專利名稱：一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及結(jié)構(gòu)陶瓷領域，具體涉及一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法。
背景技術(shù)：
高性能結(jié)構(gòu)陶瓷具有高硬度、高強度、耐高溫、耐化學腐蝕、高熱導率等性能，廣泛應用于各個工業(yè)領域，如碳化硅和氮化硅陶瓷。該類陶瓷的燒結(jié)、結(jié)構(gòu)及性能與燒結(jié)助劑的引入及其分布有著密切的關(guān)系，復合粉體的制備是獲得高性能結(jié)構(gòu)復合陶瓷材料的關(guān)鍵之一。如果復合粉體的全組分均采用化學合成，則工藝成本太 高，而且很難獲得相同的合成條件。如果以陶瓷粉體為基體，引入燒結(jié)助劑制備復合粉體，那么燒結(jié)助劑的引入方式顯得尤為關(guān)鍵。目前的引入方式主要為機械共混法，即按一定配比及直接引入燒結(jié)助劑粉體，與陶瓷粉體進行機械共混，從而獲得復合粉體。該方法雖然操作簡單，但由于密度及粉體粒度差異會導致燒結(jié)助劑在陶瓷粉體中分布不均，降低復合粉體的燒結(jié)性能，最終影響陶瓷的力學性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，以克服現(xiàn)有燒結(jié)助劑在陶瓷體內(nèi)分布不均的問題，提高陶瓷的燒結(jié)性能和力學性能。實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將燒結(jié)助劑的硝酸鹽加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的燒結(jié)助劑的硝酸鹽為硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸釔、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸釤、硝酸銪、硝酸鐿或硝酸釓中的一種或幾種組合；該燒結(jié)助劑的硝酸鹽與去離子水的質(zhì)量比為(3 20) :100 ；(2)浸潰將預燒結(jié)后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體浸入到裝有步驟(I)所得的燒結(jié)助劑鹽溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空；再在IMpa IOMpa壓力條件下浸潰IOmin 48h,使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷還體中；(3)干燥在室溫至90°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，得到產(chǎn)品。如上所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其步驟(2)所述的抽真空為，真空度彡O. IPa，抽真空時間為IOmin 48h。如上所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其步驟(2)所述的預燒結(jié)后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯體在600°C 1000°C、氮氣條件下燒結(jié)Ih 2h0如上所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其步驟(3)所述的在室溫至90°C下烘干時間為30min 7天。本發(fā)明的效果在于本發(fā)明通過將燒結(jié)助劑相應的鹽配成一定濃度的溶液，通過加壓浸潰的方法使之滲入陶瓷坯體中，然后將浸潰后的陶瓷坯體烘干，使燒結(jié)助劑保留在陶瓷體內(nèi)。該方法有效改善了燒結(jié)助劑在陶瓷坯體中分布的均勻性，有利于陶瓷燒結(jié)的致密化，提高陶瓷材料的力學性能。由于燒結(jié)助劑的溶液粘度較低，流動性較好，可以充分浸入到陶瓷坯體內(nèi)，并且具有很好的分布均勻性，有效解決了燒結(jié)助劑在陶瓷內(nèi)部分布不均的問題，改善了陶瓷的燒結(jié)性能和力學性能。
圖I為本發(fā)明制備的氮化硅陶瓷的掃描電鏡照片。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法作進一步描述。實施例I 本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸鋁和硝酸鎂加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁硝酸鎂去離子水=5 5 90 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的氮化硅陶瓷坯體(氮化硅陶瓷坯體在600°C、氮氣條件下燒結(jié)2h)浸入到裝有步驟(I)所得的硝酸鎂及硝酸鋁水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空時間為30min ;再在2Mpa壓力條件下浸潰2h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)干燥在80°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，得到燒結(jié)助劑均勻分布的氮化硅陶瓷產(chǎn)品，其掃描電鏡照片如圖I所示。實施例2本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸鋁和硝酸釔加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁硝酸釔去離子水=4 6 90 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的氮化硅陶瓷坯體(氮化硅陶瓷坯體在800°C、氮氣條件下燒結(jié)I. 5h)浸入到裝有步驟(I)所得的硝酸釔及硝酸鋁水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空時間為Ih ;再在2Mpa壓力條件下浸潰2h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)干燥在80°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，得到燒結(jié)助劑均勻分布的氮化硅陶瓷產(chǎn)品。實施例3本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸鋁和硝酸鎂加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁硝酸鎂去離子水=5 5 90 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的碳化硅陶瓷坯體(碳化硅陶瓷坯體在700°C、氮氣條件下燒結(jié)Ih)浸入到裝有步驟(I)所得的硝酸鎂及硝酸鋁水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空時間為Ih ;再在2Mpa壓力條件下浸潰2h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；
