專利名稱：一種改進的高熱導率電子封裝材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種電子封裝材料，尤其涉及一種改進的通過快速燒結法并以輔助劑制得的金剛石-硅復合材料。
背景技術：
現代科學技術的發展對材料的要求日益提高。在電子封裝領域，隨著電子器件和電子裝置中元器件的復雜性和密集性日益提高，開發性能優異，可滿足各種要求的電子元器件封裝基片已成為當務之急。電子封裝基片材料是ー種底座電子元件，用于承載電子元器件及其相互聯線，并具有良好電絕緣性的基體。因此封裝基片必須和置于其上的元器件在電學性質、物理性質、化學性質方面保持良好的匹配。通常，封裝基片應具備如下性質(I)導熱性能良好。導熱性是電子封裝基片材料的主要性能指標之一。如果封裝基片不能及時散熱將影響電子設備的壽命和運行狀況另外，溫度分布不均勻也會導致電子器件噪聲大大增加；(2)線膨脹系數匹配(主要與Si和GaAs)。若二者熱膨脹系數相差較大，電子器件工作時的快速熱循環易引入熱應カ而導致失效；(3)高頻特性良好，即低的介電常數和低的介質損耗。因為在高速傳輸信號的布線電路上，信號延遲時間與基片材料介電常數平方根成正比。為滿足用作高速傳輸速度器件的要求，要求封裝基片材料介電常數低。另外，電子封裝基片還應具有機械性能高、電絕緣性能好、化學性質穩定(對電鍍處理液、布線用金屬材料的腐蝕而言)、易于加工等特點。當然，在實際應用和大規模エ業生產中，價格因素也是不可忽視的ー個方面。電子封裝基片材料的種類很多，常用材料包括陶瓷、金屬及金屬基復合材料、金剛石等。有些材料已經在電子封裝上取得了較為成熟的應用。但就前面提到的各種性能要求而言，多數材料都不能滿足上述所有要求。陶瓷材料是電子封裝中常用的一種基片材料，其主要優點在干高的絕緣性能和優異的高頻特性，具有和元器件相近的線膨脹率，很高的化學穩定性和較好的熱導率(入)，此外，陶瓷材料還具有良好的綜合性能，廣泛用于混合集成電路(HIC)和多芯片模件(MCM)陶瓷封裝常為多層陶瓷基片(MLC)。這種技術開始于1961年JL Park發明的流延エ藝專利，而陶瓷封裝的創始人被認為是Bernard Schwartz,因他領導的研究室開發并擁有許多有關MLC的封裝技術專利。從60年代至今，美、日等發達國家相繼研究并推出疊片多層陶瓷基片及封裝材料和エ藝，陶瓷基片已是當今世界上廣泛應用的幾種高技術陶瓷之一。目前，已用于實際生產和開發應用的高導熱陶瓷基片材料主要包括A1203、AIN、SiCJP BeO等。用于封裝基片的金屬基復合材料主要為Cu基和Al基復合材料。Cu基復合材料采用C纖維、B纖維等、SiC顆粒等材料做增強體，得到的纖維增強的低膨脹、高導熱Cu基復合材料具有較好的綜合性能。例如P130石墨纖維增強Cu基復合材料的面膨脹系數為6. 5 X 10-6/K，并保持著較高的熱導率Cu中還可以加入W、Mo和低膨脹合金(如FeNi合金)等粉末。制作W/Cu或Mo/Cu復合材料吋，將Cu滲入到多孔的W、Mo燒結塊中，以保持各相的連續性。這種材料的線膨脹系數可以根據組元相對含量的變化進行調整，然而，銅基體材料存在潤濕性低、熱膨脹系數及密度均較高等問題。鋁基復合材料不僅具有比強度、比剛度高等特點，而且導熱性能好、線膨脹系數可調、密度較低，作為電子封裝元器件的選材，常用的增強體包括C、B、碳化物(如SiC, TiC)、氮化物(如Si3N4)和氧化物(如A1203、Si02)，基體合金則可為純Al或合金。由于鋁合金本身的線膨脹系數較大，為使其線膨脹系數與Si、Ge.GaAs等半導體材料相近，常常不得不采用高體積分數的增強體與其復合，添加量甚至高達 70%。天然金剛石具有作為半導體器件封裝所必需的最優異的性質，如高的熱導率(2000 ff/m · K，25。。)、低介電常數(5. 5)、高電阻率(1016 Ω · cm)和擊穿場強(1000 kV/mm)。從本世紀60年代起，微電子界開始利用金剛石作為半導體器件封裝基片的努力，并將金剛石作為散熱材料，用在微波雪崩ニ極管、Ge IMPATT和激光器上，成功地改進了它們的輸出功率。但是，天然金剛石或高溫高壓下合成金剛石高昂的價格和尺寸的限制，使這種 技術無法大規模推廣。較理想的是用金剛石顆粒作為增強體制備復合材料，高純硅材料具有較低的密度、較高的導熱性能和較低的熱膨脹系數，硅與金剛石潤濕性良好，燒結過程中在硅和金剛石界面處生成碳化硅，降低了界面熱阻。因此，目前金剛石/碳化硅復合材料成為電子封裝材料研究的熱點之一。由于金剛石在高溫時容易石墨化，現有技術制備金剛石-碳化硅復合材料采用的是熔滲法，具體是將金剛石和硅粉分層組裝，并加壓到非常高的壓カ值，再在高溫下進行燒結，該方法對生產環境、生產設備以及操作エ藝要求極高，產品成品率低，制造成本非常高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種改進的高熱導率電子封裝材料，該復合材料界面接觸牢固，制備エ藝簡單，致密度及熱學性能均顯著提高。為了實現上述目的，本發明采用的技術方是一種改進的高熱導率電子封裝材料，其特征在于，其各組分的重量比為C Si A1 :N為19. 6 30. 4:27. 2 33. 3 :1. 02 3. 5:
O.17^0. 4 ;并且，該材料通過以下步驟制得
1)選擇粒度為18 23μ m的金剛石，粒度為40 45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數比為 19. 6 30. 4 27. 2 33. 3 0. 53 O. 93 0. 5 I. 3 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐；
4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到12 15Pa以下開始快速燒結；
5)燒結過程中所加壓カ為35 39MPa，升溫速度為8(Tl20°C/分鐘，燒結溫度設定為1280 1320°C，達到燒結溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結；
