專利名稱：混凝土用緩凝劑的制備方法及其所采用的設備的制作方法
技術領域：
本發明屬建筑外加劑生產領域，尤其涉及ー種混凝土用緩凝劑的制備方法及其所采用的設備。
背景技術：
水泥中添加一定數量的葡萄糖酸鈉后，可増加混凝土的可塑性和強度，且有阻滯作用，即推遲混凝土的最初與最終凝固時間。目前葡萄糖酸鈉的生產方法主要有生物發酵法、均相化學氧化法、電解氧化法以及多相催化氧化法等四種方法。這4種方法目前在中國均有廣泛研究。在エ業化生產上，多相催化氧化法和生物發酵法應用較多。其中多相催化 氧化法具有エ藝過程簡單，反應條件溫和(各種氣-液-固三相混合的反應器在常壓均可采用，反應溫度一般控制在60°C以下)，反應時間短，轉化率高，三廢少且易處理的特點。現有多相催化氧化法尚存在著貴金屬催化劑消耗量大，氧化效率低，原料成本高等特點。
發明內容
本發明g在克服現有技術的不足之處而提供ー種貴金屬催化劑消耗量小，氧化效率高，原料成本低的混凝土用緩凝劑的制備方法。本發明還提供ー種與上述方法相配套的混凝土用緩凝劑生產設備。為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的混凝土用緩凝劑的制備方法，可按如下步驟依次進行(I)取秸桿糖溶液并加入化學氧化劑A及化學氧化劑B，通入浄化空氣進行氧化反應；(2)向反應體系中加入化學氧化劑C，通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH=7 8 ;(3)向反應體系加入貴金屬催化劑，繼續通氧氣，并且繼續滴加堿液，維持體系PH=8 8. 5 ;將氧化液降溫，即得目的產物混凝土用緩凝劑。作為ー種優選方案，本發明所述步驟⑴中，化學氧化劑A為雙氧水；所述化學氧化劑B為過硫酸鈉。作為另ー種優選方案，本發明所述化學氧化劑C為次氯酸鈉、過硼酸鈉及過碳酸鈉ー種或兩種以上的混合物。進ー步地，本發明所述貴金屬催化劑為鈀鉍碳催化劑或鈀碳催化劑。上述混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，它包括風機、第一氧化釜、第二氧化釜、第三氧化釜及制氧機；所述風機的出風ロ與第一氧化釜的入風ロ相通；所述第一氧化釜的出料ロ與第二氧化釜的入料ロ相通；所述第ニ氧化釜的出料ロ與第三氧化釜的入料ロ相通；所述制氧機的出氧ロ分別與第二氧化釜及第三氧化釜的入氧ロ相通。作為ー種優選方案，本發明還設有過濾機；所述過濾機的入料ロ與第三氧化釜的出料ロ相通。
作為另ー種優選方案，本發明所述風機可采用雙級高壓型羅茨鼓風機。進ー步地，本發明所述過濾機可采用不銹鋼板框過濾器。秸桿水解得到的秸桿糖液，由于組成的多祥性及含有多種雜質，単獨采用貴金屬催化劑空氣氧化法，催化劑消耗量過大，成本太高，因此，本發明采用多元化學氧化劑、貴金屬催化劑復合催化-空氣氧化法合成秸桿水解混合糖的羧酸鈉鹽的三段氧化工藝方法。貴金屬催化劑用量是單獨采用貴金屬催化劑氧化法的10 15%，成本大大降低。與現有技術相比，本發明具有如下特點(I)エ藝過程簡單，便于操作；(2)反應條件溫和，反應平穩，易于控制；(3)轉化率高，副產物少；(4)貴金屬催化劑用量少，貴金屬催化劑用量是貴金屬催化-空氣氧化法催化劑用量的10%，貴金屬催化劑重量只占糖重量的0. I 0.3%，成本明顯降低；(5)貴金屬催化劑在反應體系中的停留時間短，即可延長催化劑重復使用的次數，又可避免催化劑中毒失效，増加了氧化反應的安全度；(6)此エ藝的總反應時間與貴金屬単元催化氧化法生產葡萄糖酸鈉相比，生產時間縮短I小時，大大降低了生產成本。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進ー步說明。圖I為本發明的エ藝流程框圖；圖2為本發明設備的整體結構示意圖。圖中1、風機；2、第一氧化釜；3、第二氧化釜；4、第三氧化釜；5、制氧機；6、過濾機。
具體實施例方式本發明混凝土用緩凝劑的エ藝路線包括如下エ序a、化學氧化劑空氣氧化工序；b、化學氧化劑氧氣氧化工序；C、貴金屬催化劑氧氣氧化工序；d、過濾回收催化劑エ序。如圖I所示，混凝土用緩凝劑的制備方法，可按如下步驟依次進行(I)取秸桿糖溶液并加入雙氧水及過硫酸鈉，通入浄化空氣進行氧化反應；(2)向反應體系中加入次氯酸鈉，通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH =7. 5 ；(3)向反應體系加入鈀鉍碳催化劑，繼續通氧氣，并且繼續滴加堿液，維持體系PH=8. 2 ;將氧化液降溫，即得目的產物混凝土用緩凝劑。混凝土用緩凝劑制備方法所用設備包括 a、常壓氧化釜A及其配套系統；——主體釜內可設空氣均布與增溶設備；
b、羅茨風機；C、加壓氧氣氧化釜B及其配套系統；——主體釜為壓カ釜，設計承壓0. 4 0. 6MPa ；d、制氧機系統；e、貴金屬催化氧氣氧化釜C及其配套系統；——主體釜內可設空氣均布與增溶設備；f、液堿自動滴加及自動檢測PH儀表系統；
