制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法
【專利摘要】本發明涉及海洋工程材料防腐領域，旨在提供一種制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法。該方法包括：酸性組分的制備：前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入酸性催化劑，攪拌下反應；堿性組分的制備：前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入堿性催化劑，攪拌下反應；將酸性組分加入堿性組分中并進行混合，再在30℃攪拌反應充分復合。與目前的滲透型防護劑相比，本發明既利用酸性有機硅溶膠水解活性快速與混凝土毛細孔壁反應成膜，同時利用堿性硅溶膠的復合提高防護劑滲透深度及儲存穩定性，C30混凝土滲透深度可達3～6mm，表面吸水率可降低85%以上。
【專利說明】制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及酸堿兩步法制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑，屬于海洋工程材料防腐領域。
【背景技術】
[0002]混凝土是目前認為穩定性較高的材料之一，廣泛應用于橋梁、碼頭、房屋建筑、市政道路等工程。隨著海洋經濟的不斷發展，海洋工程中混凝土材料的耐久性能顯得尤為重要。海洋環境條件下物理、化學和生物侵蝕對混凝土產生碳化作用、氯鹽侵蝕作用、凍融循環作用、硫酸鹽腐蝕作用等，引起混凝土在服役期間性能劣化，有的甚至達不到壽命而破壞。因此，采取有效措施防止混凝土材料的劣化具有十分重要的意義。
[0003]表面防護處理具有施工簡單、效果顯著、成本低廉等優點，對混凝土的防護具有很強的實用意義。傳統成模型涂料涂刷在混凝土表面反應成膜，隔絕海洋環境的腐蝕介質起到防護作用。但早齡期混凝土會有大量水汽從毛細孔通道外排，在表面接觸處產生氣壓，致使涂料附著力下降而影響防護性能。另外早齡期混凝土屬于強堿性表面，也會影響傳統涂料成膜物質的耐久性。
[0004]滲透型防護劑針對以上問題，直接使用于新筑混凝土表面，利用毛細吸力滲透進入毛細孔內部與堿性表面反應生成無機疏水膜，既保留水汽外排通道，又阻隔了腐蝕介質通過毛細孔的侵蝕。目前已在很多專利和論文中報道很多類產品，如硅烷單體、硅烷乳液、硅烷膏體等。然而這些產品仍存在固化時間長、固化條件要求高等問題，在快速施工領域特別是海洋環境潮汐區很難適用 。國外WackeiNDow Corning、國內思康化學等公司面向混凝土表面防護產品，大多要求固化一天以上才有拒水效果。所以，以快速固化為目的的滲透型防護劑對于快速施工領域特別是海洋環境潮汐區非常重要。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法。該方法利用前驅體、有機溶劑、去離子水、酸堿催化劑為原料分別制備酸堿組分，最后將兩者按一定比例復合，制得復合滲透型防護劑。
[0006]為解決技術問題，本發明的具體方案為:
[0007]提供一種制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法，包括以下步驟:
[0008](I)酸性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入酸性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時；
[0009]該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:酸性催化劑=1:1~4: 5~30: 0.01~0.05 ;所述前驅體為甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、異丁基乙基三乙氧基硅烷或正辛基乙基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述酸性催化劑為甲酸、乙酸、鹽酸或硫酸中的一種；[0010](2)堿性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入堿性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時；
[0011]該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:堿性催化劑=1: 2~8: 5~30: 0.02~0.06 ;所述前驅體為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種；所述堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種 ；
[0012](3)按80~200ml/h的滴加速度將酸性組分加入堿性組分中并進行混合，酸性組分與堿性組分的摩爾比為1:1~20:1 ;再在30°C環境下進行攪拌反應4~8小時充分復合，最終得到復合滲透型防護劑。
[0013]本發明中，所述醇為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種。
[0014]與現有技術相比，本發明的有益效果在于:
[0015]與目前的滲透型防護劑相比，本發明提供了一種新的復合型有機硅滲透型防護劑，既利用酸性有機硅溶膠水解活性快速與混凝土毛細孔壁反應成膜，同時利用堿性硅溶膠的復合提高防護劑滲透深度及儲存穩定性，C30混凝土滲透深度可達3~6_，表面吸水率可降低85%以上。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為復合防護劑TEM圖片(復合前堿性顆粒均勻)；
[0017]圖2為復合防護劑TEM圖片(復合后形成類核殼結構顆粒)。
【具體實施方式】
[0018]本發明的目的在于兩步法制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑，利用前驅體、有機溶劑、去離子水、酸堿催化劑為原料分別制備酸堿組分，最后將兩者按一定比例復合，制得復合滲透型防護劑。
[0019]具體步驟包括:
[0020](I)酸性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入酸性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時；
[0021]該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:酸性催化劑=1:1~4: 5~30: 0.01~0.05 ;所述前驅體為甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、異丁基乙基三乙氧基硅烷或正辛基乙基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述酸性催化劑為甲酸、乙酸、鹽酸或硫酸中的一種；
[0022](2)堿性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入堿性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時；
[0023]該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:堿性催化劑=1: 2~8: 5~30: 0.02~0.06 ;所述前驅體為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種；所述堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種；
[0024](3)按80~200ml/h的滴加速度將酸性組分加入堿性組分中并進行混合，酸性組分與堿性組分的摩爾比為1:1~20:1;再在30°C環境下進行攪拌反應4~8小時充分復合，最終得到復合滲透型防護劑。
[0025]所述醇為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種。
[0026]各實施例中的試驗數據見下表:
[0027]
【權利要求】
1.制備快速固化海洋工程混凝土滲透型防護劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: (I)酸性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入酸性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時； 該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:酸性催化劑=1:1~4: 5~30: 0.01~0.05 ;所述如驅體為甲基二乙氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷、異丁基乙基三乙氧基硅烷或正辛基乙基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述酸性催化劑為甲酸、乙酸、鹽酸或硫酸中的一種； (2 )堿性組分的制備:首先向三口燒瓶中加入前驅體、去離子水、醇進行混合，再加入堿性催化劑，并對瓶口進行密封，然后400~1200r/min的攪拌下于30~60°C水浴環境中反應2~8小時； 該步驟中，各組分原料的摩爾比為:前驅體:去離子水:醇:堿性催化劑=1: 2~8: 5~30: 0.02~0.06 ;所述前驅體為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種；所述堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種； (3)按80~200ml/h的滴加速度將酸性組分加入堿性組分中并進行混合，酸性組分與堿性組分的摩爾比為1:1~20:1 ;再在30°C環境下進行攪拌反應4~8小時充分復合，最終得到復合滲透型防護劑。
2.根據權利要求1所述`的方法，其特征在于，所述醇為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種。
【文檔編號】C04B41/49GK103553708SQ201310465596
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月3日 優先權日:2013年10月3日
【發明者】徐強, 楊輝, 詹樹林, 申乾宏, 吳春春, 盛建松, 王睿, 張啟龍 申請人:浙江大學