陶瓷部件與金屬部件之間的接合體以及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種接合體及其制造方法，充分提高了將陶瓷部件和金屬部件接合而得到的接合體的強(qiáng)度。接合體（10）在設(shè)置于板狀的氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件（12）的凹部（12a）上，通過接合層（16）接合具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的Ni－Au覆膜的Mo或Ti制的端子（14）。接合層（16）含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti，且與凹部（12a）的側(cè)面的至少一部分（在這里是全部）以及底面接合。在該接合層（16）的與陶瓷部件（12）的接合界面上，Ti富集存在。另外，在將接合體（10）沿接合體（10）的厚度方向剖切時(shí)，氣孔剖面面積的總和占接合層（16）剖面面積的比例（氣孔率）為0.1～15％。
【專利說明】陶瓷部件與金屬部件之間的接合體以及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷部件與金屬部件之間的接合體以及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以往，作為陶瓷部件與金屬部件之間的接合體，已知有金屬部件的端部和陶瓷部件通過接合部來接合(專利文獻(xiàn)I)的接合體。在該接合體中，接合部具備形成于陶瓷部件上的金屬包鍍層以及介于金屬包鍍層和金屬部件的端部之間的焊料接合層。這樣的接合體如下制造。即，首先，在由Al N燒結(jié)體制的圓盤狀陶瓷部件的接合面上設(shè)置包含Cu — Al -S1- Ti的圓環(huán)狀第I焊料。接下來，將該第I焊料在1050°C下進(jìn)行5分鐘的真空環(huán)境加熱，形成金屬包鍍層。接下來，在金屬包鍍層上設(shè)置包含Ag - Cu的圓環(huán)狀第2焊料，在其上設(shè)置筒狀的金屬部件的端面，在金屬部件上設(shè)置配重。將其在800°C下進(jìn)行5分鐘的真空環(huán)境加熱，形成焊料接合層。由此得到的接合體幾乎沒有氦漏量，即使在熱循環(huán)后，沒有裂紋，也幾乎沒有氦漏量。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0004]專利文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)1:日本特開2000 - 219578號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]但是，在這樣的接合體中，得不到足夠的強(qiáng)度。
[0007]本發(fā)明為解決上`述問題而完成的，以充分提高陶瓷部件和金屬部件的接合而得到的接合體的強(qiáng)度為主要目的。
[0008]本發(fā)明的接合體，其是通過接合層在設(shè)于氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件的凹部上，接合具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的N1- Au覆膜的Mo或Ti制的金屬部件而得到的接合體，上述接合層含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti,且與上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面接合，上述接合層的與上述陶瓷部件接合的接合界面上，Ti富集存在，在將上述接合體沿上述接合體的厚度方向剖切時(shí)，氣孔的剖面面積總和占上述接合層剖面面積的比例即氣孔率為0.1~15%。
[0009]根據(jù)該接合體，接合陶瓷部件和金屬部件而得到的接合體的強(qiáng)度變得足夠高。對(duì)其原因進(jìn)行如下推測(cè)。首先，考慮含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti的接合層適合于氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件與具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的N1- Au覆膜的Mo或Ti制金屬部件之間的接合。另外，考慮是因?yàn)榻雍蠈拥呐c陶瓷部件的接合界面上Ti富集存在，在該接合界面中Ti和陶瓷反應(yīng)而接合層起到接合的作用。再有，由于氣孔率為0.1~15%，因此在初期也好熱循環(huán)后也好，強(qiáng)度均較高，而且能夠防止裂紋的產(chǎn)生。此外，由于若氣孔率未達(dá)到0.1%則產(chǎn)生裂紋或熱循環(huán)后的強(qiáng)度相比于初期大幅下降，因此不優(yōu)選。另外，若氣孔率超過15%則強(qiáng)度變得極低，因此不優(yōu)選。
