專利名稱：一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法
技術領域：
本發明涉及一種鎂化合物的制備方法，尤其涉及一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法。
背景技術：
鎂砂是一種高純度、高熔點、結構致密的堿性耐火材料，廣泛應用于鋼鐵冶煉、玻璃工業、水泥工業、家電加熱器和高溫化學工業等諸多領域。我國是世界上鎂砂生產和出口大國。目前，生產鎂砂的方法通常是由菱鎂石和海水(或鹵水)鎂石提取的氧化鎂高溫煅燒而成，該方法存在工藝復雜、能耗高、廢液量大、對環境污染大、產品純度低等缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、產品質量好、成本低廉的由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法。為解決上述問題，本發明所述的一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
⑴將900°C 1000°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末，該白云石粉末用其質量31倍的氯化鈣溶液消化成苛性白云石灰乳；所述氯化鈣溶液中氯化鈣質量含量為1% 20% ；
⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 19^1. 23g/cm3的氯化鎂溶液；⑶將所述氯化鎂溶液與所述苛性白云石灰乳在20°C 60°C恒溫水浴中攪拌反應，5 30分鐘后生成氫氧化鎂沉淀；其中所述氯化鎂溶液與所述氯化鈣溶液的質量比為I :0. 5^1 ；⑷將所述氫氧化鎂沉淀用其O. 3^0. 5倍質量的水進行洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A (該母液是指抽濾直接得到的液體)；所述濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；所述一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料；
(5)將所述步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與所述步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以I :1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物；
(6)將所述步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在70(T800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B (該母液是指抽濾直接得到的液體);所述洗水送去消化苛性白云石，所述母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣；
(7)將所述步驟(6)的初級原料在IOOMPa 200MPa壓力下，壓制成300X 150 X IOOmm的磚體，然后在150(Tl60(TC的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。所述步驟⑴中消化反應的溫度為30°C 40°C。所述步驟⑶中攪拌速度為10(Γ200轉/分。所述步驟⑷中洗滌方式為逆流洗滌。本發明與現有技術相比具有以下優點I、本發明充分利用了我國西部豐富的氯化鎂和白云石資源，因此，原料獲得容易、方便，且價格低廉。2、本發明生產工藝簡單、對環境無污染，且設備要求低，易于實現工業化生產；所得白云石鎂砂的各項技術指標均能達到鎂砂的標準。
具體實施方式
實施例I 一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
⑴將900°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒
杯中，并將600克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中，在30Π0 溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為1%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 19g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將600克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為30°C、轉速為100轉/分的條件下攪拌反應，10分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 3倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在700°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。(7)將步驟(6)的初級原料在IOOMPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1500°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例2 —種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
⑴將950°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒
杯中，并將540克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中，在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為4%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 20g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將600克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為35°C、轉速為150轉/分的條件下攪拌反應，10分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 4倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。
(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在750°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。(7)將步驟(6)的初級原料在120MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1500°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例3 —種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
(I)將1000°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒杯中，并將450克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中，在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為5%。 ⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 22g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將600克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為40°C、轉速為180轉/分的條件下攪拌反應，8分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 4倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在750°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。(7)將步驟(6)的初級原料在150MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1500°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例4 一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
