超親水增透涂層的制備方法及超親水增透涂層的制作方法
【專利摘要】本發明涉及具有高強度的超親水增透涂層的制備方法，以及由該方法制備得到的具有高強度的超親水增透涂層。本發明是利用酸催化溶膠-凝膠(sol-gel)法制備得到具有高強度的超親水增透涂層，該超親水增透涂層結合了二氧化硅薄膜所具有的低反射率、高光透過率、良好親水性等優點。本發明由粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子層構造出涂層表面的粗糙結構，同時該涂層具有增透與超親水性能。涂有該具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片能耐受6H鉛筆刮痕測試。涂有該具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的透光率能從91.6%提高到95.9%，水在涂有該涂層的玻璃表面的接觸角為0度。
【專利說明】超親水增透涂層的制備方法及超親水增透涂層
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料制備【技術領域】，特別涉及具有高強度的超親水增透涂層的制備方法，以及由該方法制備得到的具有高強度的超親水增透涂層。
【背景技術】
[0002]溶膠-凝膠法(sol-gel)就是以含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化，膠粒間緩慢聚合形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑形成凝膠。凝膠經過干燥、燒結，固化制備出分子乃至亞納米結構的材料。
[0003]SiO2納米溶膠的網絡結構緊密地依賴于催化條件，在酸性催化條件下SiO2溶膠形成線形鏈式結構，形成的涂層與基片間則以Si — O— Si化學鍵結合，粘附力很強，酸性催化SiO2溶膠可形成高強度的涂層。但是，在酸性催化條件下，SiO2溶膠形成的線形結構使薄膜折射率較高，孔隙率較低，且孔徑很小，顆粒比較致密，透過率不高，涂層表面基團難以實現置換，因而接觸角小。
[0004]Kesmez等在SiO2溶膠制備過程中通過控制酸、水和乙醇的量來研究酸催化正硅酸乙酯水解和縮合(Chner Kesmez et al.Effect of acid, water and alcohol ratioson sol-gel preparation of antireflective amorphous Si02 coatings.J ournal ofNon-Crystalline Solids.2011，357:3130-3135)，SiO2 粒子的大小隨著酸和水配比的改變而在 8 ~41nm 范圍內變化。當 HN03/TE0S (mol/mol)為 4.74X 10' H20/TE0S (mol/mol)為9.08時光的透過率為94.6%，但該種酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶膠-凝膠SiO2涂層的透過率還是相對較低。
[0005]姚蘭芳等利用溶膠-凝膠技術，在酸性條件下，以正硅酸乙酯為硅源，鹽酸為催化劑制備前驅體溶膠且采用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，利用表面活性劑與硅源水解后形成的聚集體的相互作用，在溶液中形成分子自組裝體(姚蘭芳等，表面活性劑濃度對納米介孔SiO2薄膜結構的影響，功能材料，2004, 35:2969-2972)，通過簡單提拉迅速蒸發溶劑等方法制備二氧化硅一表面活性劑納米介孔薄膜。通過調節表面活性劑的濃度可以對該納米薄膜的微觀結構和性能等進行控制，測試樣品的透過率，但是該方法制備涂層時的后期煅燒處理不能確保CTAB完全去除，涂層的親水性能不理想。
[0006]酸催化的溶膠一凝膠技術制備的涂層具有高強度，但是往往其透過率達不到要求，從而在真正的實際應用中受到限制，雖然通過調整原料配比能提高涂層的透過率，但是在提高涂層的透過率的同時，涂層的強度和自清潔性質會受到一定的影響。在本發明中，通過加入表面活性劑(CTAB)得到了 SiO2實心球型納米粒子，從而得到高強度的超親水增透涂層。本發明具有良好的應用前景。`
【發明內容】
[0007]本發明的目的是利用浸潰提拉的方法，將含有二氧化硅實心球型納米粒子和表面活性劑的分散液提拉成涂層，從而提供一種具有高強度的超親水增透涂層的制備方法，以及由該方法制備得到的具有高強度的超親水增透涂層。
[0008]本發明是利用酸催化溶膠-凝膠(sol-gel)法制備得到具有高強度的超親水增透涂層，該超親水增透涂層結合了二氧化硅薄膜所具有的低反射率、高光透過率、良好親水性等優點。本發明由粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子層構造出涂層表面的粗糙結構，同時該涂層具有增透與超親水性能。涂有該具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片能耐受6H鉛筆刮痕測試(恒定壓力為7.5N，鉛筆與涂層表面成45° )。涂有該具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的透光率能從91.6%提高到95.9%，水在涂有該涂層的玻璃表面的接觸角為O度。本發明的具有高強度的超親水增透涂層具有效果明顯、適用范圍廣、成本低廉、制備工藝簡單等技術優勢。