[0010]本發(fā)明的接合體優(yōu)選Ti聚集在存在于上述接合層的內(nèi)部的氣孔的周圍。這樣的Ti聚集能夠從沿接合體的厚度方向剖切時(shí)的剖切面的Ti分布圖像確認(rèn)。
[0011]本發(fā)明的接合體的制造方法包含:
[0012](a)準(zhǔn)備設(shè)有凹部的氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件的工序；
[0013](b)在上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面上涂敷Ag -Cu-Ti膏體，并在真空環(huán)境下加熱至800°C~900°C，從而在上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面上形成金屬包鍍層的工序；以及
[0014](C)在形成了上述金屬包鍍層的上述凹部的底面上設(shè)置Au — Ge薄板，在其上設(shè)置具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的N1- Au覆膜的Mo或Ti制的金屬部件，并在真空環(huán)境下加熱至360~450°C，從而在上述金屬部件與上述陶瓷部件之間形成上述金屬包鍍層和上述Au - Ge薄板變得渾然一體的接合層的工序。
[0015]根據(jù)該接合體的制造方法，得到的接合體的強(qiáng)度變得足夠大。另外，該制造方法適和于制造上述的接合體。
[0016]在本發(fā)明的接合體的制造方法中，在上述工序(b)中，優(yōu)選將上述金屬包鍍層的厚度設(shè)為5~75 μ m。這樣做的話，能夠使接合體的強(qiáng)度變得更大。另外，能夠防止在陶瓷部件產(chǎn)生裂紋。
[0017]在本發(fā)明的接合體的制造方法中，在上述工序(b)中，優(yōu)選上述Ag — Cu — Ti膏體含有1.50~2.10被％的Ti。若Ti的含量低于下限值，則得到的接合體的強(qiáng)度與初期相比在熱循環(huán)后大幅下降，且熱循環(huán)后會(huì)產(chǎn)生裂紋。另外，若Ti含量超過上限值，則得到的接合體的強(qiáng)度不管初期還是熱循環(huán)后都變小(不產(chǎn)生裂紋)。
【專利附圖】
【附圖說明】`
[0018]圖1是接合體10的制造工序圖。
[0019]圖2是將代表例的接合體沿接合體的厚度方向剖切時(shí)的剖面照片。
[0020]圖中:10—接合體，12—陶瓷部件，12a —凹部，14一端子，16—接合層，20—Ag —Cu — Ti骨體,22—金屬包鍛層，24—Au — Ge薄板。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下，參照附圖對(duì)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行說明。圖1是本實(shí)施方式的接合體10的制造工序圖。
[0022]如圖1 (d)所示，本實(shí)施方式的接合體10是如下接合體，通過接合層在設(shè)置于板狀的氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件12的凹部12a上接合具有Ni覆膜、Au覆膜或Ni — Au覆膜(基底為Ni)的Mo或Ti制的端子14。接合層16含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti，并與凹部12a的側(cè)面的至少一部分(在這里為全部)以及底面接合。在該接合層16的與陶瓷部件12的接合界面上，Ti富集存在。另外，在將接合體10沿接合體10的厚度方向剖切時(shí)，氣孔的剖面面積的總和占接合層16的剖面面積的比例(氣孔率)為0.1~15%。
[0023]此外，氣孔能夠作為將接合層16的剖面進(jìn)行2值化處理時(shí)的暗部而求得。2值化處理，例如，能夠通過對(duì)接合層16的剖面整體的像素生成亮度的直方圖，直方圖中出現(xiàn)的2個(gè)峰之間(谷)的部分的亮度值設(shè)定為閾值，將比閾值更小的亮度的像素設(shè)為O、其以上的亮度的像素設(shè)為255來進(jìn)行。在下述的實(shí)施例中，以亮度值的閾值為80進(jìn)行2值化處理而算出氣孔率。
