一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承的制作方法
【專利摘要】本發明屬于材料制備【技術領域】，提供了一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承，制備出了高性能復合納米氧化鋯粉體及高精密軸承，高精密軸承中復合粉體氧化鋯粉體純度98-99.5%，復合納米氧化鋯的高性能粉體解決了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的顯微結構中，晶粒、晶界以及它們之間的結合都處在1—100nm之間，提高了材料的強度、韌性和超塑性；以極小的粒徑、大的比表面積和高的化學性能，并可顯著降低了材料的燒結溫度，節約了能源；又使陶瓷材料的組成結構致密化、均勻化，提高了使用可靠性，復合納米氧化鋯粉體顆粒堆積均勻，燒成收縮一致，物理性能優越，軸承耐磨損、耐腐蝕、防磁性能突出，具有較強的推廣與應用價值。
【專利說明】一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備【技術領域】，尤其涉及一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承。
【背景技術】
[0002]現有技術提供的用于制造軸承的材料，強度、韌性及超塑性難以達到軸承對高速運轉、耐腐蝕、防磁性精密性能的要求，使用可靠性較低，材料的燒結溫度較高，能源消耗嚴重。
【發明內容】
[0003]本發明提供了一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承，旨在解決現有技術提供的用于制造軸承的材料，強度、韌性及超塑性難以達到軸承對高速運轉、耐腐蝕、防磁性精密性能的要求，使用可靠性較低，材料的燒結溫度較高，能源消耗嚴重的問題。
[0004]本發明的目的在于提供一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法，該制備方法包括以下步驟:
步驟一，選擇純度不低于93%的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按照一定的數量比例裝載在離子鍍的真空設備內，在真空狀態10_3~10_5Pa下，通18000— 21000伏高壓電，引弧瞬間溫度達到1400°C以上時，充入一定比例的氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量 280SCCM ；
步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸
壓；
步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待溫度降低后，打開倉門用刮板刮下粉體，即獲得復合納米氧化鋯粉體。
[0005]進一步，該制備方法的具體實施步驟包括:
步驟一，選擇93— 95%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按26個:6個靶的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400— 1000°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高電壓，引弧使其瞬間溫度達1400— 1680°C狀態下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ；
步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待60— 80°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
[0006]進一步，該制備方法的具體實施步驟包括:
步驟一，選擇94一96%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按照28個:4個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400— 1100°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高壓電，引弧使瞬間溫度達到1500—17501:狀態下，按照70:20:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ;
步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待70— 90°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
[0007]進一步，該制備方法的具體實施步驟包括:
步驟一，選擇96— 99%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按30個:2個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱600—900°C在真空狀態Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高壓電，引弧使瞬間溫度達1550—1800°C狀態下，按照75:18:3:2份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ;
步驟四，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟五，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
[0008]本發明的另一目的在于提供一種復合納米氧化鋯粉體制備精密陶瓷軸承的方法，該方法包括以下步驟:
步驟一，將含有氧化鋯的復合粉體與10`00—1200目99%氧化鋯粉末、膠料HDPE和EVA、石蠟PW加熱熔化，充分煉攪制得混合濕料；
步驟二，將濕料進行注射成型，加熱后直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥
坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，控制燒成溫度，將獲得的半成品在窯體中燒結；
步驟五，將獲得的半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測；
步驟六，把合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，涂油包裝入庫。
[0009]進一步，直徑小于50mm的軸承采用注射成型，直徑大于50mm的軸承采用等靜壓成型。
[0010]進一步，該方法的具體實施步驟為:
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體18份和1000—1200目99%氧化鋯粉末70份及膠料HDPE和EVA 8份，石蠟PW4份，加熱至60—90°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料；
