和封裝材料。氮化鋁基片克服了氧化鈹、氧化鋁基片由于線膨脹系數與Si不匹配而造成的基片與Si片之間的熱失配現象，這一優點在組裝大尺寸芯片時十分重要。用氮化鋁基片取代熱導率高但有毒的氧化鈹基片已是進來的發展趨勢。
[0003]傳統的氮化鋁陶瓷主要是采用氮化鋁粉為原料，成型技術主要有干壓法、熱等靜壓法、軋膜法、有機流延法等。燒結致密化主要采用熱壓法、燒結法兩種。由于氮化鋁粉末制備工藝復雜，設備要求條件高，所以導致氧化鋁粉末價格昂貴，而且氮化鋁的燒結工藝比較苛刻，燒結或熱壓燒結溫度往往高達1800°C以上，由于原材料價格昂貴和工藝復雜這兩方面的因素， 導致氮化鋁陶瓷材料的制備困難；而且利用有機漿料制備時，由于所采用的有機溶劑有很強的揮發性，對環境和人體造成不良影響，存在環境污染問題。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，節約能耗，降低成本。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創新點在于:包括如下步
驟:
Cl)配料:稱取102-108重量份氮化鋁粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑進行混合；
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑和粉體重量1.7-1.9 %的分散劑，然后在球磨室內進行球磨，時間為18-30小時；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的粘結劑和粉體重量0.4-0.6%的增塑劑進行二次球磨，時間為20-32小時；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在4500-7500cpS ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.1-0.3m/min,流延出的衆料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為一區溫度為30-50°C,干燥二區溫度為60-100°C ；(6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，以0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出；
(7)燒結:排膠后的產品放入燒結爐中，控制燒結溫度為1500-1700°C進行燒結。
[0006]進一步的，所述CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質量比為5:3:4。
[0007]進一步的，所述乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑中乙醇、正丙醇和丁酮的質量比為1:1。
[0008]進一步的，所述的分散劑為蓖麻油，粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述除泡劑為硅氧烷類除泡劑。
[0009]本發明的有益效果:本發明通過在氮化鋁粉末中添加由氧化鋁粉末、氧化鈣粉末和氧化釔粉末組成的三元復合燒結劑，能夠得到熱導率高的氮化鋁陶瓷基片，不需要采用高溫燒結，降低了能耗，節約生產成本。本發明的工藝過程簡單，容易實現，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0011]實施例1
添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其創新點在于:包括如下步
驟:
(1)配料:稱取102重量份氮化鋁粉末、5重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑進行混合，其中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質量比為5:3:4 ；
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑(1:1:2)和粉體重量1.7-1.9 %的蓖麻油，然后在球磨室內進行球磨，時間為18-30小時；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的聚乙烯醇縮丁醛和粉體重量0.4-0.6%的鄰苯二甲酸二丁酯進行二次球磨，時間為20-32小時；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在4500cps ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.lm/min,流延出的楽;料膜經過干燥從基板上剝落下來,干燥溫度為一區溫度為30°C,干燥二區溫度為60°C。
[0012](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，以
0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出。
[0013](7)燒結:排膠后的產品放入燒結爐中，控制燒結溫度為1500-1700°C進行燒結。
[0014]實施例2
(O配料:稱取108重量份氮化鋁粉末、9重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑進行混合，氧化招、氧化?丐和氧化釔的質量比為5:3:4 ;
(2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑(1:1:2)和粉體重量1.7-1.9 %的蓖麻油，然后在球磨室內進行球磨，時間為18-30小時；
(3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的聚乙烯醇縮丁醛和粉體重量0.4-0.6%的鄰苯二甲酸二丁酯進行二次球磨，時間為20-32小時；
(4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸，控制粘度在6800cps ；
(5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.3m/min,流延出的楽;料膜經過干燥從基板上剝落下來,干燥溫度為一區溫度為50°C,干燥二區溫度為95°C。
[0015](6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，以
0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出。
[0016](7)燒結:排膠后的產品放入燒結爐中，控制燒結溫度為1500-1700°C進行燒結。
[0017]上述實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發`明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)配料:稱取102-108重量份氮化鋁粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑進行混合； (2)球磨:向步驟(1)的分體中加入粉體重量35-42%的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶劑和粉體重量1.7-1.9 %的分散劑，然后在球磨室內進行球磨，時間為18-30小時； (3)混磨:加入粉體重量0.9-1.1%的粘結劑和粉體重量0.4-0.6%的增塑劑進行二次球磨，時間為20-32小時； (4)真空除泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.2%的除泡劑，然后放入真空室真空除泡，真空度23英寸水銀柱，控制粘度在4500-7500cpS ； (5)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為0.5mm,流延帶速為0.1-0.3m/min,流延出的衆料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為一區溫度為30-50°C,干燥二區溫度為60-100°C ； (6)排膠:將生坯片一層一層的放在承燒板上，然后將其放入空氣燒結爐中，以0.5°C /min的速度從室溫緩慢升溫到450°C，再以2V /min的速度升溫至600°C，并在該溫度下保溫5小時，使氮化鋁坯體中的有機物充分排出； (7)燒結:排膠后的產品放入燒結爐中，控制燒結溫度為1500-1700°C進行燒結。
2.根據權利要求1所述的添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述CaO-AL2O3-Y2O3三元復合燒結劑中氧化鋁、氧化鈣和氧化釔的質量比為5:3:4。
3.根據權利要求1所述的添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述乙醇、正丙醇和 丁酮的混合溶劑中乙醇、正丙醇和丁酮的質量比為1:1:2。
4.根據權利要求1所述的添加三元復合燒結劑制備高導熱氮化鋁陶瓷基片的方法，其特征在于:所述的分散劑為蓖麻油，粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯，所述除泡劑為硅氧烷類除泡劑。
【文檔編號】C04B35/622GK103819195SQ201310741143
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】馬立斌, 何竟宇, 陶建兵, 謝小榮 申請人:萊鼎電子材料科技有限公司