專利名稱：一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法
技術領域：
本發明屬于精細陶瓷粉末制備技術領域，尤其涉及一種高分散片狀氧化鋁低成本、無污染制備方法。
背景技術：
片狀氧化招具有耐酸喊性，耐聞溫，硬度聞，溶點聞，導熱性聞和電阻率聞等很多優良的性能，可廣泛應用于顏料、涂料、化妝品、汽車面漆、油墨、填料、磨料、耐火材料、滑動水口、噴嘴、套管、緩沖墊和澆鑄內襯、催化劑載體、熱交換介質、電子點火、精細陶瓷等等諸多領域。目前，制備片狀氧化鋁最常用的方法是水熱法、涂膜法、機械法和熔鹽法；水熱法從已公開的專利文獻[JP Pat, No. 111239/1982、No. 131517/1991、No. 39362/1992][ US0522519A2/1992]和論文文獻[科學通報，1997，42 ( 24) : 2663] [ J Dispersion SciTechn, 2001, 22 (2_3) : 143]等可以看出該方法設備昂貴，周期長，通過水熱法制備的片狀氧化鋁具有薄的六邊形片狀結構但存在粒徑過小，徑厚比小，并輕易形成孿晶和晶體團聚，在水中分散性較差；[JP Pat,昭61-295208/1986]和[EP0236952A2/ 1987]報道涂膜法得到的粉體雜質少，片的表面光滑，片的各種參數(如大小、厚度、化學組成等)在工藝上也易于控制，但所得的粉體機械強度不高，粒度分布范圍較寬，需要分級處理才能達到使用者的要求；[US3121623/1964] [CN194100796/1994]報道的機械法操作簡單、成本低，但制得的粉體純度低，具有相當數量的破碎片晶，且由于機械力作用導致顆粒結構和物理化學性質的變化使晶體組織不易控制；熔鹽法是合成片狀氧化鋁最常用的方法，[Commun Am Ceram Soc, 2007，90:4070][材料研究學報，2008，22 :205] [ US5296085/1994][US5702519/1996] [CN101941728 B/2012] [CN101691302 B/2012]等已有大量報道，但熔鹽法制備片狀氧化鋁工藝流程復雜、能耗高、成本大,雜質高,制備的片狀氧化鋁具有六角形態的片狀氧化鋁也存在粒徑小，徑厚比小等缺點；另外，液相間接制備法也被證明是一種比較可行的方法，Richard F. Hill 等[J Am Cer am Soc, 2001, 84( 3) : 514]以一水軟鋁石和氫氟酸為原料，通過溶膠-凝膠法在1100°C制備出直徑大于25um的片狀Ci-Al2O3，周振君等[硅酸鹽通報，2003，22(4) : 11]在此基礎上，通過控制溶膠的pH值以及凝膠中AlF3的含量，在1100°C下保溫180min制得了直徑為2um的板狀a-Al2O3,Wu 等[Mater Lett, 2002，52 ( 2) : 366]以 Al (NO2) 3 · 9H20 和 NH3 · H 20 溶液為原料，采用高純氧化鋁球磨原位引入晶種和添加ZnF2、AlF3的制備工藝，獲得了平均粒徑〈50nm的片狀Q-Al2O3團聚體，陳瑋等[CN100594181C]將水合氧化鋁與聚乙二醇或聚乙烯醇水溶液混合，干燥后煅燒，將得氧化鋁與含有氟化物的水溶液混合，使氟化物吸附于氧化鋁上，經干燥后在120(Tl70(rC煅燒，得到片狀a-氧化鋁粉末，這些液相間接制備法均涉及多步合成步驟，過程復雜，且報道中普遍使用了氟化物，在實際應用中未采取應對措施，燒結反應放出的氟化氫嚴重腐蝕燒結爐的加熱體，排入空氣中對人體及周圍環境造成嚴重污染。
發明內容
本發明的目的是針對目前片狀氧化鋁制備方法存在的缺點，提供一種制備過程簡單、成本低、安全環保的片狀氧化鋁制備方法，制備的片狀氧化鋁徑厚比大，純度高，分散性好。本發明的發明目的是通過以下技術方案實現的
一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于先將氟化物置于陶瓷坩堝內底部，再裝入水合鋁氧化物，氟化物與水合鋁氧化物的質量比為I :5(Tl :20，蓋上坩堝蓋；然后，用泥漿將坩堝封住，烘干；最后在馬弗爐內110(Tl30(rC煅燒廣3小時，直接獲得高分散片狀氧化鋁。所述的水合鋁氧化物為市售薄片狀氫氧化鋁和一水軟鋁石中的一種，直徑O. 2^2urn。 所述的氟化物為AlF3或NH4F。所述的泥漿為碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鈣、氫氧化鎂和熟石灰中的一種與水混合而成。本發明提供的制備方法具有如下優點