[0024]這樣的接合體10，例如，能夠如下地制造。首先，準(zhǔn)備具有凹部12a的陶瓷部件12(參照?qǐng)D1 (a))。接下來，在凹部12a的側(cè)面的至少一部分以及底面上涂敷Ag— Cu— Ti膏體20，涂敷結(jié)束后進(jìn)行干燥，通過在真空環(huán)境下加熱至800~900°C來進(jìn)行燒鍍(參照?qǐng)D1(b))。其結(jié)果為，在凹部12a的側(cè)面的至少一部分以及底面上形成了金屬包鍍層22。由于在燒鍍時(shí)若溫度未滿800°C則膏體材料的反應(yīng)性變差而不優(yōu)選，若超過900°C，則因反應(yīng)生成物增加，熱膨脹差的增加或楊氏模量的增加而殘余應(yīng)力變大，成為產(chǎn)生裂紋或強(qiáng)度變低的原因而不優(yōu)選。接下來，在形成了金屬包鍍層22的凹部12a的底面上設(shè)置Au — Ge薄板24 (參照?qǐng)D1 (C))。然后，在Au - Ge薄板24上搭載端子14，在端子14上搭載未圖示的配重，以該狀態(tài)在真空環(huán)境加熱至360~450°C。由此，金屬包鍍層22和Au — Ge薄板24變得渾然一體的接合層16形成于端子14和陶瓷部件12之間。其結(jié)果為，得到接合體10(參照?qǐng)D1 (d))。若加熱時(shí)的溫度未滿360°C，則由于焊料(Au — Ge薄板)的反應(yīng)性變差而不優(yōu)選，如超過450°C，則因反應(yīng)生成物增加，熱膨脹差的增加或楊氏模量的增加而殘余應(yīng)力變大，成為產(chǎn)生裂紋或強(qiáng)度變低的原因而不優(yōu)選。
[0025]根據(jù)以上說明的接合體10，接合陶瓷部件與金屬部件的接合體的強(qiáng)度變得足夠高。對(duì)其理由進(jìn)行以下的推測(cè)。首先，考慮含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti的接合層16適合于陶瓷部件12和端子14之間的接合。另外，考慮因?yàn)樵诮雍蠈?6的與陶瓷部件12的接合界面上Ti富集存在，所以在該接合界面上Ti和陶瓷反應(yīng)而起到使接合層16與陶瓷部件12較強(qiáng)接合的作用。再有，由于氣孔率為0.1~15%，因此不管在初期還是熱循環(huán)后強(qiáng)度均較高，而且能夠防止裂紋產(chǎn)生。
[0026]此外，本發(fā)明并不限定于上述的實(shí)施方式，當(dāng)然可以在屬于本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)通過種種形態(tài)來實(shí)施。
[0027]例如，在上述實(shí)`施方式中，也可以使用在內(nèi)部埋設(shè)有電極的陶瓷部件12，在凹部12a的底面上預(yù)先露出與該電極連接的導(dǎo)電部件，并將端子14通過接合層16接合至該導(dǎo)電部件。在該情況下，端子14用于給電極供電。此外，作為電極，例如可以舉出加熱電極(電阻發(fā)熱體)或靜電吸盤用電極、等離子產(chǎn)生用電極等。
[0028][代表例]
[0029]準(zhǔn)備設(shè)置有直徑6mm、深度0.5mm的凹部(端子孔)的氧化鋁陶瓷部件。對(duì)該氧化鋁陶瓷部件的凹部的周圍用掩模帶進(jìn)行掩模，在該凹部的側(cè)面以及底面上由分配裝置涂敷Ag-Cu- Ti膏體。涂敷結(jié)束后，自然放置10分鐘，隨后，用潔凈烘干爐以120°C (物體溫度)干燥I小時(shí)。揭下掩模帶，在燒成溫度850°C、燒成時(shí)間10分鐘、真空度5X KT5Torr以下的條件下進(jìn)行燒鍍。由此，在凹部的側(cè)面以及底面上形成Ag -Cu-Ti的金屬包鍍層。金屬包鍍層的膜厚為30 μ m。此外，Ag — Cu — Ti膏體的Ti含量為1.7wt%。
[0030]隨后，在凹部的底面上設(shè)置直徑5.5mm、厚度0.15±0.05mm的Au — Ge薄板。在其上設(shè)置具有Ni覆膜的Mo制端子(直徑5.8mm、厚度6mm)，搭載配重后進(jìn)行水平校準(zhǔn)以及位置對(duì)準(zhǔn)。隨后，以燒制溫度400°C、燒制時(shí)間10分鐘、真空度5X KT5Torr以下的條件進(jìn)行處理。由此，得到金屬包鍍層和Au - Ge薄板變得渾然一體的接合層形成于端子和氧化鋁陶瓷部件之間的接合體。接合層與凹部的側(cè)面以及底面相接合。
