專利名稱：一種炭材料表面抗氧化處理的方法
技術領域：
本發明涉及一種炭材料表面抗氧化處理的方法。
背景技術：
炭材料是光電轉換材料單晶硅制備設備中用到的必不可少的保溫材料，由于在該過程中炭材料往往是在高溫下使用，而炭材料在高溫下使用極易氧化，從而造成炭材料使用壽命的縮短，嚴重影響生產效率和設備壽命。為了提高炭材料的使抗氧化性，國內外相關科研人員均進行了大量的研究。目前常用的方法有基體改性法和表面涂層法。然而，基體改性法的效果有限，要真正解決炭材料高溫氧化問題，還要靠在表面制備抗氧化涂層。涂層主要有SiC、Si3N4, BN、ZrC, TiC涂層等，其中以SiC、Si3N4等硅質涂層最為廣泛。中國專利ZL200510012730.4公開了 “一種炭材料表面高溫抗氧化涂層的制備方法”，該方法采用表面清洗烘干后的炭材料，把硅粉、硼粉、水、粘接劑等按比例混合配成料漿，采用浸涂、噴涂或者刷涂法把此漿料包覆在清洗干凈的炭材料表面，并于1420°C 1500°C煅燒后得到高溫抗氧化陶瓷涂層。經該法處理后的炭材料具有抗熱沖擊和良好的高溫(1300°C)抗氧化性能。然而采用該法對炭材料進行抗氧化處理時，需要多種試劑，并需歷經清洗去污、干燥、球磨、烘干、炭化等多個處理步驟，處理步驟相較過于復雜。中國專利ZL201010150136.2公開了 “炭材料防氧化涂層的制備方法”，該方法是將Al (OH)3以5 15ml/g比例溶解在H3PO4中，并加水稀釋后再和其他成分混合攪拌，所制得的涂料直接涂刷在炭材料表面，經烘箱低溫固化后即可使用。防氧化涂層在700°C靜態空氣中氧化15h，失重率不大于1%，尤其適用于炭材料實際生產中的快速防氧化處理過程。該方法具有簡單便捷等優點，然而采用該法進行抗氧化處理后，由于其工藝限制，難以有良好的高溫(IOOO0C以上)抗氧化性能，該法更適用于低溫條件下的抗氧化性能處理。
綜上所述，目前為了提高炭材料表面高溫抗氧化性能的處理方法存在工藝復雜，成本較高等不足。
發明內容
本發明的目的是為了解決上述的工藝復雜，成本高等技術問題而提供一種過程操作簡便，成本低、無污染的適合各種形態的炭材料表面抗氧化處理的方法，處理后的炭材料的抗氧化性能提高了 6-10%。本發明的技術方案
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(I )、用無水乙醇對炭材料表面進行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計算，即水玻璃:炭材料為0.05 1:1的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8-12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的環境中干燥，直至所有水分蒸發完成，得到干燥的包覆體；所述的水玻璃為2.4模或3.3模；
(3)、將步驟(2)得到的干燥的包覆體控制升溫速率為10°C / min，升至1100 1500°C煅燒2h，隨爐冷卻至室溫即完成炭材料表面的抗氧化處理；
上述升溫過程及煅燒過程均在氮氣保護下進行。本發明的有益效果
本發明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法，最終在所得的炭材料表面生成了一層SiC涂層，因此具有優異的抗氧化性，其在1000°c下較未經該過程處理的炭材料抗氧化性提高6-10%。本發明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法，處理步驟簡單，處理所用試劑及原料水玻璃來源廣泛、價格低廉，處理過程不須特殊設備，因此該方法簡易有效、處理成本低廉、對環境無污染，適于規模化處理。
圖1、實施例1中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標為溫度，縱坐標為熱失重率，從圖1中可以看出經表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低10%。圖2、實施例2中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標為溫度，縱坐標為熱失重率，從圖2中可以看出經表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低6%。圖3、實施例3中炭材料表面抗氧化處理前后的炭材料熱重分析圖，圖中橫坐標為溫度，縱坐標為熱失 重率，從圖3中可以看出經表面抗氧化處理后炭材料的熱失重率明顯低于未經表面處理的炭材料，氧化失重率平均降低8%。
具體實施例方式以下通過具體的實施例對本發明作進一步的詳細描述，但并不限制本發明。本實施例表征所用XRD儀器的生產廠家及型號為日本島津6000型，所用綜合熱分析儀的生產廠家及型號為法國塞特拉姆LABSYS型。實施例1
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對日本大阪煤氣有限公司的炭材料表面進行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計算，即水玻璃:炭材料為0.05: I的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥，直至所有水分蒸發完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為3.3模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟2制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮氣保護下控制升溫速率為IO0C / min加熱至1100°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。
上述經表面抗氧化處理后的炭材料經XRD測定，結果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。上述經表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重分析方法(該法為常用的衡量炭材料抗氧化性方法)測試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖1所示，從圖1中可以看出氧化溫度在1000°c時未經抗氧化處理的炭材料其熱失重率達55%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率僅為45%，即經本發明方法處理后的炭材料的抗氧化性能提高了 10%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。實施例2
