專利名稱：一種六方鈦酸鋇基磁電復合材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種六方鈦酸鋇基磁電復合材料及其制備方法。
背景技術：
隨著電子工業對于集成度的要求越來越高，往往是在很小的芯片上集成的元器件數以千萬計。因此包括電容器在內的元器件的微型化和小型化是必然趨勢。而有效介電常數越大的材料，占用相同的資源能夠獲得更大的電容，從而滿足各種電路上的功能。因此，巨介電常數材料就能夠使用更少的資源，占用更少的體積。因此，研究開發出高效的巨介電常數材料對于大規模集成電路技術的發展有著十分重要的意義。另外，隨著信息和無線電通信技術的飛速發展，電子器件的尺寸越來越小，集成度越來越高。這就要求電子材料具有多功能特性，例如，磁介電性能、磁光性能等。為了滿足多功能元器件的要求，人們就制備磁電復合材料方面開展了許多的研究工作。這些復合材料同時具有電容和電感特性，可以用于制備小型濾波器、天線、EMI抑制器等。鈦酸鋇是典型的鐵電介電材料，因而常被用來制備磁電復合材料。然而，現有與鈦酸鋇相關的磁電復合材料中的鈦酸鋇均為四方相。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備工藝簡單的六方鈦酸鋇基磁電復合材料及其制備方法，該復合材料的具有巨介電常數，介電常數高達115000 235000 (IOOHz)，磁導率較高，磁導率為7. 5 37 (IOMHz)。為達到上述目的，本發明通過以下方式實現I)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4,取分析純的NiO, ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4 粉體；2)按化學通式BaTiO3,取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時,然后烘干,過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體；3)按 XNia8Zna2Fe2O4/(1-x)BaTiO3,其中 x 為 Nia8Zna2Fe2O4 的體積百分數，且0. 6彡X彡0. 9，將Nia8Zna2Fe2O4和BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體；
4)向混合粉體中加入混合粉體質量8% 15%的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1280 1300°C下燒結0. 5 2個小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。所述的PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到。按本發明的制備方法制成的六方鈦酸鋇基磁電復合材料，該復合材料的組成表達式為 XNia8Zna2Fe2O4/ (l_x) BaTiO3，其中 x 為 Nia8Zna2Fe2O4 的體積百分數，且0. 6 彡 x 彡 0. 9。
本發明所制備的磁電復合材料具有巨介電常數和高磁導率。該復合材料的介電常數高達114000 235000 (IOOHz)，磁導率為7. 5 37 (IOMHz)。該復合材料的制備工藝簡單。
圖I為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為60%, BaTiO3的體積比為40%，燒結溫度為1300°C時制成的復合材料的XRD圖。圖2為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為70%，BaTiO3的體積比為30%，燒結溫度為1300°C時制成的復合材料的XRD圖。圖3為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為80%，BaTiO3的體積比為20%，燒結溫度為1290°C時制成的復合材料的XRD圖。 圖4為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為90%, BaTiO3的體積比為10%，燒結溫度為1280°C時制成的復合材料的XRD圖。圖5為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為60%，BaTiO3的體積比為40%，燒結溫度為1300°C時制成的復合材料的XRD圖。圖6為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為70%，BaTiO3的體積比為30%，燒結溫度為1300 V時制成的復合材料的介電性能圖。圖7為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為80%，BaTiO3的體積比為20%，燒結溫度為1290 V時制成的復合材料的介電性能圖。圖8為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為90%，BaTiO3的體積比為10%，燒結溫度為1280 V時制成的復合材料的介電性能圖。圖9為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為60%，BaTiO3的體積比為40%，燒結溫度為1300 V時制成的復合材料的磁性能圖。圖10為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為70%，BaTiO3的體積比為30%，燒結溫度為1300 V時制成的復合材料的磁性能圖。圖11為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為80%，BaTiO3的體積比為20%，燒結溫度為1290 V時制成的復合材料的磁性能圖。圖12為當Nia8Zna2Fe2O4的體積比為90%，BaTiO3的體積比為10%，燒結溫度為1280 V時制成的復合材料的磁性能圖。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例I :I)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4，取分析純的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4 粉體；2)按化學通式BaTiO3,取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體；3)按 Nia8Zna2Fe2O4 BaTiO3 = 0. 6 0. 4 的體積比將 Nitl 8Zntl 2Fe2O4 和 BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體；4)向混合粉體中加入混合粉體質量8 %的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；其中PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1300°C下燒結0. 5小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。由圖I可以看出，該復合材料的物相組成為立方尖晶石型Nici 8Zntl 2Fe2O4和六方BaTiO3O由圖5可以看出，該復合材料具有巨介電常數效應，IOOHz時的介電常數為114000左右。由圖9可以看出，該復合材料的磁導率較高，IOMHz時的磁導率為7. 5左右。