[0031]接合層的構(gòu)成元素用EMPA進(jìn)行解析，含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti。另外，在接合層的與氧化鋁陶瓷部件的接合界面上，Ti富集存在。具體來說，從將接合體沿接合體的厚度方向剖切的剖面的Ti分布圖像觀察，能夠觀察到在氧化鋁陶瓷部件和接合層之間的界面上存在Ti層，Ti在氣孔周邊的凝集。之所以在氧化鋁陶瓷部件和接合層之間的界面上存在Ti層，考慮是因?yàn)門i和氧化鋁反應(yīng)，該Ti層起到將氧化鋁陶瓷部件和接合層接合的作用。再有，在接合層上分布有較小的氣孔，氣孔率為5.3%。氣孔率是對(duì)接合層的剖面進(jìn)行2值化處理時(shí)，將暗部看作氣孔的剖面，氣孔的剖面面積的總和相比于接合層的剖面面積的比例。圖2表示接合層的剖面照片。2值化處理使用HALC0N11.0來進(jìn)行(HALCON是MVTecSoftware GmbH的注冊(cè)商標(biāo))。
[0032][金屬包鍍層的膜厚]
[0033]在上述的代表例中，以在凹部形成金屬包鍍層時(shí)的膜厚成為表1所示的值的方式制作接合體。測(cè)定制作的接合體的斷裂強(qiáng)度，并且檢查是否在接合之后的接合體的氧化鋁陶瓷部件上觀察到裂紋。用表1表示其結(jié)果。此外，斷裂強(qiáng)度與拉伸斷裂負(fù)載是一個(gè)意思，以氧化鋁陶瓷部件處于下方的方式將接合體可靠地固定于支撐臺(tái)，使其不能在上下方向上移動(dòng)，向從端子的上面垂直向下地設(shè)置的螺栓孔內(nèi)擰入拉伸棒的前端，在該拉伸棒上加載垂直向上的負(fù)載，將接合層斷裂時(shí)的負(fù)載記作斷裂強(qiáng)度。
[0034]在表1中，裂紋的指標(biāo)定義為，〇:沒觀察到裂紋，Δ:雖然能觀察到裂紋但是程度輕微，對(duì)接合特性沒有影響，X:觀察到裂紋，會(huì)帶來致命的影響。
[0035](表1)
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種接合體，其是通過接合層在設(shè)于氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件的凹部上，接合具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的N1- Au覆膜的Mo或Ti制的金屬部件而得到的接合體，上述接合體的特征在于， 上述接合層含有Au、Ge、Ag、Cu以及Ti，且與上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面接I=I， 上述接合層的與上述陶瓷部件接合的接合界面上，Ti富集存在， 在將上述接合體沿上述接合體的厚度方向剖切時(shí)，氣孔的剖面面積總和占上述接合層剖面面積的比例，即氣孔率為0.1~15%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的接合體，其特征在于， Ti聚集在存在于上述接合層的內(nèi)部的上述氣孔的周圍。
3.一種接合體的制造方法，其特征在于，包含以下工序: (a)準(zhǔn)備設(shè)有凹部的氧化鋁或氮化鋁的陶瓷部件的工序； (b)在上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面上涂敷Ag-Cu-Ti膏體，并在真空環(huán)境下加熱至800°C~900°C，從而在上述凹部的側(cè)面的至少一部分以及底面上形成金屬包鍍層的工序；以及 (c)在形成了上述金 屬包鍍層的上述凹部的底面上設(shè)置Au— Ge薄板，在其上設(shè)置具有Ni覆膜、Au覆膜或基底為Ni的N1- Au覆膜的Mo或Ti制的金屬部件，并在真空環(huán)境下加熱至360~450°C，從而在上述金屬部件與上述陶瓷部件之間形成上述金屬包鍍層和上述Au - Ge薄板變得渾然一體的接合層的工序。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的接合體的制造方法，其特征在于， 在上述工序(b)中，上述金屬包鍍層的厚度設(shè)為5~75 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的接合體的制造方法，其特征在于， 在上述工序(b)中，上述Ag — Cu — Ti膏體含有1.50~2.Ti。
6.根據(jù)權(quán)利要求3~5任一項(xiàng)所述的接合體的制造方法，其特征在于， 上述接合體為權(quán)利要求1或2所述的接合體。
【文檔編號(hào)】C04B37/02GK103804009SQ201310541164
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月6日
【發(fā)明者】南智之, 川尻哲也 申請(qǐng)人:日本礙子株式會(huì)社