單相塊體陶瓷Y₄Al₂O₉的制備方法

專利名稱：單相塊體陶瓷Y₄Al₂O₉的制備方法
技術領域：
本發明涉及三元氧化物陶瓷的制備方法，具體涉及一種利用熱壓法制備致密單相的塊體Y4Al2O9的方法。
背景技術：
航空、航天技術的快速發展對材料的性能提出了越來越高的要求，尤其是高超聲速飛行器和先進推進系統一超燃沖壓發動機的飛速發展使材料和結構面臨新的挑戰。它們要求材料能夠承受高超聲速飛行面臨的極端熱、力和腐蝕環境，因此，防隔熱一體化材料是高超聲速臨近空間飛行器防隔熱部件和熱密封組件的關鍵材料，耐高溫低熱導率材料的研發具有越來越重要的作用。
Y-Al-O體系陶瓷具有高熔點、低熱導率和良好的熱、化學穩定性好、抗高溫水蒸氣腐蝕等優點，近年來越來越受到人們的關注。Y-Al-O體系陶瓷主要包括三種相 Y3Al5O12 (YAG)相，Y4Al2O9(YAM)相和 YAlO3(YAP)相，目前為止，YAG 相是研究最多的 Y-Al-O 陶瓷體系。Zhan等人通過利用第一性原理計算的方法分別研究了 Y-Al-O體系中三個相的熱導率，發現YAG、YAM和YAP都具有較低的熱導率，而其中YAM的熱導率最低(YAG: I. 59W · πΓ1 Γ1, YAP: I. 6Iff .πΓ1 Γ1, YAM: I. IOff .πΓ1 Γ1)，同時Zhan等人從理論上發現了與YAG相比， YAM陶瓷具有更低的彈性模量(YAG: 290MPa，YAM: 190MPa)，說明YAM陶瓷應該具有更加優異的抗熱震性能。這些優異性能使得YAM (Y4Al2O9)作為防隔熱一體化結構件、高溫彈性密封元件、抗氧化和水蒸氣涂層在未來的高超聲速臨近空間飛行器中具有潛在的應用。
但是一直以來，YAM陶瓷被認為是合成YAG陶瓷的中間亞穩相，單相塊體YAM陶瓷很難制備出來，所以它的熱學和力學性能在實驗上還很少研究。發明內容
本發明的目的在于提供一種制備單相塊體Y4Al2O9(YAM)陶瓷的方法，從而可以研究Y4Al2O9 (YAM)陶瓷的熱學和力學等性能。
實現本發明目的的技術方案一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其包括如下步驟
(I)以Y2O3粉和Al2O3粉為原料，按摩爾比為Y2O3 A1203=2: (O. 8 I. 2)稱量；將兩種粉裝入混料罐中，以去離子水為介質，機械混合2 30小時，然后取出烘干；
(2)將步驟(I)中混合均勻并烘干的粉料裝入氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下以2 20° C/min升溫到1200 1600° C并保溫I 4小時，從而合成出單相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)將步驟(2)中合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨2 30小時，然后取出烘干；
(4)將步驟(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入石墨模具中，以10 15MPa的壓力冷壓I 5分鐘，在通有惰性氣體保護氣氛的熱壓爐中以5 40° C/min的升溫速率升至 1600 2000° C熱壓I 3小時，熱壓壓力為20 40MPa ;最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶3瓷。
如上所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其步驟(I)中Y2O3粉和Al2O3粉粒度范圍為300 500目。
如上所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其步驟(4)所述的惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣。
如上所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其所述的石墨模具內壁涂有氮化硼。
本發明的效果在于本發明所得的Y4Al2O9(YAM)陶瓷具有高熔點、高強度、低模量、良好的抗熱震性能以及低熱導率等優異性能，因此它作為耐高溫隔熱結構材料在航空、 航天工業等領域的應用具有巨大的潛力。本發明所制備的塊體Y4Al2O9 (YAM)陶瓷直徑可達到100mm，并且可以利用常規機械加工手段加工成不同形狀的樣品，基本滿足一些隔熱結構件的實際應用。


圖I為本發明制備的Y4Al2O9(YAM)陶瓷的X射線衍射圖2為本發明制備的Y4Al2O9(YAM)陶瓷經熱腐蝕后的表面形貌；
圖3為本發明制備的Y4Al2O9(YAM)陶瓷的高溫彈性模量結果，說明所制備陶瓷具有優異的高溫力學性能。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明所述的單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法作進一步描述。
實施例I
本發明所述的一種單相塊體低熱導率陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其包括如下步驟
(I)將粒度范圍為300 500目的Y2O3粉50. O克和Al2O3粉11. 5克裝入混料罐中，以去離子水為介質，機械混合2小時，然后取出并在80度下烘干3h ；
(2)將步驟(I)中混合均勻并烘干的粉料裝入氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下以 5° C/min升溫到1200° C并保溫4小時，隨后隨爐冷卻，從而合成出單相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)將步驟(2)中合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨30 小時，然后取出50度下烘干3h ；
(4)將步驟(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入直徑為50mm的內壁涂有氮化硼(BN) 的石墨模具中，以IOMPa的壓力冷壓3分鐘，在流動氬氣保護下，在熱壓爐中以5° C/min的升溫速率升至1600° C熱壓3小時，熱壓壓力為40MPa ;最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶瓷。
