專利名稱：一種微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及新材料技術領域，尤其涉及到一種微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料及其制備工藝。
背景技術：
陶瓷刀具材料具有較高的硬度和耐磨性及良好的高溫力學性能，其與金屬親和力小、摩擦系數較低、化學穩定性好，在切削過程中不易與金屬發生粘結。因此，陶瓷刀具具有可以加工傳統刀具難以加工或根本不能加工的超硬材料等諸多優點。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性缺陷限制了其實際應用，因此如何在保持超強度、高硬度的優勢下，有效地改善其脆性、提高其在實際應用中的可靠性便成為了陶瓷刀具材料研制的關鍵問題。近年來，在 優化陶瓷刀具材料性能的探索過程中做出了許多努力，其中脆性基體中添加第二相增強顆粒是一種有效且易于實現的改善陶瓷材料力學性能的方法。顆粒粒徑對材料的力學性能影響很大，例如龔江宏等研究了 TiC粒徑對Al2O3-TiC復合陶瓷斷裂韌度的影響，隨著TiC粒徑增大Al2O3-TiC復合陶瓷材料的斷裂韌度增大；師瑞霞等研究了微米級和納米級的原始粉體對Al2O3-TiC復合材料力學性能的影響，用納米級粉體燒結的材料比用微米級粉體燒結的材料其抗彎強度、斷裂韌度和硬度分別提高了 24. 9%、5. 4%和2. 5%。增強顆粒粒徑較大時對提高陶瓷材料的斷裂韌度有利，但是較大的顆粒粒徑導致燒結后材料的晶粒粗大，從而降低了材料的抗彎強度；納米顆粒可以有效地提高陶瓷材料的力學性能尤其是抗彎強度，但是由于納米顆粒表面活性高，易于團聚且當納米顆粒含量較多時材料難燒結，致使燒結所得材料的致密度、均勻性和力學性能降低。從現有技術分析，只添加一種微米或納米增強顆粒并不能充分發揮微米增韌和納米補強的效應，對改善陶瓷材料的力學性能是有限的。
發明內容
本發明的目的在于克服單一添加微米或納米顆粒對提高材料力學性能受到限制的缺陷，提供一種能有效提高陶瓷刀具材料綜合力學性能的微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料及其制備工藝本發明通過在脆性基體中添加微米級增強顆粒，充分發揮微米顆粒的增韌作用，以及少量的納米級顆粒，發揮其對材料的補強作用并克服添加大量納米級顆粒材料難以燒結的缺點。微米級顆粒對裂紋的偏轉和橋接作用，以及納米級顆粒的晶內型結構，使材料的斷裂方式由沿晶斷裂變為沿晶與穿晶的混合斷裂模式使裂紋擴展耗散的能量進一步增加，從而提高了復相陶瓷刀具的抗彎強度和斷裂韌度。本發明的基本構思是在脆性基體中同時添加微米和納米增強顆粒，充分發揮微米增韌和納米增強效應，采用熱壓燒結方法，并通過優化材料配比、燒結溫度、保溫時間等工藝參數，制備出綜合力學性能較高的復相陶瓷刀具材料。多尺度復合陶瓷刀具材料的材料組分質量配比為wt. % :氧化鋁(Al2O3, 0. 5 U m)44.1-65. 9% ;微米碳化鈦(TiC, 0. 5 u m) :28. 4-42. 5% ;納米碳化鈦(TiC, 40nm) :5. 7-7. 4% ；鈷(Co) 0-6. 0%。多尺度復合陶瓷刀具材料的制備工藝為(I)將按比例稱取的納米TiC在酒精介質中超聲分散加機械攪拌lOmin，制備納米TiC懸浮液；(2)在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質量0. 5%的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調節懸浮液的pH值至9. O ; (3)將調節好PH值的納米TiC懸浮液超聲分散加機械攪拌20min ； (4)按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時加入分散后的納米TiC懸浮液中，一起裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球濕混球磨48小時；(5)將球磨后的混合料置于真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩篩選粉料；(6)在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ； (7)以50°C /min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力，并在保溫10_30min的條件下熱壓成型。燒結后的復相陶瓷刀具材料的抗彎強度為733_975MPa，斷裂韌度為 7. 6-9. 0MPa*m1/2，硬度為17. 2_19. 3GPa。因為多尺度復合陶瓷材料中微米TiC顆粒對裂紋的偏轉與橋接作用，及納米TiC顆粒抑制晶粒長大與強化晶界作用，提高了復相陶瓷刀具材料的綜合力學性能。本發明構思新穎，通過在Al2O3基體中同時添加微米和納米TiC顆粒，充分發揮微米增韌和納米補強的效應，制備出具有較高綜合力學性能的多尺度復合陶瓷刀具材料。與現有技術相比，采用該工藝制備的復相材料中的納米顆粒分散均勻，材料致密度與綜合力學性能具有明顯的優勢。該工藝先進、設備簡單易于實現產業化，具有推廣價值。
四
