一種制備三維陶瓷微器件的方法
【專利摘要】本發明公開一種制備三維陶瓷微器件的方法。本發明通過制備聚二甲基硅氧烷（PDMS）彈性模以代替傳統的硬質模；制備高固相含量、低粘度的陶瓷漿料；將高固相含量陶瓷漿料加入PDMS彈性模中，采用離心輔助微模塑的方法進行注模；采用塑料薄膜代替傳統的陶瓷基片作為基底進行干燥；最后經過脫模與燒結完成。本發明結合軟刻蝕技術與粉末冶金技術的優點，首次采用塑料薄膜代替傳統的陶瓷基片作為基底進行干燥和提出離心輔助的注模方法，具有生產成本低、實驗操作簡單快捷和可靠性高的優點，可用于三維陶瓷微器件的制備。
【專利說明】一種制備三維陶瓷微器件的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及三維微納器件【技術領域】，是三維陶瓷微器件的制備方法，特別涉及一種離心輔助微模塑制備陶瓷微器件的方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷微器件因具有高硬度、耐高溫、耐腐蝕和良好的生物兼容性等優異性能，具有極為廣闊的應用前景。但是，陶瓷材料因其本身的高硬度和高脆性，很難進行高精度的機械加工。而現有的陶瓷微制備技術，如微立體光刻技術，選擇性激光燒結，氣溶膠噴墨打印，陶瓷粉末微注射成形等，具有需要復雜設備、加工速率低和生產成本高昂等缺點。軟刻蝕技術是20世紀90年代G.M.Whitesides課題組基于傳統光刻蝕技術提出的一系列技術，其共同特點是利用彈性模作為微結構轉移元件，復制原始模板的微結構，再用此彈性模作為母模進行微結構的成形。軟刻蝕技術為陶瓷微器件的制備提供了一種成本低廉、操作方法簡單的凈成形加工技術。
[0003]目前，軟刻蝕技術制備陶瓷微器件的研究還處于起步階段，已報道的方法主要基于將分散性良好的陶瓷漿料注入彈性模中，經干燥脫模后燒結得到成品。但這些方法中使用的陶瓷漿料固相含量較低，干燥時間長達2?5天，燒結收縮率大，不利于燒結。如在文獻“Versatile crack-free ceramic micropatterns made by a modified moldingtechnique” J.Am.Ceram.Soc.2010;93:2574 - 8中，采用微模塑的方法，將固相含量為20 vol.%的陶瓷漿料注入聚二甲基硅氧烷(PDMS)彈性模中，在室溫中干燥5天后脫模燒結制得微結構完整的陶瓷微流道和微陣列。此外，干燥是濕法成形陶瓷微器件最關鍵的工藝步驟之一。目前用軟刻蝕技術制備陶瓷微器件，普遍使用陶瓷基片作為基底進行干燥，在干燥過程中，很容易在微器件表面形成裂紋。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種制備三維陶瓷微器件的方法，結合軟刻蝕技術和粉末冶金技術，利用離心輔助微模塑方法制備三維陶瓷微器件。
[0005]為達到上述目的，本發明的技術解決方案是:
本發明通過制備聚二甲基硅氧烷(PDMS)彈性模以代替傳統的硬質模；制備高固相含量、低粘度的陶瓷漿料；將高固相含量陶瓷漿料加入PDMS彈性模中，采用離心輔助微模塑的方法進行注模；采用塑料薄膜代替傳統的陶瓷基片作為基底進行干燥；最后經過脫模與燒結完成。
[0006]一種制備三維陶瓷微器件的方法，其特征在于該方法依次步驟為:
聚二甲基硅氧烷(PDMS)彈性模的制備:
用刻蝕的具有微結構的硅片作為模板，用PDMS復制硅模板的微結構，作為母模；
制備高固相含量、低粘度的陶瓷漿料:
采用球磨工藝制備固相含量> 50 vol.%，粘度< I Pa.s的陶瓷漿料； 離心輔助微模塑，步驟包括:
將所制PDMS彈性模裝入聚乙烯離心管中；
將所制的陶瓷漿料滴加在PDMS彈性模的微結構上；
進行離心輔助注模，待充形完全后，將PDMS彈性模取出；
干燥，步驟包括:
除去PDMS彈性模外多余的漿料；
在PDMS彈性模上覆蓋一層塑料薄膜作為基底；
在PDMS彈性模上覆蓋一層聚乙烯薄膜作為基底，向聚乙烯薄膜施加I N的作用力直至漿料干燥完全；
脫模與燒結，步驟包括:
彎曲PDMS彈性模，取出制得的陶瓷微器件生坯；
對生坯進行燒結得成品。
[0007]所述的制備三維陶瓷微器件的方法，制備的高固相含量、低粘度的陶瓷漿料，采用粒徑為I nm?10 μ--的陶瓷粉末作為原料，制備的漿料固相含量> 50 vol.%，粘度< I
Pa.S0
[0008]所述的制備三維陶瓷微器件的方法，漿料原料，可以是所有粒徑為I nm?10 μπι的陶瓷粉末，或他們的混合物。
[0009]所述的制備三維微器件的方法，陶瓷微器件的形成需要綜合考慮的多個參數為:制備PDMS彈性模時的固化溫度與固化時間，漿料的固相含量和粘度，離心過程中各工藝參數，干燥的參數，燒結的升溫速率、燒結溫度和燒結時間。通過嚴格控制各步驟中的工藝參數，可制得微結構完整，微結構尺寸復制精確的陶瓷微器件。