[0009]本發明的具有高強度的超親水增透涂層是以正硅酸乙酯(TE0S)、表面活性劑(CTAB)、鹽酸和無水乙醇為原料，制備出粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子；然后采取浸潰提拉法將含有SiO2實心球型納米粒子與表面活性劑的分散液提拉到玻璃片上，制備出的涂層經過快速淬火處理后制備得到具有高強度的超親水增透涂層。所需儀器設備簡單、廉價，有望實現工業化。
[0010]本發明的具有高強度的超親水增透涂層的制備方法包括以下步驟:
[0011](I)將2f23mL的正硅酸乙酯、2f23mL的無水乙醇、f2mL的水和4 X 10_4飛X lO^mL的鹽酸混合，在酸性條件下部分正硅酸乙酯得到水解，在溫度為500C~70°C下進行攪拌(一般攪拌的時間為80-100分鐘左右)得到SiO2溶膠，將得到的SiO2溶膠冷卻至室溫；向得到的SiO2溶膠中加入6~8mL的鹽酸、0.3^0.5mL的水和45~47mL的無水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯繼續水解；當SiO2溶膠的濃度達到擴llmol/L時，在室溫下攪拌10-15分鐘后，在溫度為40°C~60°C溫度下老化SiO2溶膠2~4小時；然后再加入105^107mL的無水乙醇進行稀釋得到試劑；向得到的試劑中加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，使十六烷基三甲基溴化銨在試劑中的質量分數含量為1.5%~3.5%，充分攪拌(一般攪拌的時間為30-90分鐘)，得 到透明的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和十六烷基三甲基溴化銨的分散液；
[0012](2)采用浸潰提拉法，將清洗干凈的玻璃片浸入到步驟(1)制備得到的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和十六烷基三甲基溴化銨的分散液中，然后將玻璃片從所述的分散液中提拉出來，在玻璃片的表面制備得到表面具有粗糙結構的增透涂層；
[0013](3)將步驟(2)制備得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放在溫度為4(T70°C的烤片機上烘烤30-90秒進行預固化處理；
[0014](4)將步驟(3)預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片快速放入溫度為600~800°C的馬弗爐中進行淬火100~300秒以除去十六烷基三甲基溴化銨，在玻璃片的表面得到具有高強度的超親水增透涂層。
[0015]所述的清洗可將玻璃片浸入到質量濃度為98%的H2SO4與質量濃度為30%的H2O2按體積比為7:3混合的混合液中，取出用蒸餾水洗滌，用惰性氣體吹干。所述的將玻璃片浸入到H2SO4與H2O2的混合液中的時間較佳的是5~20分鐘。
[0016]所述的快速是在打開馬弗爐的爐門后，將預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入馬弗爐中的時間控制在15秒之內。[0017]本發明中所述的涂層是通過表面活性劑(CTAB)與TEOS水解后形成的聚集體之間的相互作用，在溶液中形成分子自組裝體后提拉形成涂層，加入表面活性劑后要保證溶液攪拌充分，使其均勻的分散于溶液中。
[0018]本發明的具有高強度的超親水增透涂層可以用于太陽能熱發電以及玻璃制品表層上，包括太陽能電池板、家庭以及商業和公共場所建筑的玻璃窗戶、玻璃天窗、汽車擋風玻璃、眼鏡片等。
[0019]本發明以廉價且易取得的普通玻璃片作為基底，再通過提拉法將含有SiO2實心球型納米粒子與表面活性劑(CTAB)的分散液提拉成涂層，由于表面活性劑的加入，使涂有所述具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片具有良好的增透性能，其透光率能從91.6%提高到95.9%，同時也具有超高強度和超親水性能。該具有高強度的超親水增透涂層具有制備工藝簡單、成本低、性能優越、耐久性能好、適用范圍廣等優點。本發明的具有高強度的超親水增透涂層還可以通過6H鉛筆的耐磨性測試，硬度高，耐磨性好，具有很高的實際應用價值。
[0020]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1.本發明實施例及對比例中不同CTAB用量(質量分數)制得的樣品的透射光譜；圖中線I為實施例1對應CTAB含量為1.5%的樣品的透光率；圖中線2為實施例2對應CTAB含量為2.0%的樣品的透光率；圖中線3為實施例3對應CTAB含量為2.5%的樣品的透光率；圖中線4為實施例4對 應CTAB含量為3.0%的樣品的透光率；圖中線5為實施例5對應CTAB含量為3.5%的樣品的透光 率；圖中線6為對比例對應CTAB含量為0%的樣品的透光率；圖中線7對應沒有涂層的玻璃片。