6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并在900-950°C時卸掉壓力。放電等離子燒結(Spark Plasma Sintering , SPS)是近年來發展起來的ー種新型的快速燒結技木，它融等離子活化、熱壓為一體，具有升溫速度快、燒結時間短、冷卻迅速、外加壓カ和燒結氣氛可控、節能環保等特點，可放電等離子燒結設備類似于熱壓燒結爐，所不同的是給ー個承壓導電模具加上可控脈沖電流，通過調節脈沖直流電的大小控制升溫速度和燒結溫度。目前還未見將放電等離子燒結技術用于制備金剛石-硅復合材料的報道。本發明將放電等離子燒結具體運用于金剛石-硅復合材料的制備，使硅基體顆粒在燒結過程與金剛石顆粒在硅熔點之下發生原位化學反應，生成界面碳化硅層。而且本發明通過大量試驗，選擇了最佳的組分配比和エ藝參數，能在極短時間使樣品致密化，有效阻止了金剛石石墨化。此外，通過添加鈦粉和氮化鋁作為助劑，降低了硅的熔點，從而降低了燒結溫度提高了燒結致密度，而且與鋁粉相比，使用鈦粉可以增加產品的熱導率，同時氮化鋁阻止金剛石石墨化。本發明的有益效果在于，設備和エ藝簡單、合成溫度低，并且所制得的復合材料致密度達99%以上，熱導率為510-540W/mK，從而最大程度地提高產品致密度、減少產品微裂紋，產品的熱導率高，綜合性能良好。
具體實施例方式以下通過具體實施例來闡述本發明的技術方案，其中，本發明中快速燒結所采用的放電等離子燒結爐(SPS)，是日本住友石碳礦業株式會社生產的Dr Sinter，SPS -1050放電等離子燒結爐。實施例I :
1)選擇粒度為19μ m的金剛石，粒度為40 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數比為19. 6 33. 3 O. 93 :0· 5 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐；
4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到12Pa以下開始快速燒結；
5)燒結過程中所加壓カ為35MPa，升溫速度為120°C/分鐘，燒結溫度設定為1280°C，達到燒結溫度后保持4分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結；
6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并在950°C時卸掉壓力。經測試，得到的產品的致密度為99. 2%以上，熱導率為529W/mK。實施例2:
1)選擇粒度為23μ m的金剛石，粒度為45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數比為30. 4 27. 2 0. 53 I. 3 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐；
4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到15Pa以下開始快速燒結；
5)燒結過程中所加壓カ為35MPa，升溫速度為80°C/分鐘，燒結溫度設定為1320°C，達到燒結溫度后保持5分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結；
6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并在900°C時卸掉壓力。
經測試，其致密度為99. 3%以上，熱導率為531W/mK。實施例3:
1)選擇粒度為21μ m的金剛石，粒度為43 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數比為21. I :30. 2 :0· 7 :0· 9 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐； 4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到12Pa以下開始快速燒結；
5)燒結過程中所加壓カ為38MPa，升溫速度為100°C/分鐘，燒結溫度設定為1300°C，達到燒結溫度后保持5分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結；
6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并在940°C時卸掉壓力。經測試，其致密度為99. 5%以上，熱導率為523W/mK。
權利要求
1. 一種改進的高熱導率電子封裝材料，其特征在于，其各原子組分的重量比為c Si Ti A1 N 為 19. 6 30. 4 :27. 2 33. 3 :0. 53 O. 93 0. 34 O. 8 0. 17 O. 4 ;并且，該材料通過以下步驟制得 1)選擇粒度為18 23μ m的金剛石，粒度為40 45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數比為 19. 6 30. 4 27. 2 33. 3 0. 53 O. 93 0. 5 I. 3 ； 2)將上述組分充分混合均勻后； 3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐； 4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到12 15Pa以下開始快速燒結； 5)燒結過程中所加壓カ為35 39MPa，升溫速度為8(Tl20°C/分鐘，燒結溫度設定為1280 1320°C，達到燒結溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結； 6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并在900-950°C時卸掉壓力，得到產品。
全文摘要
本發明涉及一種改進的高熱導率電子封裝材料，通過下述步驟制得1)選擇金剛石和硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結促進劑；2)將上述組分充分混合均勻后；3)將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結爐；4)在放電等離子燒結爐抽真空，當真空度達到12~15Pa以下開始快速燒結；5)燒結過程中所加壓力為35～39MPa，升溫速度為80~120℃/分鐘，燒結溫度設定為1280～1320℃，達到燒結溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環境下燒結；6)燒結結束后對產品進行隨爐冷卻并卸掉壓力。其具有設備和工藝簡單、合成溫度低，并且最大程度地提高產品致密度、減少產品微裂紋，產品的熱導率高，綜合性能良好。
文檔編號C04B35/64GK102690120SQ20121018805
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月8日 優先權日2012年6月8日
發明者黃凱敏 申請人:黃凱敏