步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱120—150°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制曲線如下:A、0— 1000°C約 3-6 小時；8、1000—12501:約 2 度 /3 分鐘；
C、1250°C保溫 I 小時；0、1250—14501:約 2 度 /I 分鐘；
E、1450°C保溫約2-4小時；
步驟五，對獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘。
[0011]步驟七:將軸承涂油包裝入庫。
[0012]進一步，該方法的具體實施步驟為:
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體20份和1000—1200目99%氧化鋯粉末75份及膠料HDPE和EVA 3份、石蠟PW約2份，加熱熔化約70— 100°C進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料；
步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱至130— 160°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制:
A、0—1000。。燒結 3-6 小時;B、1000— 1250°C 2 度 /3 分鐘；C、1250°C保溫 I 小時；D、1250—1450°C 3 度 /I 分鐘；E、1450°C保溫 2-5 小時；
步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。
[0013]進一步，該方法的具體實施步驟為:
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體15份和1000—1200目99%氧化鋯粉末77份及膠料HDPE和EVA 6份、石蠟PW約2份，加熱至70— 100°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料。
[0014]步驟二，把獲得濕料進行注射成型，加熱120— 180°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制:
A,0—1000°C 3-5 小時;B、1000— 1250°C 2 度/3 分鐘；C、1250°C保溫 I 小時;D、1250—1450。。約3.5度/I分鐘；E、1450°C保溫4-6小時；步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.π3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。
[0015]本發明提供的復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承，制備出了一種高性能復合納米氧化鋯粉體及高精密軸承，高精密軸承中復合粉體氧化鋯粉體純度98-99.5%，復合納米氧化鋯的高性能粉體解決了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的顯微結構中，晶粒、晶界以及它們之間的結合都處在I一 IOOnm之間，使得材料的強度、韌性和超塑性大幅度提高；以其極小的粒徑、大的比表面積和高的化學性能，并可顯著降低的其應用領域材料的燒結溫度，節約了能源；又使陶瓷材料的組成結構致密化、均勻化，提高了使用可靠性，復合納米氧化鋯粉體顆粒堆積均勻，燒成收縮一致，物理性能優越，軸承耐磨損、耐腐蝕、防磁性能突出，具有較強的推廣與應用價值。
[0016]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明實施例提供的復合納米氧化鋯粉體的制備方法的實現流程圖；
圖2是本發明實施例提供的復合納米氧化鋯粉體制備精密陶瓷軸承的方法的實現流程圖。
[0018]
【具體實施方式】
[0019]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定發明。
[0020]圖1示出了本發明實施例提供的復合納米氧化鋯粉體的制備方法的實現流程。
[0021]該制備方法包括以下步驟:
在步驟SlOl中，選擇純度不低于93%的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
在步驟S102中，把鋯鈀和鋁鈀按照一定的數量比例裝載在離子鍍的真空設備內，在真空狀態ΙΟ—3~KT5Pa下，通18000— 21000伏高壓電，引弧瞬間溫度達到1400°C以上時，充入一定比例的氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ；
在步驟S103中，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓； 在步驟S104中，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待溫度降低后，打開倉門用刮板刮下粉體，即獲得復合納米氧化鋯粉體。
[0022]在本發明實施例中，該制備方法的具體實施步驟包括:步驟一，選擇93— 95%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按26個:6個靶的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400— 1000°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高電壓，引弧使其瞬間溫度達1400— 1680°C狀態下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ；
步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待60— 80°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
[0023]在本發明實施例中，該制備方法的具體實施步驟包括:
步驟一，選擇94一96%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按照28個:4個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400— 1100°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高壓電，引弧使瞬間溫度達到1500—17501:狀態下，按照70:20:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ;
步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待70— 90°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
