專利名稱：一種結構修飾型油茶皂甙的中間體及其制備方法和應用的制作方法
一種結構修飾型油茶皂甙的中間體及其制備方法和應用技術領域：
本發明涉及一種新型的結構修飾型油茶皂甙的中間體，該中間體可用于制備結構修飾型油茶皂甙，其自身也可直接用作引氣劑。二、背景技術
在混凝土中摻加微量(水泥用量的萬分之幾)引氣劑是提高混凝土耐久性，特別是抗凍性和抗鹽凍剝蝕性的最有效措施之一。在美國、加拿大、日本和歐洲等發達國家，由于他們十分重視工程的耐久性，引氣劑是最常用的外加劑，摻引氣劑的混凝土占混凝土總量的70— 80%，甚至更多。
在我國，除水工結構的有關標準規定，混凝土必須摻加引氣極外，其他工程如公路，道路，橋梁，建筑，地下結構，機場跑道等重大工程都沒有規定必須摻引氣劑，因此，實際上除水工和北方海港工程外,其他重大工程極少有摻引氣劑。
大多數引氣劑是石油化工，制紙漿，造紙和其它一些工業的副產品。目前引氣劑最常見的化學組分有五類1.松香樹脂類的鈉鹽化合物；2.脂肪酸鹽類化合物；3.磺化碳氫化合物；4.烷基-苯甲基磺酸鹽類化合物；5.三萜皂甙類天然產物。
我國較早使用的引氣劑以從前蘇聯引進的松香皂為代表，這種引氣劑的缺點是必須在熱水中溶解，由于引入氣泡導致強度降低較大，因此影響了引氣劑在國內混凝土工程中的應用。后來開發了松香熱聚物和以洗滌劑，拉開粉等表面活性物質為基礎的引氣劑，可溶性大大改善了，但強度降低還是較大。直到九十年代初，國內傳統商品引氣劑多數為松香皂型，也有少數松香熱聚物型產品，但也都存在性能不穩定，溶解性差， 與其他外加劑復合性差的缺點，特別是與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑的復合效果更差，對混凝土強度降低較大等缺點，制約了引氣劑的推廣應用。
美國產的VINSOL松香熱聚物引氣劑，性能質量較好，但價格較貴。一般來說，已有的引氣劑每引入1%的含氣量引起的強度損失率約為4 7%，通常為5%。三、發明內容
本發明的目的在于提出一種性能穩定，溶解性好，與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑復合效果好，對混凝土強度降低小的引氣劑及其制備工藝，以提高混凝土的質量，特別是提高混凝土的耐久性，抗凍性和抗鹽凍剝蝕性。
為實現本發明目的，本發明采用如下技術方案
一種如式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙，
權利要求
1.一種結構修飾型油茶皂甙的中間體，所述中間體為如式(II )所示的化合物A，
2.如權利要求1所述的中間體，其特征在于所述中間體按以下方法制得取式(IV)所示的水解油茶皂甙100質量份，三苯基氯甲烷I 5質量份、溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份、10 20%的甲酸I 6質量份、在160 200°C溫度下攪拌反應2 3小時，冷卻后即得產物式(II )所示的化合物A ;
3.如權利要求1所述的中間體的制備方法，其特征在于所述方法為取式(IV)所示的水解油茶皂甙100質量份，三苯基氯甲烷I 5質量份、溴化1-對甲苯基-2-二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份、10 20%的甲酸I 6質量份、在160 200°C溫度下攪拌反應2 3小時，冷卻后即得產物式(II )所示的化合物A ；
4.如權利要求3所述的中間體的制備方法，其特征在于所述的式(IV)所示的水解油茶皂甙按如下步驟制得取顆粒粒徑小于2. 5mm的油茶籽餅柏顆粒，以質量濃度為50% 80%醇溶劑在常溫浸潰I 3小時，所述的醇溶劑為甲醇或乙醇；過濾得油茶籽餅柏提取液，棄濾渣，所述油茶籽餅柏提取液于50 100°C條件下濃縮，濃縮至濃縮物中的固含為30 50%時，取出濃縮物為油茶皂甙，加入質量為濃縮物質量的5 15%的燒堿或純堿，所述燒堿或純堿以少量的水溶解后加入，再在100 120°C溫度條件下攪拌30 60分鐘，得到提取物為式(IV)所示的水解油茶皂甙。
5.如權利要求1所述的中間體在制備如式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙中的應用
6.如權利要求5所述的應用，其特征在十所述應用的方法為取3 5質量份的式(II )所示的化合物A和2 3質量份的式(III)所示的化合物B，混合，加入O. 5 I質量份二乙氧基甲烷，在180 250°C溫度下攪拌反應4 5小時，再充入氫氣還原、除去多余的氫氣，得到還原產物為式(I)所示的結構修飾型油茶皂甙； 所述的化合物B按如下步驟制得將5 10質量份的蔗糖溶于100份的水中，加2 5質量份的原乙酸三甲酯、在150 180°C溫度下攪拌反應I 2小時，接著加2 5%的稀鹽酸I 3質量份,攪拌反應I 3小時后再加2 6%的燒堿或純堿I 4質量份攪拌約I 3小時，最后加溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質量份，5 10%甲醇鈉水溶液4 5質量份，繼續攪拌2 3小時，即得產物式(III)所示的化合物B ；
7.如權利要求1所述的中間體作為建筑混凝土引氣劑的應用。
8.如權利要求7所述的應用，其特征在于其特征在于所述的應用為，在配制水泥混凝土時，直接將所述的化合物A作為引氣劑；所述應用的方法為在配制混凝土時，在混凝土中加入混凝土基礎配方中水泥質量O. 02 O. 12%的化合物Α、質量為混凝土基礎配方中水泥質量I 2%的減水劑，所述的減水劑是聚羧酸系高性能減水劑或萘系減水劑，攪拌時間控制在2 4分鐘，再執行混凝土制備的其它攪拌工序。
全文摘要
本發明涉及一種結構修飾型油茶皂甙的中間體，所述中間體可用于制備結構修飾型油茶皂甙，并且中間體自身也可在建筑及工程上作為混凝土引氣劑進行應用。
文檔編號C04B28/00GK103012541SQ20121034415
公開日2013年4月3日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者朱伯榮, 瞿佳, 楊楊 申請人:杭州中野天然植物科技有限公司