[0010]本發明對比已有技術具有以下優點:
1.使用彈性模代替傳統的硬質模；
2.使用塑料薄膜代替傳統的陶瓷基片作為基底；
3.在漿料的充形過程中，采用離心輔助注模的方法進行注模。
[0011]本發明對比已有技術具有以下顯著優點:
1.干燥后陶瓷微器件生坯表面無裂縫，微結構尺寸復制精確，可靠性高；
2.微結構表面平整；
3.生坯更加致密，易于燒結；
4.生產成本低廉、操作簡單、生產周期短，具有大批量生產的潛力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1一圖3均為本發明實施例的示意圖，其中:
圖1為采用的硅模板。
[0013]圖2為制備的PDMS彈性模。
[0014]圖3為燒結后Al2O3微流道。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0016]本發明的基本思想是結合軟刻蝕技術與粉末冶金技術，利用離心輔助微模塑方法實現陶瓷微器件的制備。
[0017]實施例1
以Al2O3微流道的制備為例。
[0018](I) PDMS彈性模的制備:
采用深反應離子刻蝕的具有微流道結構的硅片作為模板，其中微流道的尺寸為長4mmX寬160 μ mX高135 μπι(如圖1)。米用美國道康寧公司Sylgard 184聚二甲基娃氧烷(PDMS)復制硅模板的微流道結構作為母模，其中Sylgard 184預聚體與固化劑的體積比為10:1，固化溫度為90 °C，固化時間為2 h，PDMS彈性模的厚度控制在3 mm。制備的PDMS彈性模如圖2。
[0019](2)制備高固相含量、低粘度的Al2O3水基漿料:
采用平均粒徑為0.15 μπι的Al2O3粉末作為原料，加入聚丙烯酸銨(NH4-PAA)作為分散齊IJ，通過球磨20 h后制得分散性良好，固相含量高達50.2 vol.%的Al2O3水基漿料，其粘度為 0.65 Pa.S。
[0020](3)離心輔助微模塑:
將PDMS彈性模裝入自制的聚乙烯離心管中，再將Al2O3水基漿料加入PDMS彈性模的微結構中，在離心加速度為1562 G的離心場中離心20 min。
[0021](4)干燥:
除去PDMS彈性模外多余的漿料，在PDMS彈性模上覆蓋一層聚乙烯薄膜作為基底，向聚乙烯薄膜施加I N的作用力直至漿料干燥完全。
[0022](5)脫模與燒結:
輕輕彎曲PDMS模將Al2O3微流道生坯剝離下來。燒結分為兩個階段:首先采用I V /min的升溫速率緩慢加熱到650 °C以熱解掉生坯中的NH4-PAA ;第二個階段采用5 V /min的升溫速率快速加熱到1550 °C燒結I h后自然冷卻至室溫，便可制得微結構完整，較為致密的Al2O3微流道(如圖3)。
【權利要求】
1.一種制備三維陶瓷微器件的方法，其特征在于該方法依次步驟為: 聚二甲基硅氧烷(PDMS)彈性模的制備: 用刻蝕的具有微結構的硅片作為模板，用PDMS復制硅模板的微結構，作為母模； 制備高固相含量、低粘度的陶瓷漿料: 采用球磨工藝制備固相含量> 50 vol.%，粘度< I Pa.s的陶瓷漿料； 離心輔助微模塑，步驟包括: 將所制PDMS彈性模裝入聚乙烯離心管中； 將所制的陶瓷漿料滴加在PDMS彈性模的微結構上； 進行離心輔助注模，待充形完全后，將PDMS彈性模取出； 干燥，步驟包括: 除去PDMS彈性模外多余的漿料； 在PDMS彈性模上覆蓋一層塑料薄膜作為基底； 在PDMS彈性模上覆蓋一層聚乙烯薄膜作為基底，向聚乙烯薄膜施加I N的作用力直至漿料干燥完全； 脫模與燒結，步驟包括: 彎曲PDMS彈性模，取出制得的陶瓷微器件生坯； 對生坯進行燒結得成品。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，制備的高固相含量、低粘度的陶瓷漿料，采用粒徑為I nm?10 μ m的陶瓷粉末作為原料，制備的漿料固相含量>50 %1.%，粘度<1Pa.S0
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，漿料原料，可以是所有粒徑為Inm?10 ym的陶瓷粉末，或他們的混合物。
4.如權利要求1所述的制備技術，其特征在于，在步驟A中，Cr2O3粉末為機械破碎粉末，其粒徑為2(T80Mm。
【文檔編號】B28B1/20GK104369254SQ201310357589
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月16日 優先權日:2013年8月16日
【發明者】孟軍虎, 蘇博 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所