獲得的塊體材料經X射線衍射分析為單相Y4Al2O9(YAM)陶瓷，基本無其它雜質，如圖I所示。測定的致密度為96. 05%，三點彎曲強度為238. 8±8.2MPa，維氏硬度為 10. 8±0. 3GPa，斷裂韌性 3. 2±0. 2MPa · ml/2，楊氏模量為 201GPa。
實施例2
本發明所述的一種單相塊體低熱導率陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其包括如下步驟
(I)將粒度范圍為300 500目的Y2O3粉65. O克和Al2O3粉15. 6克裝入混料罐中，以去離子水為介質，混合30小時，然后取出并在80度下烘干。
(2)將步驟(I)中混合均勻并烘干的粉料裝入氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下以 20° C/min升溫到1600° C并保溫I小時，隨后隨爐冷卻，從而合成出單相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)將步驟(2)中合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨2 小時，然后取出在50度下烘干；
(4)將步驟(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入直徑為50mm的內壁涂有BN的石墨模具中，以15MPa的壓力冷壓I分鐘，在流動氬氣保護下，在熱壓爐中以20° C/min的升溫速率升至2000° C熱壓I小時，熱壓壓力為20MPa ;最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶瓷。獲得的塊體材料經X射線衍射分析為單相Y4Al2O9(YAM)陶瓷，基本無雜質。測定的致密度為 98. 15%。
實施例3
本發明所述的一種單相塊體低熱導率陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其包括如下步驟
(I)將粒度范圍為300 500目的Y2O3粉45. O克和Al2O3粉10. 2克裝入混料罐中，以去離子水為介質，混合12小時，然后取出并在80度下烘干。
(2)將步驟(I)中混合均勻并烘干的粉料裝入氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下以 15° C/min升溫到1500° C并保溫2小時，隨后隨爐冷卻，從而合成出單相Y4Al2O9陶瓷粉；
(3)將步驟(2)中合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨20 小時，然后取出在50度下烘干；
(4)將步驟(3)中烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入直徑為50mm的內壁涂有BN的石墨模具中，以IOMPa的壓力冷壓2分鐘，在流動氬氣保護下，在熱壓爐中以15° C/min的升溫速率升至1800° C熱壓I. 5小時，熱壓壓力為30MPa ;最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶瓷。 獲得的塊體材料經X射線衍射分析為單相Y4Al2O9 (YAM)陶瓷，基本無雜質。測定的致密度為99. 6%(如圖2)，三點彎曲強度為252. 5 ±7. 3MPa，維氏硬度為11.0 + 0. 3GPa，斷裂韌性 3. 4±0. 2MPa · ml/2，楊氏模量為204GPa,良好的高溫剛性可以達到1400°C (如圖3)。
權利要求
1.一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 (1)以Y2O3粉和Al2O3粉為原料，按摩爾比為Y2O3A1203=2 (0. 8 I. 2)稱量；將兩種粉裝入混料罐中，以去離子水為介質，機械混合2 30小時，然后取出烘干； (2)將步驟(I)中混合均勻并烘干的粉料裝入氧化鋁坩堝中，在空氣氣氛下以2 20° C/min升溫到1200 1600° C并保溫I 4小時，從而合成出單相Y4Al2O9陶瓷粉； (3)將步驟(2)中合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨2 30小時，然后取出烘干； (4)將步驟(3沖烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入石墨模具中，以10 15MPa的壓力冷壓I 5分鐘，在通有惰性氣體保護氣氛的熱壓爐中以5 40° C/min的升溫速率升至1600 2000° C熱壓I 3小時，熱壓壓力為20 40MPa ;最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶瓷。
2.根據權利要求I所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其特征在于步驟(I)中Y2O3粉和Al2O3粉粒度范圍為300 500目。
3.根據權利要求I所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣。
4.根據權利要求I所述的一種單相塊體陶瓷Y4Al2O9的制備方法，其特征在于所述的石墨I旲具內壁涂有氣化砸。
全文摘要
本發明提供一種制備單相塊體Y4Al2O9(YAM)陶瓷的方法，其包括如下步驟(1)將Y2O3粉和Al2O3粉兩種粉裝入混料罐中，以去離子水為介質，機械混合、烘干；(2)將烘干的粉料裝入坩堝中，在空氣氣氛下1200～1600°C、保溫1～4小時；(3)將合成出來的Y4Al2O9陶瓷粉放入球磨罐中，以酒精為介質球磨2～30小時，取出烘干；(4)將烘干的Y4Al2O9陶瓷粉裝入石墨模具中，以10～15MPa的壓力冷壓1～5分鐘，在通有惰性氣體保護氣氛的熱壓爐中以5～40°C/min的升溫速率升至1600～2000°C熱壓1～3小時，熱壓壓力為20～40MPa；最終得到純凈致密的Y4Al2O9陶瓷。本發明所得的Y4Al2O9(YAM)陶瓷具有高熔點、高強度、低模量、良好的抗熱震性能以及低熱導率等優異性能。
文檔編號C04B35/622GK102976742SQ201210447088
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月9日 優先權日2012年11月9日
發明者盧新坡, 周延春 申請人:航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術研究院