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對日本大阪煤氣有限公司的炭材料表面進行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計算，即水玻璃:炭材料為
0.2: I的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量10倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥3 5h，直至所有水分蒸發完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為2.4模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟(2)制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮氣保護下控制升溫速率為IO0C / min加熱至1300°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。
上述經表面抗氧化處理后的炭材料經XRD測定，結果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。上述經表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重的方法測試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖2所示，從圖2中可以看出氧化溫度在1000°C時未經抗氧化處理的炭材料其熱失重率達55%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率為49%，即經本發明法處理后的炭材料的抗氧化性能提高6%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。實施例3
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，具體包括如下步驟:
(1)、用無水乙醇對日本吳羽化學有限公司的炭材料表面進行清洗，去污，然用蒸餾水超聲清洗，最后烘干；
(2)、把水玻璃與經過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計算，即水玻璃:炭材料為I: I的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的干燥箱中干燥3 5h，直至所有水分蒸發完成，得到干燥的包覆體；
所述的水玻璃為3.3模，上海盈科化工有限公司；
(3)、將步驟(2)制得的干燥的包覆體放入高溫電爐中，在氮氣保持下控制升溫速率為IO0C / min加熱至1500°C煅燒2h，煅燒完成后停止加熱，待高溫電爐內溫度自然降至室溫后將炭材料取出，即完成炭材料表面的抗氧化處理。上述經表面抗氧化處理后的炭材料經XRD測定，結果表明在炭材料的表面生成了一層SiC涂層。
上述經表面抗氧化處理后的炭材料通過熱失重的方法測試炭材料抗氧化性能，所得的熱重分析圖如圖3所示，從圖3中可以看出氧化溫度在1000°C時未經抗氧化處理的炭材料其熱失重率達71%，而抗氧化處理后的炭材料其熱失重率為63%，即經本發明方法處理后的炭材料的抗氧化性能提高8%，由此表明了本處理方法具有一定的抗氧化效果。綜上所述，本發明的一種炭材料表面抗氧化處理的方法即包括清洗、烘干、混合、干燥、煅燒、冷卻等處理過程，經本方法處理的炭材料可以具有良好的高溫抗氧化性，其在1000°c下，抗氧化性能提高了 6-10%，且本發明所述的表面抗氧化處理方法步驟簡單、所用的原料水玻璃來源廣泛、價格低廉，處理過程不須特殊設備，因此該方法具有簡易有效、處理成本低、對環境無 污染、適
于規模化處理。上述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種炭材料表面抗氧化處理的方法，其特征在于具體包括如下步驟: (I )、用無水乙醇對炭材料表面進行清洗，去污，然后用蒸餾水超聲清洗，最后烘干； (2)、把水玻璃與經過步驟(I)處理后的炭材料按重量比計算，即水玻璃:炭材料為0.05 1:1的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8 12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100°C 150°C的環境中干燥，直至所有水分蒸發完成，得到干燥的包覆體； (3)、將步驟(2)得到的干燥的包覆體控制升溫速率為10°C/ min，升至1100 1500°C煅燒2h，隨爐冷卻至室溫即完成炭材料表面的抗氧化處理； 上述升溫過程及煅燒過程均在氮氣保護下進行。
2.如權利要求1所述的一種炭材料表面抗氧化 處理的方法，其特征在于所用的水玻璃為2.4模或3.3模。
全文摘要
一種炭材料表面抗氧化處理的方法，即首先用無水乙醇對炭材料表面進行清洗，烘干；再按重量比即水玻璃炭材料為0.05～1∶1的比例進行稱樣，然后加入為水玻璃與炭材料總重量8～12倍的水充分混合均勻，配制成漿料，放置12h后在100～150℃的環境中干燥，得到干燥的包覆體；再將干燥的包覆體在氮氣保護下控制升溫速率為10℃／min升溫至1100～1500℃煅燒2h后隨爐冷卻至室溫，即完成炭材料表面的抗氧化處理，處理后的炭材料抗氧化性能提高了6～10%。本發明的炭材料表面抗氧化處理的方法具有處理所用試劑原料價格低廉、操作工藝簡單、無污染、處理過程不須特殊設備等特點。
文檔編號C04B41/50GK103204701SQ20131012855
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日
發明者王曉瑞, 金鳴林, 沈佳萍, 錢蕙春, 陳麒忠 申請人:上海應用技術學院