納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法
【專利摘要】納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，以減水劑為分散劑；包括以下步驟：第一步，將減水劑溶解于水中制成分散液；第二步，將納米氧化硅粉加入分散液中制得納米氧化硅分散液；第第三步，將納米氧化硅分散液與水泥、砂子、摻合料、增強纖維等混合即得納米改性水泥砂漿。本發明以水泥基材料中的減水劑作為分散劑，采用物理-化學綜合分散工藝，既能夠使納米氧化硅充分分散，又不會在水泥基材料中引入其他成分，不僅提高了納米氧化硅的分散效率，且制備的納米氧化硅分散液對水泥基材料廣泛適用。
【專利說明】納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于水泥基建筑材料制備方法【技術領域】，涉及一種納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法。
【背景技術】
[0002]材料性能是工程質量保障的基礎。隨著現代土木工程的快速發展，高性能水泥基材料的工程需求與應用越來越廣泛，如高性能混凝土、特種砂漿、早強高強注漿材料等已成為了工程建設中的必要組成材料。納米氧化硅因其具有比表面積大和火山灰活性高的特點，對水泥基材料具有突出的增強改性作用，是被公認的一種水泥基材料頂級礦物摻合料。現代研究表明，將納米技術應用于水泥基材料中可顯著提高產品的性能。然而，納米氧化硅顆粒極小，其表面原子缺少相鄰原子而成為不飽和鍵，具有高度的表面活性，因此表面原子易與其它原子結合形成相對穩定的結構，從而表現為“團聚”和“不易分散”。通過檢索已有的公開報導可知，目前在水泥材料中應用納米粉體材料，幾乎還是以簡單的內摻或外摻方式直接使用，這對納米材料改性效能的發揮極為不利。
[0003]解決納米粉體在水泥漿體中有效分散問題，是獲得納米氧化硅對水泥基材料改性效果的必要條件。目前，對納米材料的分散方法有物理分散法、化學分散法兩種。物理分散法，通常是采用純機械的方法對納米粉體進行分散，如超聲波振動法、高速攪拌剪切法等。物理分散法具有工藝簡單的優點，但該方法耗時長、效率低，其適用范圍相對有限。化學分散法是指在進行機械分散的同時選用合適的分散劑進行分散配合及新生粒子的保護，該方法能有效降低納米粉體的分散難度，提高分散效果，并且能滿足工業化材料生產的工藝要求。但由于化學分散法需添加特定的分散劑，因此存在分散劑與納米材料改性基體(如，納米改性水泥基材料中的水泥基體。)間的適應性問題，如果分散劑不適用于特定基體材料，則會導致材料的整體性能劣化。
[0004]文獻1(葉青，張澤南，陳榮升等.納米SiO2與水泥硬化漿體中Ca (OH) 2的反應.硅酸鹽學報.2003, 31 (5):517-522.)公開了一種納米SiO2與Ca(OH)2粉末的混合分散方法，該方法采用多功能食品粉碎機作為分散設備，將SiO2與Ca(OH)2粉以54: 100的比例放入粉碎機中，然后以1200r/min的速度攪拌15分鐘，共攪拌兩次。該方法工藝簡單，易于操作，但是分散效果并不會十分理想。在攪拌機高速旋轉情況下，納米SiO2由于密度小，可能會在攪拌機內形成懸空團聚現象，因此其分散效果主要表現為大團聚體轉化為小團聚體。
[0005]文獻2 (劉偉.納米水泥混凝土力學特性研究.交通標準化? 2012 (2):91-93.)公開了一種納米氧化硅粉在水泥混凝土中的分散方法。該方法首先是將納米氧化硅粉加入水中，充分攪拌后，再與水泥、砂、粗集料一起攪拌制備成納米水泥混凝土。該方法的特點主要體現在投料順序上，以水作為分散介質提高納米氧化硅粉的分散效果，并通過拌和水的形式將納米材料分散于水泥材料當中。但由于該方法僅是采用拌和水作為分散介質，納米材料的團聚現象并不能徹底解決，因此對納米氧化硅粉的分散效果仍然非常有限。