g、過濾回收貴金屬催化劑設備系統。上述混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，它包括風機I、第一氧化釜2、第二氧化釜3、第三氧化釜4及制氧機5 ;所述風機I的出風ロ與第一氧化釜2的入風ロ相通；所述第一氧化釜2的出料ロ與第二氧化釜3的入料ロ相通；所述第二氧化釜3的出料ロ與第三氧化釜4的入料ロ相通；所述制氧機5的出氧ロ分別與第二氧化釜3及第三氧化釜4的入氧ロ相通。為便于分離混凝土用緩凝劑成品，本發明還設有過濾機6 ;所述過濾機6的入料ロ與第三氧化釜4的出料ロ相通。本發明所述風機I采用雙級高壓型羅茨鼓風機。雙級高壓羅茨鼓風機，它是由兩臺SR系列標準羅茨鼓風機串聯而成。當氣體進入第一級風機升壓后，經過中間冷卻器將氣體溫度降至40°C以下，然后進入ニ級風機繼續升壓，機組最高升壓可達> 196kPa。兩級風機的主機由同一臺電機通過皮帶傳動或雙軸伸電機直聯傳動。本發明所述過濾機6可采用不銹鋼板框過濾器。不銹鋼板框過濾器在工作時，浮液用泵送入濾機的每個密閉的濾室，在工作壓カ的作用下，濾液透過濾膜或其它濾材，經出液ロ排出，濾渣則留在框內形成濾餅，從而達到固液分離目的。本發明可采用復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑，即鈀鉍碳催化劑，型號SKDH-BBT ;鈀含量5% ;鉍含量5% ;性狀黒色粉末。本發明也可采用鈕碳(Palladium on carbon,Pd/C)催化劑，鈕碳催化劑是ー種用于有機合成中的催化氫化的催化劑。一般為黑色粉末或是含有0.5% 30%鈀的小球，不溶于所有的有機溶劑和酸性溶液。本發明設備的具體操作步驟如下(I)取秸桿糖溶液加入化學氧化劑A、B，在一定溫度下，于第一氧化釜2內，通入凈化的空氣進行氧化反應，反應一定時間，取樣化驗合格后進入下ー階段；(2)再向第二氧化釜3反應體系中加入化學氧化劑C，在一定的溫度下，經制氧機5通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH = 7 8，反應一定時間，取樣化驗合格后進入下ー階段；(3)向第三氧化釜4反應體系加入復合型貴金屬催化劑，在一定溫度下，經制氧機5繼續通氧氣，并且繼續滴加堿液，維持體系PH = 8 8. 5，反應一定時間，取樣化驗合格后停止反應，經過濾機6過濾回收催化劑，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。實施例I取IOOOkg秸桿糖溶液加入雙氧水30kg、過硫酸鈉20kg，在60度的溫度下，通入凈化的空氣進行氧化反應，反應2h，再向反應體系中加入次氯酸鈉20kg，在60度的溫度下，通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH = 7 8,反應Ih,向反應體系加入復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑I. 5kg，在60度的溫度下，繼續通入氧氣，并且繼續滴加堿液(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 8 8. 5，反應I. 5h，過濾回收催化劑，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。可以直接使用或銷售，也可以經過高塔噴霧制成粉劑產品。實施例2取IOOOkg秸桿糖溶液加入雙氧水20kg、過硫酸鈉30kg，在60度的溫度下，通入凈化的空氣進行氧化反應，反應2h，再向反應體系中加入次氯酸鈉30kg，在60度的溫度下，通入氧氣，并且同時滴加液堿(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 7 8，反應lh，向 反應體系加入復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑1kg，在60度的溫度下，繼續通入氧氣，并且繼續滴加堿液(濃度為40 %的NaOH溶液)，維持體系PH = 8 8. 5，反應I. 5h，過濾回收催化齊U，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。可以直接使用或銷售，也可以經過高塔噴霧制成粉劑產品。實施例3取IOOOkg稻桿糖溶液加入雙氧水10kg、過硫酸鈉35kg,在60度的溫度下,通入凈化的空氣進行氧化反應，反應2h，再向反應體系中加入次氯酸鈉25kg，在60度的溫度下，通入氧氣，并且同時滴加液堿(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 7 8，反應lh，向反應體系加入復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑2kg，在60度的溫度下，繼續通入氧氣，并且繼續滴加堿液(濃度為40 %的NaOH溶液)，維持體系PH = 8 8. 5，反應I. 5h，過濾回收催化齊U，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。