`[0024]在本發明實施例中，該制備方法的具體實施步驟包括:
步驟一，選擇96— 99%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按30個:2個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱600—900°C在真空狀態Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高壓電，引弧使瞬間溫度達1550—1800°C狀態下，按照75:18:3:2份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ;
步驟四，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟五，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
[0025]圖2示出了本發明實施例提供的復合納米氧化鋯粉體制備精密陶瓷軸承的方法的實現流程。
[0026]該方法包括以下步驟:
在步驟S201中，將含有氧化鋯的復合粉體與1000—1200目99%氧化鋯粉末、膠料HDPE和EVA、石蠟PW加熱熔化，充分煉攪制得混合濕料；
在步驟S202中，將濕料進行注射成型，加熱后直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；
在步驟S203中，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
在步驟S204中，控制燒成溫度，將獲得的半成品在窯體中燒結；在步驟S205中，將獲得的半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行 粗加工、精加工、規格和物理性能檢測；
在步驟S206中，把合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，涂油包裝入庫。
[0027]在本發明實施例中，直徑小于50mm的軸承采用注射成型，直徑大于50mm的軸承采 用等靜壓成型。
[0028]在本發明實施例中，該方法的具體實施步驟為：
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體18份和1000—1200目99%氧化鋯粉末70份及膠料 HDPE和EVA 8份，石蠟PW4份，加熱至60—90°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合 濕料；
步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱120— 150°C，直接獲得所需的球體、保持架， 內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制曲線如下：
A、0— 1000°C約 3-6 小時；B、1000— 1250°C約 2 度 /3 分鐘；
C、1250°C保溫 1 小時；D、1250— 1450°C約 2 度 /I 分鐘；
E、1450°C保溫約2-4小時；
步驟五，對獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精 加工、規格和物理性能檢測，標準如下：
(1)硬度：HV ：1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度：1000_1500MPa ； (3)抗壓強度：3000 MPa ； (4)斷裂韌性：8-12 MPa. nT3/2 ； (5)韋伯模數：>15GPa ； (6)彈性模數：205 GPa ; (7)熱 漲系數：10. 2X106°C;(8)熱沖擊性：250--T°C；(9)耐腐蝕：酸堿浸泡測試；（10)應力循環 次數(50%破壞機率）:50 X 106 ; (11)磁性：無；（12)絕緣測試：好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘。
[0029]步驟七：將軸承涂油包裝入庫。
[0030]在本發明實施例中，該方法的具體實施步驟為：
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體20份和1000—1200目99%氧化鋯粉末75份及膠料 HDPE和EVA 3份、石蠟PW約2份，加熱熔化約70— 100°C進行充分煉攪均勻5—8小時制得 混合濕料；
步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱至130— 160°C，直接獲得所需的球體、保持 架，內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制：
A、0—1000。。燒結 3-6 小時;B、1000— 1250°C 2 度 /3 分鐘；C、1250°C保溫 1 小時；D、 1250—1450°C 3 度 /I 分鐘；E、1450°C保溫 2-5 小時；
步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精 加工、規格和物理性能檢測，標準如下：
(1)硬度：HV ：1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度：1000_1500MPa ； (3)抗壓強度：3000 MPa ； (4)斷裂韌性：8-12 MPa. nT3/2 ； (5)韋伯模數：>15GPa ； (6)彈性模數：205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。[0031]在本發明實施例中，該方法的具體實施步驟為:
步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體15份和1000—1200目99%氧化鋯粉末77份及膠料HDPE和EVA 6份、石蠟PW約2份，加熱至70— 100°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料。
[0032]步驟二，把獲得濕料進行注射成型，加熱120— 180°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；
步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟；
步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制:
A,0—1000°C 3-5 小時;B、1000—1250°C 2 度/3 分鐘；C、1250°C保溫 I 小時;D、1250—1450。。約3.5度/I分鐘；E、1450°C保溫4-6小時；
步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟六，把獲得的合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。
[0033]下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。