[0006]文獻3 (吳敏，程秀萍，葛明橋.納米SiO2的分散研究.紡織學報.2006, 27(4):80-82.)公開了一種納米氧化硅的化學分散方法。該方法采用六偏磷酸鈉作為分散劑，分散液中分散劑與去尚子水的質量分數為3%-4%，再通過超聲振蕩對納米氧化硅粉進行分散，獲得了較為理想的分散效果。該方法為納米氧化硅的分散提供了新的思路，但是其分散劑并不能廣泛適用于水泥基材料。
[0007]文獻4 (陳海鋒，王智宇，陳建軍等.原位分散法制備納米SiO2改性涂料及其光老化性能.稀有金屬材料與工程.2004，33 (zl):9-12.)公開了一種納米氧化硅的原位分散法。該方法是在室溫下，將氨水的乙醇溶液緩慢地加入到TEOS的乙醇溶液中，同時磁力攪拌12h后制備出了長時間不沉淀的納米氧化硅濃縮液。該方法獲得的納米氧化硅濃縮液中，納米粉體分散均勻度較高，然而該方法屬于納米氧化硅的制備與分散一體化過程，因此對于納米氧化硅改性水泥基復合材料的生產，卻存在因工藝復雜而造成的局限性。
[0008]文獻5 (楊德安，揚子，趙巍等.納米氧化娃粉末的分散穩定工藝.稀有金屬材料與工程.2005，34 (zl):82_84.)公開了一種以水為分散介質的分散方法。該方法通過鹽酸或氨水調節分散介質的PH值為9，加入質量分數3.3%的納米氧化硅粉，然后利用超聲分散IOmin或球磨4h,制備出了穩定分散的納米氧化娃懸浮液。該方法具有工藝簡單，分散效果高的特點。但是鹽酸和氨水的使用，使得所制備納米氧化硅懸浮液，只能針對性的用于耐鹽酸和氨水的基體材料中。對于水泥基材料而言，鹽酸的引入，必然會造成氯離子含量的增加，從而增大了鋼筋銹蝕的風險。
[0009]從公開的報道可見，化學分散法的分散效果較好，納米氧化硅的化學分散法多用于紡織、印染、涂料這類材料中。但公開的納米分散劑多數并不適合應用于水泥基材料中，水泥材料中如果引入不適合的分散劑，必將對水泥基材料造成不利影響。
【發明內容】
[0010]本發明的目的在于提供一種納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其分散效果好且工藝簡單。
[0011]本發明的技術方案是，納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，以減水劑為分散劑；
[0012] 第一步，將減水劑溶解于水中制成分散液；
[0013]第二步，將納米氧化硅粉加入分散液中制得納米氧化硅分散液；
[0014]第三步，將納米氧化硅分散液與水泥、砂子、摻合料、增強纖維等混合即可。
[0015]本發明的特點還在于:
[0016]分散劑為木質素磺酸鹽系減水劑、萘磺酸鹽系減水劑和聚羧酸系減水劑中的任意一種。
[0017]第一步中，制備分散液時，減水劑與水的質量比為0.02-0.10:1。
[0018]第二步中，制備納米氧化硅分散液時，納米氧化硅粉與分散液的質量比為
0.005-0.030:1 ;將納米氧化硅粉倒入高剪切混合攪拌機中，再將分散液倒入，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min的速度攪拌20min。
[0019]第三步中，將所要制備的水泥基材料的其它組分，如水泥、砂子、摻合料、增強纖維等，按照水泥基材料配比依次倒入水泥材料攪拌機中；然后將納米氧化硅分散液加入，攪拌混合均勻。[0020]本發明具有如下有益效果:
[0021]1、本發明以水泥基材料中的減水劑作為分散劑，采用物理-化學綜合分散工藝，既能夠使納米氧化硅充分分散，又不會在水泥基材料中引入其他成分，不僅提高了納米氧化硅的分散效率，且制備的納米氧化硅分散液對水泥基材料廣泛適用，
[0022]2、本發明制備方法工藝簡單，易于實現。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為采用本發明納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法制備的納米氧化硅分散液中納米氧化硅的分布情況。
【具體實施方式】
[0024]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0025]納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其具體步驟如下:
[0026]第一步，根據所要制備水泥基材料的配合比，量取拌和水；按照分散劑與水的質量比為0.02-0.10:1，準備分散劑。分散劑可為木質素磺酸鹽系減水劑、萘磺酸鹽系減水劑、聚羧酸系減水劑等常用減水劑中的任意一種。將分散劑加入量取好的水中，在水泥膠砂攪拌機中攪拌3-5min，使其充分溶解，得到分散液。
[0027]第二步，按照納米氧化硅粉與分散液質量比為:0.005-0.030:1，準備待分散的納米氧化硅粉。將量取好的納米氧化硅粉倒入高剪切混合攪拌機中，再將制得的分散液倒入，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min的速度攪拌20min，得到納米氧化硅分散液。
[0028]第三步，將所要制備的水泥基材料的其它組分，如水泥、砂子、摻合料、增強纖維等，按照水泥基材料配合比依次量取，倒入水泥材料攪拌機中。將制得的納米氧化硅分散液，加入水泥材料攪拌機中，攪拌混合均勻，得到納米氧化硅改性的水泥基材料漿體。
[0029]然后，可根據水泥基材料的工藝要求，進行預制成型或澆筑施工。
[0030]第一步中，用精度為0.1g的電子稱量取拌和水；用精度為0.01g的電子天平稱量分散劑。將待用的拌和水倒入攪拌鍋中，啟動水機膠砂攪拌機電源，以140±5r/min的轉速攪拌3分鐘，與此同時均勻地將分散劑倒入攪拌鍋中，然后再以285±10r/min的轉速繼續攪拌5min，關閉電源，將分散劑已充分溶解的分散液倒出、稱量，待用。
[0031]第二步中，用精度為0.01g的電子天平量取待分散的納米氧化硅粉。
[0032]上述操作均在常溫下進行，溫度范圍為15_30°C。
[0033]納米改性的水泥基材料，屬于聞性能水泥基材料，而減水劑是聞性能水泥基材料的必要構成要素。本發明所提供的方法，是以水泥基材料中的拌和水作為納米氧化硅粉的分散介質、以減水劑作為分散劑。本發明采用水泥基材料的自有組分作為輔助分散材料，避免了在水泥基材料中引入其它成分，從而有利于保證水泥基材料性能不受其它有害成分的影響。
[0034]例如，納米改性水泥砂漿材料，該材料的配比為，水泥:標準砂:7jC:FDN萘系高效減水劑:納米氧化硅粉=1:3:0.3:0.01:0.0`03。納米氧化硅粉粒徑為10-20nm，利用FDN萘系高效減水劑作為分散劑。按本發明提供的分散方法，將納米氧化硅粉分散在含有FDN萘系高效減水劑的分散液中，然后再通過水泥膠砂的攪拌分散到水泥砂漿之中，可實現納米氧化硅粉在水泥砂漿中的有效分散。本發明分散方法能夠獲得理想的分散效果，原因在于減水劑為高分子電解質，分散液中因分散劑的所在，在高速剪切攪拌條件下，帶有負電荷的分散劑陰離子基團會充分吸附在納米氧化硅粒子表面，從而使粒子表面具有相同的電荷，增大了納米粒子的Zeta電位絕對值，粒子間產生較大的靜電斥力，同時，高分子分散劑在納米顆粒表面的吸附作用，增大了顆粒的空間位阻，從而使納米氧化硅粉獲得良好的分散性能。而當納米氧化硅粉在分散液中被充分分散后，便可隨水泥砂漿的拌和水一起，在機械拌和作用下，分散于水泥砂漿中。
[0035]采用激光粒度儀對本發明分散方法制備的納米改性水泥砂漿材料(該材料的配比為，水泥:標準砂冰:FDN萘系高效減水劑:納米氧化硅粉=1:3:0.3:0.01:0.003)”中的納米氧化硅在分散液中的分散效果進行測試分析，結果表明，分散后的納米氧化硅在分散液中的粒徑均小于lOOnm，分散效果理想。分散液中納米氧化硅的粒徑分布情況見圖1。
[0036]實施例1:按照質量比為:1:3:0.3:0.006:0.00153，準備水泥、標準砂、水、聚羧酸高效減水劑(型號:cs-ll)、納米氧化硅粉。將準備好的水倒入攪拌鍋中，啟動水機膠砂攪拌機電源，以140±5r/min的轉速攪拌3分鐘，與此同時均勻地將聚羧酸高效減水劑(型號:CS-11)均勻倒入攪拌鍋中，然后再以285±10r/min的轉速繼續攪拌5min，關閉電源。將制得的分散液倒入高剪切混合攪拌機中，稱量好的納米氧化硅粉均勻倒入分散液中，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min的速度攪拌20min，得到納米氧化硅分散液。
