BiFeO₃-(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃納米粉體的制備方法

專利名稱：BiFeO₃-(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃納米粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及BiFeO3-(Naa5Bia5) TiO3納米粉體的制備方法,屬于納米粉體制備技術領域。
背景技術：
鐵酸鉍(BiFeO3)具有鈣鈦礦結構，在室溫下同時具有鐵電性和反鐵磁性，是ー種典型的単相多鐵性材料。鐵酸鉍功能特性的耦合，賦予了它特殊的使用性能，有望廣泛應用于濾波器、傳感器與執(zhí)行器、存儲器及非線性光學器件等方面。同吋，BiFeO3作為ー種新型的窄帶隙半導體，在可見光催化方面也具有廣泛的應用前景。因此，BiFeO3材料是當前研究的熱點。然而，BiFeO3在制備過程中容易造成鐵價態(tài)的變化，只能在很窄的溫度范圍內穩(wěn)定存在，同時前驅體中雜質的存在也會導致雜相的產(chǎn)生，因此制備的BiFeO3常常會有 Bi36Fe2O7i Bi25FeO40或Bi2Fe4O9等雜相。這使得純相BiFeO3的制備成為ー個難題，限制人們對其進行深入的研究。BiFeO3粉體的制備方法主要有固相反應法、共沉淀法、水熱法、溶膠_凝膠法等。其中，固相反應法在燒結之后需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO4tl等雜相，使粉體表面粗糙，實驗的重復性也不好，同時固相反應法的合成溫度較高，往往接近甚至高于居里溫度，最終可能會影響材料的鐵電性能。另外，雖然水熱法制備BiFeO3是近來比較熱門的方法，但是對實驗設備和實驗條件要求較為苛刻。雖然人們采用了各種方法來制備純相BiFeO3-料，用以研究其功能特性，但是結果不是十分令人滿意。如何消除BiFeO3-品中的雜相，仍是BiFeO3研究領域中的ー個重要問題。通過溶膠-凝膠法，引入其他ABO3型鈣鈦礦結構的鐵電材料，制備成固溶體，抑制其它雜相的生成，是條比較有效的途徑，且溶膠-凝膠法實驗條件要求簡單，成本低廉。迄今為止，合成純相BiFeO3仍然是ー個具有挑戰(zhàn)性的課題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的不足和缺陷，而提供的ー種BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體的制備方法。它具有步驟簡潔，成本低廉，顆粒直徑小，材料的晶化程度高等優(yōu)點，便于獲得性能優(yōu)良的BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3納米材料。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)選擇恰當?shù)哪柋扰渲魄膀岓w溶液，然后將溶液進行干燥獲得干凝膠，研磨成粉末后進行煅燒，獲得BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3納米粉體。BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3納米粉體的制備方法，具體包括以下步驟
I、將鈦酸四正丁酷、五水硝酸鉍、硝酸鈉按恰當?shù)哪柋壤耆苡冥初１亭偿舜技酌阎校@得棕色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。2、加入適量的九水硝酸鉄，并不斷攪拌直至沉淀完全，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。
3、將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。4、將粉末置于箱式爐中在500 600°C進行煅燒。本發(fā)明BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3納米粉體的制備方法選用九水硝酸鐵[Fe (NO3) 3·9Η20]、五水硝酸鉍[Bi (NO3) 3·5Η20]、硝酸鈉[NaNO3]、鈦酸四正丁酯[Ti [OCH (CH3) 2] 4]為原料，こニ醇甲醚[C3H8O2]作為溶劑，こ酰丙酮[CH3C0CH2C0CH3]作為配體，由此通過引入(Naa5Bia5)TiO3抑制其它相的生成，獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Na0.5Bi0.5) TiO3 納米粉體。 本發(fā)明采用溶膠-凝膠法制備BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3納米粉體，制備エ藝操作簡單，成本低廉，制備出的樣品是純相。BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作為ー種性能優(yōu)良的重要エ業(yè)材料和催化劑，廣泛應用于電子、通訊和化工行業(yè)具有重要意義。


圖I為本發(fā)明制備出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的X射線衍射 圖2為本發(fā)明制備出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的掃描電鏡圖片。圖3為本發(fā)明制備出的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的磁化曲線。
具體實施例方式以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術方案作進ー步詳細描述。以下實施例不構成對本發(fā)明的限定。實施例I
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9. 5: 9 0.5 1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在600°C下煅燒2 h,即可獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體·
實施例2
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9: 8 1 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在600°C下煅燒2h,即可獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3納米粉體·
實施例3
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9. 5 : 9 :0. 525 :1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在600°C下煅燒2 h,即可獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體.