[0034]實施方案一:
步驟一:選擇93— 95%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二:把鋯鈀和鋁鈀(按26個:6個靶數量)裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400—1000°C在真空狀態10_3~10_5Pa通高壓電約18000— 21000伏電壓；引弧使其瞬間溫度達約1400—1680°C狀態下，充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣(比例60:30:5:5份)流量280SCCM，同時用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，約20分鐘后，降溫、卸壓；步驟三:把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待60— 80°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等復合粉體，實驗分析的純度Zr0298%、ZrNl.5% (含有微量雜質S1、Al、C)，粒徑I一IOOmm ；
步驟四:把所得的復合粉體18份和1000—1200目99%氧化鋯粉末70份及膠料HDPE和EVA約8份，石蠟PW4份，加熱熔化約60— 90°C進行充分煉攪使其均勻約5—8小時制得混合濕料；
步驟五:把步驟四獲得濕料進行注射成型，加熱120— 150°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯(直徑小于50mm的軸承采用注射成型；直徑大于50mm的軸承采用等靜壓成型);
步驟六:把步驟五獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟(采用浸泡蒸餾機)。[0035]步驟七:把步驟六獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制曲線(新工藝無須排蠟直接燒結)如下:
A、0— 1000°C約 3-6 小時8、1000—12501:約 2 度 /3 分鐘
C、1250°C保溫 I 小時0、1250—14501:約 2 度 /I 分鐘
E、1450°C保溫約2-4小時 實驗分析測得純度Zr0299%、ZrNl.2% ；
步驟八:步驟七獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工一精加工一規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm;
(2)抗彎強度:1000-1500MPa;
(3)抗壓強度:3000MPa;；
(4)斷裂韌性:8-12 MPa.nT3/2;
(5)韋伯模數:>15GPa
(6)彈性模數:205GPa
(7)熱漲系數:10.2X106°C
(8)熱沖擊性:250--T°C
(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試`
(10)應力循環次數(50%破壞機率):50XIO6
(II)磁性:無
(12)絕緣測試-M ；
步驟九:把步驟八獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘； 步驟十:涂油包裝入庫。
[0036]實施方案二:
步驟一:選擇94一96%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二:把鋯鈀和鋁鈀(按28個:4個靶數量)裝載在離子鍍的真空設備內，加熱400—1100°C在真空狀態10_3~10_5Pa通高壓電約18000— 21000伏電壓；引弧使其瞬間溫度達約1500— 1750°C狀態下，充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣(比例70:20:5:5份)流量280SCCM，同時用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，約20分鐘后，降溫、卸壓；步驟三:把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待70— 90°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等復合粉體，實驗分析的純度Zr0298.5%、ZrNl.2% (含有微量雜質S1、Al、C)，粒徑I一IOOmm ；
步驟四:把所得的復合粉體20份和1000—1200目99%氧化鋯粉末75份及膠料HDPE和EVA約3份，石蠟PW約2份，加熱熔化約70— 100°C進行充分煉攪使其均勻約5—8小時制得混合濕料；
步驟五:把步驟四獲得濕料進行注射成型，加熱130— 160°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯(直徑小于50mm的軸承采用注射成型；直徑大于50mm的軸承采用等靜壓成型);
步驟六:把步驟五獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟(采用浸泡蒸餾機)。
[0037]步驟七:把步驟六獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制(新工藝無須排蠟直接燒結):
A、0— 1000°C約 3-6 小時8、1000—12501:約 2 度 /3 分鐘
C、1250°C保溫 I 小時0、1250—14501:約 3 度 /I 分鐘
E、1450°C保溫約2-5小時 實驗分析測得純度Zr0299%、ZrNl.2% ； 步驟八:步驟七獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工一精加工一規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm; (2)抗彎強度:1000_l500MPa; (3)抗壓強度:3000MPa; (4)斷裂韌性:8-12 MPa.πm3/2; (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50 X IO6 ; (11)磁性:無；(12 )絕緣測試:好；
步驟九:把步驟八獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘； 步驟十:涂油包裝入庫。
[0038]實施方案三
步驟一:選擇96— 99%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀；
步驟二:把鋯鈀和鋁鈀(按30個:2個靶數量)裝載在離子鍍的真空設備內，加熱600—900°C在真空狀態10_3~10_5Pa通高壓電約18000— 21000伏電壓；引弧使其瞬間溫度達約1550— 1800°C狀態下，充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣(比例75:18:3:2份)流量280SCCM，同時用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，約20分鐘后，降溫、卸壓；