[0037]將稱量好的水泥、砂子，倒入水泥材料攪拌機中，接通電源啟動攪拌機，將納米氧化娃分散液均勻倒入后，以140±5r/min的轉速攪拌5分鐘,得到納米改性水泥膠砂衆體。
[0038]實施例2:參照圖 1，按照質量比為:1:3:0.3:0.03:0.0099，準備水泥、標準砂、水、木質素磺酸鈉減水劑、納米氧化硅粉。將準備好的水倒入攪拌鍋中，啟動水機膠砂攪拌機電源，以140±5r/min的轉速攪拌3分鐘，與此同時均勻地將木質素磺酸鈉減水劑均勻倒入攪拌鍋中，然后再以285±10r/min的轉速繼續攪拌5min，關閉電源。將制得的分散液倒入高剪切混合攪拌機中，稱量好的納米氧化硅粉均勻倒入分散液中，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min的速度攪拌20min,得到納米氧化娃分散液。
[0039]將稱量好的水泥、砂子，倒入水泥材料攪拌機中，接通電源啟動攪拌機，將納米氧化娃分散液均勻倒入后，以140±5r/min的轉速攪拌5分鐘,得到納米改性水泥膠砂衆體。
[0040]實施例3:參照圖1，按照質量比為:1:3:0.3:0.018:0.006，準備水泥、標準砂、水、萘系高效減水劑(型號:UNF)、納米氧化硅粉。將準備好的水倒入攪拌鍋中，啟動水機膠砂攪拌機電源，以140±5r/min的轉速攪拌3分鐘，與此同時均勻地將萘系高效減水劑(型號:UNF)均勻倒入攪拌鍋中，然后再以285±10r/min的轉速繼續攪拌5min，關閉電源。將制得的分散液倒入高剪切混合攪拌機中，稱量好的納米氧化硅粉均勻倒入分散液中，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min的速度攪拌20min,得到納米氧化娃分散液。
[0041]將稱量好的水泥、砂子，倒入水泥材料攪拌機中，接通電源啟動攪拌機，將納米氧化娃分散液均勻倒入后，以140±5r/min的轉速攪拌5分鐘,得到納米改性水泥膠砂衆體。
【權利要求】
1.納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其特征在于，以減水劑為分散劑；包括以下步驟:第一步，將減水劑溶解于水中制成分散液； 第二步，將納米氧化硅粉加入分散液中制得納米氧化硅分散液;第 第三步，將納米氧化硅分散液與水泥、砂子、摻合料、增強纖維等混合即得納米改性水泥砂漿。
2.如權利要求1所述的納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其特征在于，分散劑為木質素磺酸鹽系減水劑、萘磺酸鹽系減水劑、聚羧酸系減水劑中的任意一種。
3.如權利要求1或2所述的納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其特征在于，第一步中，制備分散液時，減水劑與水的質量比為0.02-0.10:1。
4.如權利要求1或2所述的納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其特征在于，第二步中，制備納米氧化硅分散液時，納米氧化硅粉與分散液的質量比為0.005-0.030:I ;將納米氧化硅粉倒入高剪切混合攪拌機中，再將分散液倒入，然后啟動攪拌機，以1000-1100r/min 的速度攪拌 20min。
5.如權利要求1或2所述的納米氧化硅粉在水泥基材料中的分散方法，其特征在于，第三步中，將所要制備的水泥基材料的其它組分，如水泥、砂子、摻合料、增強纖維等，按照水泥基材料配比依次倒入水泥材料攪拌機中；然后將納米氧化硅分散液加入，攪拌混合均勻。
【文檔編號】C04B22/06GK103664028SQ201310538996
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月1日 優先權日:2013年11月1日
【發明者】桑國臣, 楊崗, 朱軼韻, 張浩博, 趙欽 申請人:西安理工大學