實施例2 I)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4,取分析純的NiO, ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4 粉體；2)按化學通式BaTiO3,取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體；3)按 Nia8Zna2Fe2O4 BaTiO3 = 0. 7 0. 3 的體積比將 Nitl 8Zntl 2Fe2O4 和 BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體；4)向混合粉體中加入混合粉體質量15%的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；其中PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1300°C下燒結I小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。由圖2可以看出，該復合材料的物相組成為立方尖晶石型Nici 8Zntl 2Fe2O4和六方BaTiO3O由圖6可以看出，該復合材料具有巨介電常數效應，IOOHz時的介電常數為235000左右。由圖10可以看出，該復合材料的磁導率較高，IOMHz時的磁導率為15. 5左右。實施例3 I)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4,取分析純的NiO, ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4 粉體；2)按化學通式BaTiO3,取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時,然后烘干,過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體；3)按 Nia8Zna2Fe2O4 BaTiO3 = 0. 8 0. 2 的體積比將 Nitl 8Zntl 2Fe2O4 和 BaTiO3 粉體混合均勻得混合粉體；4)向混合粉體中加入混合粉體質量12%的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；其中PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1290°C下燒結I. 5小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。由圖3可以看出，該復合材料的物相組成為立方尖晶石型Nici 8Zntl 2Fe2O4和六方BaTiO3O由圖7可以看出，該復合材料具有巨介電常數效應，IOOHz時的介電常數為202000左右。由圖11可以看出，該復合材料的磁導率較高，IOMHz時的磁導率為32左右。實施例4 I)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4,取分析純的NiO, ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4 粉體；2)按化學通式BaTiO3,取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體；3)按 Nia8Zna2Fe2O4 BaTiO3 = O. 9 O. I 的體積比將 Nitl 8Zntl 2Fe2O4 和 BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體；4)向混合粉體中加入混合粉體質量10%的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；其中PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1280°C下燒結2小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。由圖4可以看出，該復合材料的物相組成為立方尖晶石型Nici 8Zntl 2Fe2O4和六方BaTiO3O由圖8可以看出，該復合材料具有巨介電常數效應，IOOHz時的介電常數為209000左右。由圖12可以看出，該復合材料的磁導率較高，IOMHz時的磁導率為37左右。
權利要求
1.一種六方鈦酸鋇基磁電復合材料的制備方法，其特征在于 1)按化學通式Nia8Zna2Fe2O4,取分析純的NiO，ZnO和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1170°C預燒，然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到Nia8Zna2Fe2O4粉體； 2)按化學通式BaTiO3，取分析純的BaCO3和TiO2配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經1150°C預燒然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到BaTiO3粉體； 3)按XNia8Zna2Fe2O4/(1-x)BaTiO3,將上述的其中x為Nia8Zna2Fe2O4的體積百分數，且0.6≤X≤0. 9，將Nia8Zna2Fe2O4和BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體； 4)向混合粉體中加入混合粉體質量8% 15%的PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末； 5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C保溫排除粘合劑PVA，然后在1280 1300°C下燒結0. 5 2個小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。
2.根據權利要求I所述的六方鈦酸鋇基磁電復合材料的制備方法，其特征在于所述的PVA粘合劑是指將質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒，經60目與120目篩網過篩得到。
3.—種如權利要求I所述的六方鈦酸鋇基磁電復合材料的制備方法制成的六方鈦酸鋇基磁電復合材料，其特征在于該復合材料的組成表達式為XNia8Zna2Fe2O4/(l_x)BaTiO3，其中X為Nia8Zna2Fe2O4的體積百分數，且0. 6彡x彡0. 9。
全文摘要
一種六方鈦酸鋇基磁電復合材料的制備方法，按xNi0.8Zn0.2Fe2O4/(1-x)BaTiO3，其中x為Ni0.8Zn0.2Fe2O4的體積百分數，且0.6≤x≤0.9，將Ni0.8Zn0.2Fe2O4和BaTiO3粉體混合均勻得混合粉體；向混合粉體中加入PVA粘合劑混合均勻得到復合材料的混合粉末；將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550℃保溫排除粘合劑PVA，然后在1280～1300℃下燒結0.5～2個小時成瓷得到六方鈦酸鋇基磁電復合材料。本發明所制備的磁電復合材料具有巨介電常數和高磁導率。該復合材料的介電常數高達115000～235000(100Hz)，磁導率為7.5～37(10MHz)。該復合材料的制備工藝簡單。
文檔編號C04B35/622GK102633501SQ20121012404
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者朱建鋒, 楊海波, 楊艷艷, 林營, 王芬 申請人:陜西科技大學