步驟三:把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC等復合粉體，實驗分析的純度Zr0298.8%、ZrNl.1% (含有微量雜質S1、Al、C)，粒徑I一IOOmm ；
步驟四:把所得的復合粉體15份和1000—1200目99%氧化鋯粉末77份及膠料HDPE和EVA約6份，石蠟PW約2份，加熱熔化約70— 100°C進行充分煉攪使其均勻約5—8小時制得混合濕料；
步驟五:把步驟四獲得濕料進行注射成型，加熱120— 180°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯(直徑小于50mm的軸承采用注射成型；直徑大于50mm的軸承采用等靜壓成型);
步驟六:把步驟五獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟(采用浸泡蒸餾機)；
步驟七:把步驟六獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制(新工藝無須排蠟直接燒
結):
A、0— 1000°C約 3-5 小時8、1000—12501:約 2 度 /3 分鐘
C、1250°C保溫 I 小時0、1250—14501:約 3.5 度 /I 分鐘
E、1450°C保溫約4-6小時；實驗分析測得純度Zr0299%、ZrNl.2%。
[0039]步驟八:步驟七獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工一精加工一規格和物理性能檢測，標準如下:
(I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm; (2)抗彎強度:1000_l500MPa; (3)抗壓強度:3000MPa; (4)斷裂韌性:8-12 MPa.πm3/2; (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ；(7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數(50%破壞機率):50X 106 ； (11)磁性:無；(12)絕緣測試:好；
步驟九:把步驟八獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘； 步驟十:涂油包裝入庫。
[0040]本發明實施例提供的復合納米氧化鋯粉體的制備方法及精密陶瓷軸承，制備出了一種高性能復合納米氧化鋯粉體及高精密軸承，高精密軸承中復合粉體氧化鋯粉體純度98-99.5%，復合納米氧化鋯的高性能粉體解決了陶瓷的脆性，在陶瓷材料的顯微結構中，晶粒、晶界以及它們之間的結合都處在I一IOOnm之間，使得材料的強度、韌性和超塑性大幅度提高；以其極小的粒徑、大的比表面積和高的化學性能，并可顯著降低的其應用領域材料的燒結溫度，節約了能源；又使陶瓷材料的組成結構致密化、均勻化，提高了使用可靠性，復合納米氧化鋯粉體顆粒堆積均勻，燒成收縮一致，物理性能優越，軸承耐磨損、耐腐蝕、防磁性能突出，具有較強的推廣與應用價值。
[0041]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，`均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種復合納米氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: 步驟一，選擇純度不低于93%的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀； 步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按照一定的數量比例裝載在離子鍍的真空設備內，在真空狀態.10_3~10_5Pa下，通18000— 21000伏高壓電，引弧瞬間溫度達到1400°C以上時，充入一定比例的氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ； 步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓； 步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待溫度降低后，打開倉門用刮板刮下粉體，即獲得復合納米氧化鋯粉體。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體實施步驟包括: 步驟一，選擇93— 95%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀； 步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按26個:6個靶的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱.400— 1000°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000— 21000伏的高電壓，引弧使其瞬間溫度達1400— 1680°C狀態下，按照比例60:30:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量.280SCCM ； 步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓； 步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待60— 80°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體實施步驟包括: 步驟一，選擇94一96%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀； 步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按照28個:4個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱.400— 1100°C在真空狀態10_3~KT5Pa通18000—21000伏的高壓電，引弧使瞬間溫度達到.1500—17501:狀態下，按照70:20:5:5份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ; 步驟三，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓； 步驟四，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待70— 90°C時，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體實施步驟包括: 步驟一，選擇96— 99%純度的鋯棒、鋁棒制成平面濺射鋯鈀、鋁鈀； 步驟二，把鋯鈀和鋁鈀按30個:2個的數量比例，裝載在離子鍍的真空設備內，加熱.600—900°C在真空狀態Kr3~KT5Pa通18000—21000伏高壓電，引弧使瞬間溫度達1550—.1800°C狀態下，按照75:18:3:2份的比例充入氧氣、氮氣、氖氣、氬氣流量280SCCM ; 步驟四，用弧源把鋯鈀、鋁鈀激化成氣體狀態而制得復合納米粉體，20分鐘后，降溫、卸壓； 步驟五，把液態氮導入吸附管，讓氣態粉體充分吸附在吸附管上，待80— 100°C，打開倉門用刮板刮下粉體，即為包括氧化鋯ZrO2、氮化鋯ZrN、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC的復合粉體,粒徑I一100mm。