圖1為本工藝制備的多尺度復合陶瓷刀具材料斷口顯微結構的掃描電鏡照片；圖2為微米TiC顆粒對裂紋偏轉與橋接的掃描電鏡照片；圖3為納米TiC顆粒在基體中分布的透射電鏡照片。五、實施例按實施例參數附表稱取納米TiC粉末，在乙醇介質中超聲分散加機械攪拌IOmin制備納米TiC懸浮液；然后在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質量0. 5%的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調節懸浮液的pH值至9. O ;繼續超聲分散加機械攪拌20min ;按實施例參數附表稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷并與分散好的納米TiC 一起裝入缸式球磨機中以氧化鋁球濕混球磨48小時；將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩并裝入石墨模具中。在真空熱壓燒結爐中進行熱壓燒結，燒結工藝為在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ;以50°C /min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力并保溫10_30min的條件下熱壓成型。實施例參數附表實施例各組分含量質量比Wt %燒結溫度保溫時間保溫壓力
編號 Al2O3 TiC(OSnm) TiC(40nm)Co(0C)(min)(MPa)
152.9 37.8 3.26.016502032
250.0 37.6 6.56.016502032
347.0 37.4 9.65.916502032 燒結得到的微米納米多尺度復合陶瓷刀具材料的抗彎強度為733_975MPa，斷裂韌度為 7. 6-9. OMPa m1/2，硬度為 17. 2-19. 3GPa。
權利要求
1.微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料制備工藝，其特征為刀具材料各組分質量配比為 Wt. % =Al2O3, O. 5 μ m 44. l%-65. 9% ；TiC, O. 5 μ m :28. 4%-42. 5% ；TiC, 40nm :5· 7%_7· %4 ； Co 0-6. 0%。
2.根據權利要求1所述的微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料制備工藝，其特征在于所述陶瓷刀具材料的制備工藝為(I)將按比例稱取的納米TiC在酒精介質中超聲分散加機械攪拌lOmin，制備納米TiC懸浮液；⑵在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質量O. 5% 的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調節懸浮液的pH值至9. O ; (3)將調節好pH值的納米TiC 懸浮液超聲分散加機械攪拌20min ; (4)按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時加入分散后的納米TiC懸浮液中，一起裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球濕混球磨48小時；(5)將球磨后的混合料置于真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩篩選粉料；(6)在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至 1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ； (7)以50°C /min的升溫速率繼續將燒結溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力，并在保溫10_30min的條件下熱壓成型。
全文摘要
本發明涉及到陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種微米-納米多尺度復合陶瓷刀具材料及其制備工藝。材料質量比為Al2O3,0.5μm44.1-65.9%；TiC,0.5μm28.4-42.5%；TiC,40nm5.7-7.4%；Co0-6.0%；制備工藝為將按比例的納米TiC在酒精中超聲分散10min；加入為納米TiC質量0.5%的分散劑聚乙二醇，用NH3.H2O調節懸浮液的pH值至9.0；再超聲分散20min；按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時加入分散后的納米TiC懸浮液，裝入缸式球磨機中，以氧化鋁球濕混球磨48小時；在真空干燥箱中100℃-110℃下干燥、過100目篩，以40℃/min的速率升至400℃，再以80℃/min的速率升至1200℃，加16MPa壓力保溫10min；以50℃/min的速率升溫至1600-1700℃后施加32MPa壓力，保溫10-30min后熱壓成型。本發明制備材料中的納米顆粒分散均勻、致密度與綜合力學性能優勢明顯，工藝先進，具有推廣價值。
文檔編號C04B35/622GK103011779SQ20121055349
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者黃傳真, 殷增斌, 鄒斌, 劉含蓮, 朱洪濤, 王軍 申請人:山東大學