可以直接使用或銷售，也可以經過高塔噴霧制成粉劑產品。實施例4取IOOOkg秸桿糖溶液加入雙氧水30kg、過硫酸鈉20kg，在60度的溫度下，通入凈化的空氣進行氧化反應，反應2h，再向反應體系中加入過硼酸鈉30kg，在60度的溫度下，通入氧氣，并且同時滴加液堿(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 7 8，反應lh，向反應體系加入復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑I. 5kg，在60度的溫度下，繼續通入氧氣，并且繼續滴加堿液(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 8 8. 5，反應I. 5h，過濾回收催化劑，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。可以直接使用或銷售，也可以經過高塔噴霧制成粉劑產品。實施例5取IOOOkg稻桿糖溶液加入雙氧水50kg、過硫酸鈉IOkg,在60度的溫度下,通入凈化的空氣進行氧化反應，反應2h，再向反應體系中加入過碳酸鈉30kg，在60度的溫度下，通入氧氣，并且同時滴加液堿(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 7 8，反應lh，向反應體系加入復合型貴金屬鈀鉍碳催化劑I. 2kg，在60度的溫度下，繼續通入氧氣，并且繼續滴加堿液(濃度為40%的NaOH溶液)，維持體系PH = 8 8. 5，反應I. 5h，過濾回收催化劑，催化劑可重復使用100次以上，將氧化液降溫到40度，即得到秸桿制取的液體混凝土緩凝劑。可以直接使用或銷售，也可以經過高塔噴霧制成粉劑產品。本發明最終產物混凝土用緩凝劑組分構成
權利要求
1.ー種混凝土用緩凝劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟依次進行 (1)取秸桿糖溶液并加入化學氧化劑A及化學氧化劑B，通入浄化空氣進行氧化反應； (2)向反應體系中加入化學氧化劑C，通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH=7 8 ; (3)向反應體系加入貴金屬催化劑，繼續通氧氣，并且繼續滴加堿液，維持體系PH=8 8. 5 ;將氧化液降溫，即得目的產物混凝土用緩凝劑。
2.根據權利要求I所述的混凝土用緩凝劑的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，化學氧化劑A為雙氧水；所述化學氧化劑B為過硫酸鈉。
3.根據權利要求2所述的混凝土用緩凝劑的制備方法，其特征在于所述化學氧化劑C為次氯酸鈉、過硼酸鈉及過碳酸鈉ー種或兩種以上的混合物。
4.根據權利要求3所述的混凝土用緩凝劑的制備方法，其特征在于所述貴金屬催化劑為鈀鉍碳催化劑或鈀碳催化劑。
5.一種如權利要求I 4之任一所述的混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，其特征在于包括風機(I)、第一氧化釜(2)、第二氧化釜(3)、第三氧化釜(4)及制氧機(5);所述風機(I)的出風ロ與第一氧化釜(2)的入風ロ相通；所述第一氧化釜(2)的出料ロ與第ニ氧化釜⑶的入料ロ相通；所述第二氧化釜⑶的出料ロ與第三氧化釜⑷的入料ロ相通；所述制氧機(5)的出氧ロ分別與第二氧化釜(3)及第三氧化釜⑷的入氧ロ相通。
6.根據權利要求5所述的混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，其特征在于還設有過濾機出)；所述過濾機出)的入料ロ與第三氧化釜(4)的出料ロ相通。
7.根據權利要求6所述的混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，其特征在于所述風機(I)采用雙級高壓型羅茨鼓風機。
8.根據權利要求7所述的混凝土用緩凝劑制備方法所采用的設備，其特征在于所述過濾機(6)采用不銹鋼板框過濾器。
全文摘要
本發明屬建筑外加劑生產領域，尤其涉及一種混凝土用緩凝劑的制備方法及其所采用的設備，制備方法包括(1)取秸稈糖溶液并加入化學氧化劑A及化學氧化劑B，通入凈化空氣進行氧化反應；(2)向反應體系中加入化學氧化劑C，通入氧氣，并且同時滴加液堿，維持體系PH＝7～8；(3)向反應體系加入貴金屬催化劑，繼續通氧氣，并且繼續滴加堿液，維持體系PH＝8～8.5；將氧化液降溫，即得目的產物混凝土用緩凝劑。采用設備包括風機(1)、第一氧化釜(2)、第二氧化釜(3)、第三氧化釜(4)及制氧機(5)。本發明貴金屬催化劑消耗量小，氧化效率高，原料成本低并易于操作控制。
文檔編號C04B103/30GK102643040SQ20121008107
公開日2012年8月22日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者高亮, 黃海忠, 黃海濱 申請人:遼寧巖砂晶建材有限公司