1.制備過程簡單，容易擴大化生產，成本低；
2.所制備的片狀α-氧化鋁產品直徑^lOum，徑厚比為5 10，分散性好，形貌規則；
3.通過將氟化物放在氧化鋁前驅體底部,并密封坩堝,使氟化物分解后Γ離子從坩堝底部擴散逐漸充滿氧化鋁縫隙內，使氧化鋁粒子均勻定向生長；
4.通過碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鈣、氫氧化鎂、熟石灰來密封,焙燒過程中分解出的氟化氫基本被吸收，形成穩定的氟化鈣或氟化鎂，且可以回收利用，使整個過程安全，無污染。
圖I為本發明實施例I中所采用原料的掃描電子顯微鏡照片；
圖2為本發明實施例2中所采用原料的掃描電子顯微鏡照片；
圖3為本發明實施例I中所獲得的片狀氧化鋁掃描電子顯微鏡照片；
圖4為本發明實施例I中所獲得的片狀氧化鋁的X-射線衍射 圖5為本發明實施例2中所獲得的片狀氧化鋁掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式實施例I :
將IOg氟化鋁置于陶瓷坩堝內底部，再裝入500g片狀氫氧化鋁，粒徑范圍O. 2^2um,蓋上坩堝蓋；然后，用熟石灰與水混合而成的泥漿將坩堝封住，80°C烘干；最后在馬弗爐內1100°C煅燒3小時，獲得高分散的片狀氧化鋁產品；如圖1，3，4分別為片狀氫氧化鋁原料的SEM照片，片狀氧化鋁產品的SEM照片和XRD結果，結果顯示形貌不規則的片狀氫氧化鋁經本發明處理后，獲得直徑flOum，徑厚比5 10、高分散、形貌規則的六角片狀α-氧化鋁。實施例2:
將20g氟化鋁置于陶瓷坩堝內底部，再裝入400g片狀一水軟鋁石，粒徑范圍O. 5^2um,蓋上坩堝蓋；然后，用碳酸鈣與水混合而成的泥漿將坩堝封住，80°C烘干；最后在馬弗爐內1300°C煅燒I小時，獲得高分散的片狀氧化鋁產品，如圖2，5分別為片狀一水軟鋁石原料的SEM照片和片狀氧化鋁產品的SEM照片，結果顯示小尺寸的片狀一水軟鋁石經本發明處理后，獲得直徑5 10um，徑厚比5 10、高分散、形貌規則的六角片狀α _氧化鋁。·
權利要求
1.一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于先將氟化物置于陶瓷坩堝內底部，再裝入水合鋁氧化物，氟化物與水合鋁氧化物的質量比為I :5(Tl :20，蓋上坩堝蓋；然后，用泥漿將坩堝封住，烘干；最后在馬弗爐內110(Tl30(rC煅燒廣3小時，直接獲得高分散片狀氧化鋁。
2.如權利要求I所述的一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于所述的水合鋁氧化物為市售薄片狀氫氧化鋁和一水軟鋁石中的一種，直徑O. 2 2 um。
3.如權利要求I所述的一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于所述的氟化物為AlF3或NH4F。
4.如權利要求I所述的一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于所述的泥漿為碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鈣、氫氧化鎂和熟石灰中的一種與水混合而成。
5.如權利要求I所述的一種高分散片狀氧化鋁的低成本、無污染制備方法，其特征在于所述的高分散片狀氧化鋁為產品直徑5 10um，徑厚比為5 10，分散性好，形貌規則的六角片狀氧化鋁。
全文摘要
本發明屬于精細陶瓷粉末制備技術領域，尤其涉及一種高分散片狀氧化鋁低成本、無污染制備方法。其特征在于先將氟化物置于陶瓷坩堝內底部，再裝入水合鋁氧化物，氟化物與水合鋁氧化物的質量比為1∶50～1∶20，蓋上坩堝蓋；然后，用泥漿將坩堝封住，烘干；最后在馬弗爐內1100～1300℃煅燒1～3小時，直接獲得高分散片狀氧化鋁。
文檔編號C04B35/626GK102924092SQ20121040805
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者景茂祥, 韓翀, 沈湘黔, 劉瑞江, 王舟 申請人:江蘇大學