[0022]圖2a.本發明實施例3的CTAB的質量分數含量為2.5%時制備得到的SiO2實心球型納米粒子的TEM像；2b為2a的局部放大TEM像。
[0023]圖3.本發明實施例3的SiO2實心球型納米粒子的粒徑統計直方圖。
[0024]圖4.本發明實施例6采用不同提拉速度時制備得到的樣品的透射光譜；圖中線I對應提拉速度為200mm/min時樣品BI的透光率；圖中線2對應提拉速度為150mm/min時樣品B2的透光率；圖中線3對應提拉速度為100mm/min時樣品B3的透光率；圖中線4對應提拉速為50mm/min時樣品B4的透光率；圖中線5對應沒有涂層的玻璃片。
[0025]圖5.本發明實施例7采用不同停留時間制備得到的樣品的透射光譜；圖中線I對應停留時間為30秒時樣品Cl的透光率；圖中線2對應停留時間60秒時樣品C2的透光率；圖中線3對應停留時間90秒時樣品C3的透光率；圖中線4對應停留時間120秒時樣品C4的透光率；圖中線5對應停留時間150秒時樣品C5的透光率；圖中線6對應停留時間180秒時樣品C6的透光率；圖中線7對應沒有涂層的玻璃片。
[0026]圖6.本發明實施例8采用不同提拉次數制備得到的樣品的透射光譜；圖中線I對應提拉I次的樣品Dl的透光率；圖中線2對應提拉2次的樣品D2的透光率；圖中線3對應提拉3次的樣品D3的透光率；圖中線4對應提拉4次的樣品D4的透光率；圖中線5對應提拉5次的樣品D5的透光率；圖中線6對應沒有涂層的玻璃片。
[0027]圖7.水滴在以CTAB的質量分數含量為2.5%時制備得到的本發明實施例8中的樣品Dl上的水滴鋪展情況。[0028]圖8.水滴在以CTAB的質量分數含量為2.5%時制備得到的本發明實施例8中的樣品Dl上的接觸角隨時間的變化曲線。
[0029]圖9.以CTAB的質量分數含量為2.5%時制備得到的本發明實施例8中的樣品Dl的鉛筆刮痕測試后的SEM像(恒定壓力為7.5N,鉛筆與涂層表面成45° ) ;a和b為經3H鉛筆刮痕，c為經4H鉛筆刮痕，d為經5H鉛筆刮痕，e為經6H鉛筆刮痕；f是e的局部放大像。
【具體實施方式】
[0030]對比例
[0031]高強度的超親水增透涂層:由SiO2納米粒子組成，其制備方法包括以下步驟:
[0032](I)將2f23mL的正硅酸乙酯、2f23mL的無水乙醇、f2mL的水和4 X 10_4飛X lO^mL的鹽酸混合，在酸性條件下部分正硅酸乙酯得到水解，在溫度為500C~70°C下進行攪拌80-100分鐘得到SiO2溶膠，將得到的SiO2溶膠冷卻至室溫；向得到的SiO2溶膠中加入6~8mL的鹽酸、0.3^0.5mL的水和45~47mL的無水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯繼續水解；當SiO2溶膠的濃度達到擴llmol/L時，在室溫下攪拌10-15分鐘后，在溫度為40°C~60°C溫度下老化SiO2溶膠2~4小時；然后再加入105~107mL的無水乙醇進行稀釋得到含有粒徑大約為3~4nm的SiO2納米粒子試劑；
[0033](2)將普通玻璃片浸入到新配的Pirhana溶液(質量濃度約為98%的H2SO4與質量濃度約為30%的H2O2按體積比為7:3混合的混合液)中5~20分鐘，取出用蒸餾水洗滌，用氮氣吹干；
[0034](3)采用浸潰提拉法，將步驟(2)用氮氣吹干后的玻璃片浸入到步驟(1)制備得到的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2納米粒子試劑中，然后將玻璃片從所述的試劑中提拉出來，在玻璃片的表面制備得到表面具有粗糙結構的增透涂層；
[0035](4)將步驟(3)得到的表`面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放在溫度為4(T70°C烤片機上烘烤30-90秒進行預固化處理；
[0036](5)打開馬弗爐的爐門，在15秒內將步驟(4)預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入溫度為60(T800°C的馬弗爐中進行淬火100-300秒，在玻璃片的表面得到具有親水增透涂層；
[0037](6)將步驟(5)得到的表面附有具有親水增透涂層的玻璃片的樣品記為Al。該樣品的透光率如圖1中的線6所示。
[0038]實施例1
[0039](I)將2f23mL的正硅酸乙酯、2f23mL的無水乙醇、f2mL的水和4 X 10_4飛X lO^mL的鹽酸混合，在酸性條件下部分正硅酸乙酯得到水解，在溫度為500C~70°C下進行攪拌80-100分鐘得到SiO2溶膠，將得到的SiO2溶膠冷卻至室溫；向得到的SiO2溶膠中加入6~8mL的鹽酸、0.3^0.5mL的水和45~47mL的無水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯繼續水解；當SiO2溶膠的濃度達到擴llmol/L時，在室溫下攪拌10-15分鐘后，在溫度為40°C~60°C溫度下老化SiO2溶膠2~4小時；然后再加入105~107mL的無水乙醇進行稀釋得到試劑；向得到的試劑中加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，使CTAB在試劑中的質量分數含量為1.5%，充分攪拌30-90分鐘，得到透明的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和CTAB的分散液；[0040](2)將普通玻璃片浸入到新配的Pirhana溶液(質量濃度約為98%的H2SO4與質量濃度約為30%的H2O2按體積比為7:3混合的混合液)中5~20分鐘，取出用蒸餾水洗滌，用氮氣吹干；