實施例4
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9: 8 :1. 05 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在600°C下煅燒2 h,即可獲得純鈣鈦礦結構的納米BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3納米粉體.實施例5
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9. 5: 9 :0. 525 1的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在550°C下煅燒2 h,即可獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體.
實施例6
將五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、硝酸鈉、鈦酸四正丁酷，按摩爾比9: 8 :1. 05 2的比例完全溶于こ酰丙酮和こニ醇甲醚中，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液。將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將完全干燥的凝膠研磨成粉末。將研磨后的粉末在550°C下煅燒2 h,即可獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體.
本發(fā)明所涉及的粉末X射線衍射儀器用的是D/max2550VL/PC型X射線衍射儀；表征形貌所用儀器是JEOL JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡；表征磁性能所用儀器是PPMS - 9T綜合物性測量系統(tǒng)。圖I為實施例3制備的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3樣品的X射線衍射圖譜。圖譜中可以看到BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3樣品的衍射峰，并沒有檢測到第二相。圖2為實施例4制備的BiFeO3-(Naa5Bia5) TiO3樣品的透射電鏡圖片。可以看出納米 BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3 粒子呈球形，粒徑 40_100nm。圖3為實施例4制備的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-品的磁化曲線圖片?？梢钥闯黾{米BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3在磁場作用下有磁化強度。用本發(fā)明的方法能夠很容易的制備出純相BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3納米粉體。這對BiFeO3-(Naa 5Bia 5) TiO3材料在電子、通訊及化工領域中應用具有重大的意義。
權利要求
1.BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3納米粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將鈦酸四正丁酷、五水硝酸鉍、硝酸鈉按恰當?shù)哪柋壤耆苡冥初１亭偿舜技酌阎?，獲得棕色澄清透明且穩(wěn)定的溶液； 2)加入適量的九水硝酸鉄，并不斷攪拌直至沉淀完全，獲得棕紅色澄清透明且穩(wěn)定的溶液； 3)將上述溶液在80°C下干燥，直至變成凝膠，然后將凝膠研磨成粉末； 4)將粉末置于箱式爐中在500 600°C進行煅燒。
2.根據(jù)權利要求I所述的BiFeO3-(Naa5Bia5)TiO3-米粉體的制備方法，其特征在于，通過弓I入(Na0.5Bi0.5) TiO3抑制其它相的生成，獲得純鈣鈦礦結構的BiFeO3- (Na0.5Bi0.5) TiO3納米粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3納米粉體的制備方法，選用九水硝酸鐵[Fe(NO3)3 9H2O]、五水硝酸鉍[Bi(NO3)3 5H2O]、硝酸鈉[NaNO3]、鈦酸四正丁酯[Ti[OCH(CH3)2]4]為原料,乙二醇甲醚[C3H8O2]作為溶劑，乙酰丙酮[CH3COCH2COCH3]作為配體。本發(fā)明通過引入(Na0.5Bi0.5)TiO3材料，可以抑制其它相的生成，獲得純相BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3納米粉體。所采用的溶膠-凝膠制備方法操作簡單、成本低廉，對BiFeO3-(Na0.5Bi0.5)TiO3作為一種性能優(yōu)良的重要工業(yè)材料和催化劑,廣泛應用于電子、通訊和化工行業(yè)具有重要意義。
文檔編號C04B35/453GK102838356SQ20121036180
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權日2012年9月26日
發(fā)明者楊濤, 金政元, 郭益平, 劉河洲, 劉紅艷 申請人:上海顏鈦實業(yè)有限公司