一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，使用γ-Al2O3粉體，以氣態的碳源甲烷和氣態的氮源氨氣作為反應氣體，粉體反應活性高，可在低溫下發生還原氮化反應；待保溫時間結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，殘留的碳可以與氨氣反應生成甲烷和氮氣，產物無碳殘留。實驗表明，該方法不僅能夠制備出顯微結構優良、純度高、具有高燒結活性（無顆粒團聚）的氮氧化鋁透明陶瓷粉末，而且易于控制制備條件、成本低、易工程化推廣。
【專利說明】—種超細、高純Y -AION透明陶瓷粉末的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于透明陶瓷粉體制備【技術領域】，更為具體地講，涉及一種超細、高純Y -AlON透明陶瓷粉末的制備方法。
【背景技術】
[0002]氮氧化鋁(Y-AlON)透明陶瓷具有良好的物理、機械和化學性質以及良好的透光性(在波長0.2 iim~5.0iim范圍內的透過率可達80%以上)，所以它是高溫紅外窗ロ、防彈裝甲材料和雙模天線罩的優選材料，具有巨大的商業和軍事應用價值，而要獲得完全透明的氮氧化鋁陶瓷，其粉體合成方法至關重要，其目標是制備出高純、超細少團聚、高活性的Y-AlON陶瓷粉末。
[0003]高溫固相反應法和碳熱還原氮化法是合成氮氧化鋁粉體最常用的合成方法，目前已有較多相關的合成粉體報道。1987年8月11日授權公告的美國專利US Pat.N0.4，686，070報道了一種碳熱還原氮化兩步合成氮氧化鋁粉末的方法。首先將高純度的Y-Al2O3氮化以形成A1N。形成的AlN與高溫相轉變形成的a-Al2O3進ー步在1550~1850°C間熱處理2小時以上得到陶瓷粉末，但是這樣獲得的產物中殘炭嚴重，一次顆粒團聚嚴重，需長時間球磨并過篩才能達到滿意的顆粒度。
[0004]2010年12月29日公布的、公布號為CN101928145A中國專利申請報道了一種高能
球磨法結合高溫碳熱還原氮化法制備Y-AlON的方法，但是和所有高溫碳熱還原氮化法一樣都存在著碳殘留的問題。
【發明內容】
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[0005]本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，以消除碳殘留以及顆粒團聚問題。
[0006]為實現以上目的，本發明ー種超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]( I)、將Y -Al2O3粉體放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；
[0008](2)、將管式爐抽真空IOPa以下；
[0009](3)、向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體；其中，氨氣的流量為0.5-1.7L/min,甲烷的流量為5~20ml/min，使混合氣體在管式爐內氣壓為ー個大氣壓；
[0010](4)、先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1300~1700°C，保溫2~20小時后反應結束；
[0011](5)、待反應結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。
[0012]本發明的目的是這樣實現的:
[0013]本發明超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，使用Y-Al2O3粉體，以氣態的碳源甲烷和氣態的氮源氨氣作為反應氣體，粉體反應活性高，可在低溫下發生還原氮化反應；待保溫時間結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，殘留的碳可以與氨氣反應生成甲烷和氮氣，產物無碳殘留。實驗表明，該方法不僅能夠制備出顯微結構優良、純度高、具有高燒結活性(無顆粒團聚)的氮氧化鋁透明陶瓷粉末，而且易于控制制備條件、成本低、易工程化推廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是實施例1得到氮氧化鋁透明陶瓷粉末的XRD衍射圖；
[0015]圖2是實施例1得到氮氧化鋁透明陶瓷粉末的SEM圖像。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行描述，以便本領域的技術人員更好地理解本發明。需要特別提醒注意的是，在以下的描述中，當已知功能和設計的詳細描述也許會淡化本發明的主要內容時，這些描述在這里將被忽略。
[0017]實施例1
[0018]將粒徑大小為5nm的Y-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空IOPa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為0.5L/min,純度99.99%甲烷的流量為5ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為ー個大氣壓；先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1300°C，保溫20小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。
[0019]其產物即超細、高純Y -AlON透明陶瓷粉末的XRD衍射圖如圖1所示。所有X射線衍射峰完全符合高純Y -AlON透明陶瓷粉末的特征衍射峰，說明本發明的方法成功合成了高純Y-AlON透明陶瓷粉末。`
[0020]其產物即超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末的SEM圖像如圖2所示。粉體粒徑尺寸約在0.8um，粒徑小，分布均勻，說明本發明的方法成功合成了超細Y-AlON透明陶瓷粉末。
[0021]實施例2
[0022]將粒徑大小為IOOnm的、-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空IOPa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為lL/min，純度99.99%甲烷的流量為10ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為ー個大氣壓；先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1500°C，并且保溫10小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。經過測試，其產物即超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末，具有與實施例1相同的特征。
[0023]實施例3
[0024]將粒徑大小為Ium的Y -Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空IOPa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為1.5L/min，純度99.99%甲烷的流量為14ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為ー個大氣壓；先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1700°C，并且保溫2小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。經過測試，其產物即超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末，具有與實施例1相同的特征。
[0025]實施例4
[0026]將粒徑大小為3um的、-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空IOPa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為1.7L/min，純度99.99%甲烷的流量為20ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為ー個大氣壓；先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1600°C，并且保溫2小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。經過測試，其產物即超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末，具有與實施例1相同的特征。
[0027]實施例5
[0028]將粒徑大小為5um的、-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中；將管式爐抽真空IOPa以下；向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為lL/min，純度99.99%甲烷的流量為10ml/min，使混合氣體在爐體內氣壓為ー個大氣壓；先以5°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以3°C /min的升溫速率升溫至1700°C，并且保溫2小時后反應結束；待保溫結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，爐體冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。經過測試，其產物即超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末，具有與實施例1相同的特征。
[0029]盡管上面對本發明說明性的【具體實施方式】進行了描述，以便于本【技術領域】的技術人員理解本發明，但應該清楚，本發明不限于【具體實施方式】的范圍，對本【技術領域】的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發明的精神和范圍內，這些變化是顯而易見的，一切利用本發明構思的發明創造均在保護之列。
【權利要求】
1.一種超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、將Y-Al2O3粉體放入氮化硼瓷舟中，將氮化硼瓷舟放入管式爐中； (2)、將管式爐抽真IOPa以下； (3)、向管式爐中通入純度為99.95%的氨氣和純度為99.99%的甲烷組成的混合氣體，氨氣的流量為0.5-1.7L/min,甲烷的流量為5~20ml/min，使混合氣體在管式爐內氣壓為ー個大氣壓； (4)、先以5°C/min的升溫速率升溫至1000°C，再以:TC /min的升溫速率升溫至1300~1700°C，保溫2~20小時后后反應結束； (5)、待反應結束時，先關閉甲烷氣體通入，保持氨氣繼續通入，冷卻至室溫，即得超細、高純Y-AlON透明陶瓷粉末。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在與，所述Y-Al2O3粉體粒徑大小在5nm_5um之丨日J。`
【文檔編號】C04B35/58GK103553628SQ201310472981
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月11日 優先權日:2013年10月11日
【發明者】王超, 陳國璋, 尹良君 申請人:電子科技大學