[0041 ] (3)采用浸潰提拉法，將步驟(2 )用氮氣吹干后的玻璃片浸入到步驟(1)制備得到的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和CTAB的分散液中，然后將玻璃片從所述的分散液中提拉出來，在玻璃片的表面制備得到表面具有粗糙結構的增透涂層；
[0042](4)將步驟(3)得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放在溫度為4(T70°C烤片機上烘烤30-90秒進行預固化處理；
[0043](5)打開馬弗爐的爐門，在15秒內將步驟(4)預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入溫度為60(T80(TC的馬弗爐中進行淬火100-300秒以除去CTAB，在玻璃片的表面得到具有高強度的超親水增透涂層；
[0044](6)將步驟(5)得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品記為Α2。該樣品的透光率如圖1中的線I所示。
[0045]實施例2
[0046]基本采用與實施例1相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0047]步驟(1)中向得到 的試劑中加入CTAB，使CTAB在試劑中的質量分數含量為2.0%。
[0048]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品記為A3。該樣品的透光率如圖1中的線2所示。
[0049]實施例3
[0050]基本采用與實施例1相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0051]步驟(1)中向得到的試劑中加入CTAB，使CTAB在試劑中的質量分數含量為2.5%。
[0052]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品記為Α4。該樣品的透光率如圖1中線3所示。由圖中可以看出，透光率可達95.9%。制備得到的SiO2實心球型納米粒子的TEM像如圖2a所示，2b為2a的局部放大TEM像。A4樣品中的SiO2實心球型納米粒子的粒徑統計直方圖如圖3所示。
[0053]實施例4
[0054]基本采用與實施例1相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0055]步驟(1)中向得到的試劑中加入CTAB，使CTAB在試劑中的質量分數含量為3.0%。
[0056]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品記為A5。該樣品的透光率如圖1中線4所示。
[0057]實施例5
[0058]基本采用與實施例1相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0059]步驟(1)中向得到的試劑中加入CTAB，使CTAB在試劑中的質量分數含量為3.5%。
[0060]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品記為A6。該樣品的透光率如圖1中線5所示。[0061]實施例6
[0062]基本采用與實施例3相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0063]步驟(3)中將玻璃片從所述的分散液中提拉出來的提拉速度分別為200mm/min、150mm/min>100mm/miη-50mm/miη η
[0064]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品分別記為BI (透光率如圖4中的線1)、Β2(透光率如圖4中的線2)、Β3(透光率如圖4中的線3)、Β4(透光率如圖4中的線4)。普通玻璃片的最大透光率及其對應的波長與上述不同的提拉速度所制備得到的樣品的最大透光率及其對應的波長如表1所示。
[0065]表1
提拉速度/mm/min 200 150 100 50 普通玻璃片[0066]Tltwx / %95.9 95.2 95.9 94.0 91.7λ?Η,/ηηι 550 654400 506
[0067]實施例7
[0068]基本采用與實施例3相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0069]步驟(3)中將步驟(2)用氮氣吹干后的玻璃片浸入到步驟(1)制備得到的含有粒徑大約為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和CTAB的分散液中的停留時間分別為30秒、60秒、90 秒、120 秒、150 秒、180 秒。