(3)干燥在60°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，得到燒結(jié)助劑均勻分布的碳化硅陶瓷產(chǎn)品。實施例4本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸鋁加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鋁去離子水=10 :100 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的碳化硅陶瓷坯體(碳化硅陶瓷坯體在1000°C、氮氣條件下燒結(jié)Ih)浸入到裝有步驟(I)所得的硝酸鋁水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空時間為IOmin ;再在IMpa壓力條件下浸潰48h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)干燥在室溫下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，烘干時間為7天，得到燒結(jié) 助劑均勻分布的碳化硅陶瓷產(chǎn)品。實施例5本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸鈣和硝酸鋇加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸鈣硝酸鋇去離子水=10 10 100 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的氮化硅陶瓷坯體(氮化硅陶瓷坯體在700°C、氮氣條件下燒結(jié)I. 5h)浸入到裝有步驟(I)所得的硝酸鈣及硝酸鋇水溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空時間為48h ;再在IOMpa壓力條件下浸潰lOmin，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)干燥在90°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，烘干時間為30min，得到燒結(jié)助劑均勻分布的氮化硅陶瓷產(chǎn)品。實施例6本發(fā)明所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(I)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將硝酸銪、硝酸鐿和硝酸釓加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的硝酸銪硝酸鐿硝酸釓去離子水=1 :1 :1 :100 (質(zhì)量比)；(2)浸潰將預燒結(jié)后的碳化硅陶瓷坯體(碳化硅陶瓷坯體在600°C、氮氣條件下燒結(jié)2h)浸入到裝有步驟(I)所得的燒結(jié)助劑鹽溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空，真空度O. IPa，抽真空時間為24h ;再在5Mpa壓力條件下浸潰10h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)干燥在50°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，烘干時間為3天，得到燒結(jié)助劑均勻分布的碳化硅陶瓷產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其特征在于該方法包括如下步驟 (1)燒結(jié)助劑鹽溶液的配制將燒結(jié)助劑的硝酸鹽加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；所述的燒結(jié)助劑的硝酸鹽為硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸釔、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸釤、硝酸銪、硝酸鐿或硝酸釓中的一種或幾種組合；該燒結(jié)助劑的硝酸鹽與去離子水的質(zhì)量比為(3 20) :100 ； (2)浸潰將預燒結(jié)后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體浸入到裝有步驟(I)所得的燒結(jié)助劑鹽溶液的容器中，使得陶瓷坯體完全沒入該溶液中；然后進行抽真空；再在IMpa IOMpa壓力條件下浸潰IOmin 48h，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中； (3)干燥在室溫至90°C下烘干步驟(2)浸潰后所得陶瓷坯體，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其特征在于步驟(2)所述的抽真空為，真空度< 0. IPa，抽真空時間為IOmin 48h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其特征在于步驟(2)所述的預燒結(jié)后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯體在600°C 1000°C、氮氣條件下燒結(jié)Ih 2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其特征在于步驟(3)所述的在室溫至90°C下烘干時間為30min 7天。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陶瓷材料燒結(jié)助劑的加入方法，其包括如下步驟(1)將燒結(jié)助劑的硝酸鹽加入到去離子水中，攪拌使之完全溶解；(2)將預燒結(jié)后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯體浸入到裝有燒結(jié)助劑鹽溶液的容器中，進行抽真空；再在一定壓力條件下浸漬，使燒結(jié)助劑鹽溶液浸入到陶瓷坯體中；(3)在室溫至90℃下烘干浸漬后所得陶瓷坯體，得到產(chǎn)品。本發(fā)明方法有效改善了燒結(jié)助劑在陶瓷坯體中分布的均勻性，有利于陶瓷燒結(jié)的致密化，提高陶瓷材料的力學性能。由于燒結(jié)助劑的溶液粘度較低，流動性較好，可以充分浸入到陶瓷坯體內(nèi)，并且具有很好的分布均勻性，有效解決了燒結(jié)助劑在陶瓷內(nèi)部分布不均的問題，改善了陶瓷的燒結(jié)性能和力學性能。
文檔編號C04B35/63GK102757237SQ20121022442
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者劉曉明, 孫格靚, 張健, 張大海, 張敬義, 范錦鵬 申請人:中國運載火箭技術(shù)研究院, 航天材料及工藝研究所