5.一種復合納米氧化鋯粉體制備精密陶瓷軸承的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一，將含有氧化鋯的復合粉體與1000—1200目99%氧化鋯粉末、膠料HDPE和EVA、石蠟PW加熱熔化，充分煉攪制得混合濕料； 步驟二，將濕料進行注射成型，加熱后直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯； 步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟； 步驟四，控制燒成溫度，將獲得的半成品在窯體中燒結； 步驟五，將獲得的半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測； 步驟六，把合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，涂油包裝入庫。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，直徑小于50mm的軸承采用注射成型，直徑大于50mm的軸承采用等靜壓成型。
7.如權利要求5所述的方法，其特征在于，該方法的具體實施步驟為: 步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體18份和1000—1200目99%氧化鋯粉末70份及膠料HDPE和EVA 8份，石蠟PW4份，加熱至60—90°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料； 步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱120—150°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯； 步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟； 步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制曲線如下: A、0— 1000°C約 3-6 小時；8、1000—12501:約 2 度 /3 分鐘； C、1250°C保溫 I 小時；0、1250—14501:約 2 度 /I 分鐘； E、1450°C保溫約2-4小時； 步驟五，對獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.m-3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數:50X IO6 ; (11)磁性:無；(12)絕緣測試:好； 步驟六，把獲得的合格品進行組裝，再進行極性轉速測試60000轉/分鐘。 步驟七:將軸承涂油包裝入庫。
8.如權利要求5所述的方法，其特征在于，該方法的具體實施步驟為: 步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體20份和1000—1200目99%氧化鋯粉末75份及膠料HDPE和EVA 3份、石蠟PW約2份，加熱熔化約70— 100°C進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料； 步驟二，把獲得的濕料進行注射成型，加熱至130— 160°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯；步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟； 步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制: A、0—1000。。燒結 3-6 小時;B、1000— 1250°C 2 度/3 分鐘；C、1250°C保溫 I 小時；D、1250—1450°C 3 度 /I 分鐘；E、1450°C保溫 2-5 小時； 步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ;(2)抗彎強度:1000_1500MPa ; (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.π1~3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數:50X IO6 ; (11)磁性:無；(12)絕緣測試:好； 步驟60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。
9.如權利要求5所述的方法，其特征在于，該方法的具體實施步驟為: 步驟一，把含有氧化鋯的復合粉體15份和1000—1200目99%氧化鋯粉末77份及膠料HDPE和EVA 6份、石蠟PW約2份，加熱至70— 100°C熔化進行充分煉攪均勻5—8小時制得混合濕料。 步驟二，把獲得濕料進行注射成型，加熱120— 180°C，直接獲得所需的球體、保持架，內圈和外圈的泥坯； 步驟三，采用浸泡蒸餾機把獲得的泥坯采用浸泡去膠和部分蠟； 步驟四，把獲得的半成品進入窯體燒結，燒成溫度控制: A,0—1000°C 3-5 小時;B、1000— 1250°C 2 度/3 分鐘；C、1250°C保溫 I 小時;D、1250—1450。。約3.5度/I分鐘；E、1450°C保溫4-6小時； 步驟五，把獲得半成品球體、保持架、內外圈進行內部結構檢測，合格品進行粗加工、精加工、規格和物理性能檢測，標準如下: (I)硬度:HV:1300-1500Kg/mm ； (2)抗彎強度:1000_1500MPa ； (3)抗壓強度:3000MPa ； (4)斷裂韌性:8-12 MPa.π~3/2 ； (5)韋伯模數:>15GPa ； (6)彈性模數:205 GPa ; (7)熱漲系數:10.2X106°C;(8)熱沖擊性:250--T°C；(9)耐腐蝕:酸堿浸泡測試；(10)應力循環次數:50X IO6 ; (11)磁性:無；(12)絕緣測試:好； 步驟六，把獲得的合格品進行組裝，進行極性轉速測試60000轉/分鐘，并對軸承涂油包裝入庫。
【文檔編號】C04B35/48GK103570348SQ201210285016
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月9日 優先權日:2012年8月9日
【發明者】林福文 申請人:福建省德化福杰陶瓷有限公司