[0070]得到的表面附有具有 高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品分別記為Cl (透光率如圖5中的線1)、C2(透光率如圖5中的線2)、C3(透光率如圖5中的線3)、C4(透光率如圖5中的線4)、C5(透光率如圖5中的線5)。不同的停留時間所制備得到的樣品的最大透光率及其對應的波長如表2所示。
[0071]表2
停留時間 /s 30 60 90 120 150 180[0072]Tllllix / % 94.9 95.9 92.4 95 94.4 95.0λιηιιχ ? nm 404539 506 560 351
[0073]實施例8
[0074]基本采用與實施例3相同的方法制備表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片樣品，不同之處在于:
[0075]步驟(3)中將玻璃片從所述的分散液中提拉出來后(提拉次數為I次)再浸入到所述的分散液中再提拉出來的循環次數分別為2次、3次、4次、5次。
[0076]得到的表面附有具有高強度的超親水增透涂層的玻璃片的樣品分別記為Dl (透光率如圖6中的線1)、D2(透光率如圖6中的線2)、D3(透光率如圖6中的線3)、D4(透光率如圖6中的線4)、D5(透光率如圖6中的線5)。不同的提拉次數所制備得到的樣品的最大透光率及其對應的波長如表3所示。
[0077]表3
【權利要求】
1.一種超親水增透涂層的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下步驟: (1)將21~23mL的正硅酸乙酯、21~23mL的無水乙醇、I~2mL的水和4X10-4~6X l(T4mL的鹽酸混合，在酸性條件下部分正硅酸乙酯得到水解，在溫度為50°C~70°C下進行攪拌得到SiO2溶膠，將得到的SiO2溶膠冷卻至室溫；向得到的SiO2溶膠中加入6~8mL的鹽酸、0.3^0.5mL的水和45~47mL的無水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯繼續水解；當SiO2溶膠的濃度達到9~llmol/L時，在室溫下攪拌10-15分鐘后，在溫度為40°C~60°C下老化SiO2溶膠2~4小時；然后再加入105~107mL的無水乙醇進行稀釋得到試劑；向得到的試劑中加入十六烷基三甲基溴化銨，使十六烷基三甲基溴化銨在試劑中的質量分數含量為1.5%~3.5%，充分攪拌，得到含有粒徑為3~4nm的SiO2實心球型納米粒子和十六烷基三甲基溴化銨的分散液； (2)采用浸潰提拉法，將清洗干凈的玻璃片浸入到步驟(1)制備得到的含有粒徑為3^4nm的SiO2實心球型納米粒子和十六烷基三甲基溴化銨的分散液中，然后將玻璃片從所述的分散液中提拉出來，在玻璃片的表面制備得到表面具有粗糙結構的增透涂層； (3)將步驟(2)制備得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放在溫度為4(T70°C的烤片機上烘烤30-90秒進行預固化處理； (4)將步驟(3)預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入溫度為60(T80(TC的馬弗爐中進行淬火100-300秒以除去十六烷基三甲基溴化銨，在玻璃片的表面得到超親水增透涂層。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:所述的在溫度為50°C~70°C下進行攪拌的時間為80-100分鐘。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:所述的充分攪拌的時間為30-90分鐘。
4.根據權利要求1所述的制 備方法，其特征是:所述的清洗是將玻璃片浸入到質量濃度為98%的H2SO4與質量濃度為30%的H2O2按體積比為7:3混合的混合液中，取出用蒸餾水洗滌，用惰性氣體吹干。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是:所述的將玻璃片浸入到H2SO4與H2O2的混合液中的時間是5~20分鐘。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是:所述的將步驟(3)預固化處理后得到的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入溫度為60(T800°C的馬弗爐中，是在打開馬弗爐的爐門后，將所述的表面具有粗糙結構的增透涂層的玻璃片放入馬弗爐中的時間控制在15秒之內。
7.一種超親水增透涂層，其特征是:根據權利要求1飛任意一項所述的制備方法制備得到。
8.根據權利要求7所述的超親水增透涂層，其特征是:涂有所述的超親水增透涂層的玻璃片能耐受6H鉛筆刮痕測試；恒定壓力為7.5N，鉛筆與涂層表面成45°。
9.根據權利要求7所述的超親水增透涂層，其特征是:水在涂有所述的超親水增透涂層的玻璃表面的接觸角為O度。
【文檔編號】C03C17/28GK103508681SQ201210211738
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月21日 優先權日:2012年6月21日
【發明者】賀軍輝, 張志暉 申請人:中國科學院理化技術研究所