振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其原料組分為100%熔融石英粉；所述熔融石英粉的顆粒級配為：65-70wt%的粒徑為0.1-30μm，中位徑為6-8μm的熔融石英粉；15-30wt%的粒徑為0.1-80μm，中位徑為10-14μm的熔融石英粉；5-15wt%粒徑為0.1-120μm，中位徑為20-24μm的熔融石英粉；在此基礎上，外加粉體質量的0.1wt%-0.3wt%的乳酸（質量濃度85%-90%）及0.3wt%-0.8wt%聚乙烯醇水溶液（質量濃度1%-3%）作為分散劑。本發明采用振動注漿的方法得到了組織均勻、密度高、顯氣孔率低的熔融石英陶瓷坯體，工藝周期短、操作簡單，適用于產業化應用。
【專利說明】振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種熔融石英陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]石英陶瓷是一種新型高純耐高溫石英材料，它既保留了石英玻璃的諸多優點，又可采用陶瓷的一系列生產工藝。它是以熔融石英或石英玻璃為原料，經破碎、成形、燒成等一系列工序制備而成的產品。石英陶瓷具有導熱性低、膨脹系數小、耐高溫、熱穩定性好以及與其他品種石英玻璃相比成本低等優點。由于具有上述許多優良的性質，因此自問世以來迅速得到了推廣及應用，其應用領域也涉及到宇宙飛船、火箭、導彈、雷達、原子能、電子、鋼鐵、煉焦、有色金屬、玻璃等工業領域。
[0003]目前，國外生產熔融石英陶瓷制品的廠家主要有美國、法國、日本及俄羅斯的幾家公司，國外產品具有較高的密度、強度和均勻性，但價格昂貴。但是國外也仍面臨一些問題，如大型尺寸的石英制品生產仍較為困難等。我國熔融石英陶瓷的研究自1978年由洛陽耐火材料研究所首次研究成功以來，國內一些耐火材料廠相繼生產同類產品。值得一提的是，山東工業陶瓷研究院近幾年來對石英陶瓷的研究取得了眾多成果，廣泛應用于玻璃、冶金、軍工、電工等行業中，同時他們不斷有新產品出現，部分產品甚至可以取代國外的產品。
`[0004]國內熔融石英陶瓷制品與國外同類產品相比，主要存在體積密度低、顯氣孔率高、結構疏松、致密性和均勻性差等問題。國內多數石英陶瓷生產廠家生產工藝落后、產品單一、質量差、大多靠質次價廉的低檔次產品維持生計。
[0005]綜上所述，探索以及優化制備熔融石英陶瓷的新技術，降低熔融石英陶瓷的生產成本，依然具有重要的實際意`義。
【發明內容】
[0006]本發明的目的，在于克服現有熔融石英陶瓷制備技術的不足，在原有制備技術的基礎上，提供一種制備熔融石英陶瓷的新方法。本發明采用不同顆粒級配的熔融石英粉作為原料，再加入分散劑，得到穩定性及流動性好、粘度低的漿料，最后經過振動注漿成型得到組織結構均勻、密度高、氣孔率低的熔融石英陶瓷。
[0007]本發明通過如下技術方案予以實現:
[0008]1.采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，按照組分為100%熔融石英粉；
[0009]所述熔融石英粉的顆粒級配為:
[0010]重量百分比為65-70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6-8 μ m的熔融石英粉；
[0011]重量百分比為15-30wt%的粒徑為0.1-80 μ m，中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0012]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0013]該采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟:
[0014](I)將熔融石英粉按照如下顆粒級配進行配料，置于球磨罐中:[0015]重量百分比為60_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉；
[0016]重量百分比為5_20wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0017]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0018]以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎，外加粉體質量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作為分散劑；
[0019]熔融石英原料與去離子水及ZrO2球的重量比為1:0.021:2，混料2_3h，制得注漿成型的漿料；
[0020](2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min,然后脫模，獲得石英陶瓷生坯；
[0021](3)將步驟(2)的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風干燥箱內，于50-80°C干燥24h ;再將干燥后的生坯置于高溫爐內，于1150-1250°C燒成，保溫2h_3h，制得熔融石英陶瓷。
[0022]本發明通過采用具有不同顆粒級配的熔融石英粉，并在漿料制備中引入分散劑，制得了穩定性好、粘度低的漿料；采用振動注漿的方式，使得漿料內部的顆粒發生重排，并使漿料內氣泡得以排除，從而獲得組織均勻、密度高、顯氣孔率低的陶瓷生坯；再通過合理的燒結制度，最終制得高質量的熔融石英陶瓷。本發明對于制備高質量熔融石英陶瓷具有深遠、廣泛的意義。
【具體實施方式】
[0023]本發明采用振動注漿成型的方法制備熔融石英陶瓷，其原料組分為100%熔融石英粉；所述的熔融石英粉為高 純氧化硅粉，純度>99.9% ；
[0024]所述熔融石英粉的顆粒級配為:重量百分比為65_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m，中位徑為6-8 μ m的熔融石英粉；
[0025]重量百分比為15_30wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0026]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0027]以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎，外加重量百分比為0.1-0.3wt%的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作為分散劑；所述步驟(1)的分散劑乳酸的質量百分比濃度為85-90%，聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度為1-3%。
[0028]本發明采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟:
[0029](I)將熔融石英粉按照上述顆粒級配進行配料，置于球磨罐中，原料與去離子水及球石的重量比為1:0.021:2，混料2-3h，制得注漿成型的漿料；
[0030](2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min,然后脫模，獲得石英陶瓷生坯；
[0031 ] (3 )將步驟(2 )的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風干燥箱內，于50-80°C干燥24h ;再將干燥后的生坯置于高溫爐內，于1150-1250°C燒成，保溫2h_3h，制得熔融石英陶瓷；所述高溫爐為馬弗爐、真空爐或者氣氛爐。
[0032]下面結合具體實施例對本發明做詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于下述實施例。
[0033]實施例1[0034]第一步配置漿料
[0035]稱取0.7kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6 μ m的熔融石英粉；0.2kg粒徑為
0.1-80 μ m中位徑為12 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為22 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內，量取2mL乳酸(質量濃度85%)以及150mL (質量濃度為2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取98mL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內，加入2kg ZrO2球作為球磨介質；將尼龍罐置于行星式球磨機中，轉速為750轉/分，混料2h，得到振動注漿用漿料。