(I)將1000°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒杯中，并將480克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中，在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為6%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 23g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將600克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為40°C、轉速200轉/分的條件下攪拌反應，6分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 5倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。
(7)將步驟(6)的初級原料在160MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1550°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例5 —種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
(I)將1000°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒杯中，并將300克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為6%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 23g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將600克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為40°C、轉速200轉/分的條件下攪拌反應，6分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 5倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。(7)將步驟(6)的初級原料在200MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1600°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例6 —種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
⑴將980°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒
杯中，并將800克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為20%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 23g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將800克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為20°C、轉速200轉/分的條件下攪拌反應，5分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 5倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。(7)將步驟(6)的初級原料在200MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1600°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。實施例7 —種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟
⑴將980°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末；取100克該白云石粉末放入燒
杯中，并將400克氯化鈣溶液加入到上述盛有白云石粉末的燒杯中在30°C 40°C溫度下消化成苛性白云石灰乳。其中氯化I丐溶液中氯化I丐質量含量為15%。⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 23g/cm3的氯化鎂溶液。⑶將400克氯化鎂溶液加入到上述苛性白云石灰乳燒杯中，并將該燒杯置于HH-S6型恒溫水浴鍋中，在水浴溫度為60°C、轉速100轉/分的條件下攪拌反應，30分鐘后生成氫氧化鎂沉淀。⑷將氫氧化鎂沉淀用其O. 5倍質量的水進行逆流洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料。(5)將步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以1:1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物。(6)將步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;洗水送去消化苛性白云石，母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣。
(7)將步驟(6)的初級原料在200MPa壓力下，壓制成300X 150X IOOmm的磚體，然后在1600°C的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。
權利要求
1.一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，包括以下步驟 ⑴將900°C 1000°C煅燒的白云石研磨成180目的白云石粉末，該白云石粉末用其質量31倍的氯化鈣溶液消化成苛性白云石灰乳；所述氯化鈣溶液中氯化鈣質量含量為1% 20% ； ⑵配制氯化鎂溶液將水氯鎂石用水溶解成比重為I. 19^1. 23g/cm3的氯化鎂溶液； ⑶將所述氯化鎂溶液與所述苛性白云石灰乳在20°C 60°C恒溫水浴中攪拌反應，5 30分鐘后生成氫氧化鎂沉淀；其中所述氯化鎂溶液與所述氯化鈣溶液的質量比為I :0. 5^1 ； ⑷將所述氫氧化鎂沉淀用其0. 3^0. 5倍質量的水進行洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液A ;所述濾餅烘干至恒重后在50(T60(TC溫度下煅燒后得鎂水泥用氧化鎂；所述一次洗水與母液A合并物作為供給制備鎂砂的原料； (5)將所述步驟⑷中的一次洗水與母液A合并物再與所述步驟⑴中所得的苛性白云石灰乳以I :1的質量比反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物； (6)將所述步驟(5)的鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，在70(T800°C輕燒成白云石鎂砂初級原料，并得到洗水和母液B ;所述洗水送去消化苛性白云石，所述母液B送去加工抗水添加劑或氯化鈣； (7)將所述步驟(6)的初級原料在IOOMPa 200MPa壓力下，壓制成300X150X IOOmm的磚體，然后在150(Tl60(TC的高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。
2.如權利要求I所述的一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，其特征在于所述步驟⑴中消化反應的溫度為30°C 40°C。
3.一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，其特征在于所述步驟⑶中攪拌速度為KKT200轉/分。
4.一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，其特征在于所述步驟⑷中洗滌方式為逆流洗滌。
全文摘要
本發明涉及一種由水氯鎂石和白云石制備白云石鎂砂的方法，該方法包括以下步驟⑴將煅燒的白云石研磨成白云石粉末，該白云石粉末用氯化鈣溶液消化成苛性白云石灰乳；⑵配制氯化鎂溶液；⑶將氯化鎂溶液與苛性白云石灰乳在恒溫水浴中攪拌反應，生成氫氧化鎂沉淀；⑷將氫氧化鎂沉淀用水進行洗滌，然后進行抽濾，得到濾餅和一次洗水與母液合并物；⑸將一次洗水與母液合并物再與苛性白云石灰乳反應生成鈣-鎂氫氧化物沉淀物；⑹將鈣-鎂氫氧化物沉淀物經過濾、洗滌后，輕燒成白云石鎂砂初級原料；⑺將初級原料壓制成300×150×100mm的磚體，然后在高溫窯中死燒，得到白云石鎂砂。本發明工藝簡單、產品質量好、成本低廉，易于實現工業化生產。
文檔編號C04B2/10GK102617054SQ20121006676
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月14日 優先權日2012年3月14日
發明者周園, 孫慶國, 李明珍, 火焱, 王世棟, 肖學英, 都永生, 韓繼龍 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所