[0036]第二步制備生坯
[0037]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動lOmin，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯。
[0038]第三步燒結坯體
[0039]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風干燥箱中，在50°C下干燥24h，防止燒成過程中產生裂紋；將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內，以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結體。
[0040]實施例2
[0041]第一步配置漿料
[0042]稱取0.8kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為8 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒徑為
0.1-80 μ m,中位徑為12 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為22 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內，量取5mL乳酸(質量濃度85%)以及150mL(質量濃度2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取2 ImL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內，再加入2kg ZrO2球作為球磨介質；將尼龍罐置于行星式球磨機中，轉速為750轉/分，混料1.5h,得到振動注漿用漿料。
[0043]第二步制備生坯
[0044]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動15min，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯
[0045]第三步燒結坯體
[0046]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風干燥箱中，在60°C下干燥24h，防止燒成過程中產生裂紋；將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內，以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1250°C，保溫3h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結體。
[0047]實施例3
[0048]第一步配置漿料
[0049]稱取0.75kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6 μ m的熔融石英粉；0.15kg粒徑為
0.1-80 μ m,中位徑為13 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內，量取3mL乳酸(質量濃度為90%)以及150mL(質量濃度為2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取97mL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內，再加入2kgZrO2球作為球磨介質；將尼龍罐置于行星式球磨機中，轉速為750轉/分，混料2.5h,得到振動注漿用漿料。[0050]第二步制備生坯
[0051]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動15min，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯。
[0052]第三步制備燒結
[0053]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風干燥箱，在60°C下干燥24h，防止燒成過程中產生裂紋；再將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內，以2V Mn由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1150°C，保溫3h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結體。
[0054]本發明各實施例所得生坯及燒結體的密度及氣孔率詳見表1。
[0055]表1
[0056]TABLE
【權利要求】
1.一種采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，按照組分為100%熔融石英粉； 所述熔融石英粉的顆粒級配為: 重量百分比為65-70wt%的粒徑范圍在0.1-30 μ m之間，中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為15-30wt%的粒徑范圍在0.1-80 μ m之間，中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5-15wt%的粒徑范圍在0.1-120 μ m之間，中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉； 該采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟: (1)將熔融石英粉按照如下顆粒級配進行配料，置于球磨罐中: 重量百分比為60_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5_20wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉； 以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎，外加粉體質量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶 液作為分散劑； 熔融石英原料與去離子水及ZrO2球的重量比為1:0.021:2，混料2-31!，制得注漿成型的漿料； (2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min，然后脫模，獲得石英陶瓷生坯； (3)將步驟(2)的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風干燥箱內，于50-80°C干燥24h;再將干燥后的生坯置于高溫爐內，于1150-1250°C燒成，保溫2h-3h，制得熔融石英陶瓷。
2.根據權利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述的熔融石英粉為高純氧化硅粉，純度>99.9%。
3.根據權利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(I)的分散劑乳酸的質量濃度為85-90%，聚乙烯醇水溶液的質量濃度為1-3%。
4.根據權利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(3)采用的高溫爐為馬弗爐、真空爐或者氣氛爐。
5.根據權利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(3)的燒成制度為:以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻。
【文檔編號】C03B20/00GK103482873SQ201310403652
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月6日 優先權日:2013年9月6日
【發明者】杜海燕, 張曉艷, 鞏曉曉, 胡小俠, 張頂印 申請人:天津大學