專利名稱：一種Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>復相熱障涂層材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zr0.92Y0.08)Ol96復相熱障涂層材料。
背景技術：
伴隨航空燃氣渦輪發動機推重比的增加，渦前溫度進一步提升，在設計上采用更為先進的冷卻技術的同時，要求葉片表面要承受1200°C以上的高溫，已超出了目前高溫合金的使用溫度極限，因此發展高溫熱障涂層是必然的趨勢。根據熱障涂層的功能要求，作為熱障涂層隔熱材料，首先具有低的熱導率及耐腐蝕等特性，其次從涂層的服役環境來看，涂層材料也要有較高的抗熱沖擊損傷的特性，為提高這種特性，要求材料具有良好的抗高溫燒結的能力及良好的相穩定性和斷裂韌性等特性。然而，傳統的熱障涂層材料3 4mol % Y2O3穩定的ZrO2 (簡稱YSZ)雖然具有良好的斷裂韌性，較低的熱導率和耐腐蝕等優點，但在高溫條件下相穩定性下降及其所帶來的相變體積效應和高溫易燒結等因素，只能在1200°C溫度以下使用；具有高溫無相變、能耐1400°C高溫燒結和熱導率比YSZ低30%的燒綠石結構La2Zr2O7材料，雖能提高熱障涂層的使用溫度和隔熱效果，但由于該材料相對YSZ的韌性較差和熱膨脹系數較低，涂層在熱沖擊過程中易剝落。雖然通過稀土摻雜能進一步降低La2Zr2O7的熱導率，如(Laa7Nda3)2Zr2O7比La2Zr2O7的熱導率約低13%，但斷裂韌性并沒得到改善。利用YSZ和La2Zr2O7各自優點進行復合，復合后的材料或涂層的某些性能比復合前得到了明顯的改善。添加5mol %的YSZ能使La2Zr2O7材料的斷裂韌性由1.4MPa *m1/2提高至1.9MPa *1111/2(與YSZ相當)；`添加5mol%的La2Zr2O7能使YSZ涂層1200°C時的熱導率由2.1ff/mK降低到1.2W/mK，材料在1300°C燒結10小時后的相對密度由0.84下降到0.75。但當La2Zr2O7相含量超過Imol^時，材料中YSZ的相穩定性下降，涂層的使用溫度及熱循環壽命受到很大的影響，尚不能滿足下一代燃氣渦輪發動機1200°C以上熱障涂層的使用要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種Nd2O3改性的Jci JO1 96復相熱障涂層材料。在La2Zr2O7-(Zra92Ya JO1.96復相材料的基礎上，采用Nd2O3摻雜取代La2Zr2O7相中的部分La晶格位，改善其與(Zra92Yatl8)Ou6之間的晶格匹配性，緩解相間界面應力，并提高(Zr0.92Y0.08)Ol96的相穩定性。以此開發出新型的具有良好的相穩定性、熱導率低和抗高溫燒結能力強的復相熱障涂層隔熱材料，提高燃氣渦輪發動機效率，降低燃油消耗，從而帶來巨大的社會和經濟效益以及滿足下一代燃氣渦輪發動機用熱障涂層需達到1200°C以上溫度的使用要求。根據本發明的一個方面，提供了一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)Ou6復相熱障涂層材料，其特征在于:所述材料由純度為99.99%的LnOuan = La、Nd、Y)和純度為 99.99%的 ZrO2 組成，成分范圍為 60 90mol% ZrO2,4 30mol% LaO15, 2 20mol%NdO1 5及 2-7mol% YO1 5 或 0.1 0.4 (La。6 。8制。2 。J2Zr2O7-O 6 0.9 (Zr。92Y。。8) O1 96。根據本發明的另一個方面，提供了一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)C^96復相熱障涂層材料的制備方法，包括:以純度為99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La、Nd、Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，分別配制0.1 0.3mol/L的水溶液，按0.1 0.4(La0.6 0.8Nd0.2 0.4)2Zr207-0.6 0.9 (Zr0.92Y0.08) Ol96 成分稱量，外力口適量檸檬酸、聚乙二醇和濃硝酸，磁力攪拌至澄清透明溶膠，采用0.1-0.3MPa空氣將所述溶膠霧化到300°C _600°C剛玉坩堝中，以及將溫度升至900 1200°C煅燒0.5 2小時即可。
圖1 是 1200。。煅燒 2 小時后的(Zr0.92Y0.08) O1.96、La2Zr2O7 和 0.1 (La1^xNdx)2Zr2O7-O 9 (Zr0.92Y0.08) 0L96 (X = 0.2,0.3,0.4)系列復相材料室溫粉末 XRD 圖譜。圖2 是 1200。。煅燒 2 小時后的 0.2 (La1^xNdx) 2Zr207-0.8 (Zr0.92Y0.08) O1.96 (x = 0.2、0.3,0.4)復相材料室溫粉末XRD圖譜。圖3 是 1200。。煅燒 2 小時后的 0.4 (La1^xNdx) 2Zr207-0.6 (Zr0.92Y0.08) O1.96 (x = 0.2、0.3,0.4)復相材料室溫粉末XRD圖譜。圖4 是H1-ZrO2、(Zr0.S32Y0 08) O1.96和 0.2 (LahNdx)2Zr2O7-0.8 (Zrci 92Y0 08) O1.96 (x = 0.0、0.2,0.4)材料經1450°C煅燒50小時后的室溫粉末XRD圖譜。圖5 是(Zr0 92Y0 08) 01 96、0.2La2Zr207_0.8 (Zr0 92Y0 08) 01 96、0.2 (La0 6Nd0 4) 2Zr207_0.8(Zr0.92Y0.08) O1.96材料經1450 V煅燒50小時后室溫單斜氧化鋯相的含量。圖中，改性后的材料中單斜氧化鋯含量能減少到10mOl%，比未改性及(Zra92Ya JO1J均減少70%以上。
具體實施例方式本發明是一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)C^96復相熱障涂層材料，化學式為0.1 0.4 (La0.6 0.gNd0.2 0.4) 2Zr207—0.6 0.9 (Zr0.92丫0.08) O1 96。在本發明中，Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Ya JO1.96復相熱障涂層材料可以是:
0.4 (La0.8Nd0.2) 2Zr207-0.6 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.4 (La0.7Nd0.3) 2Zr207-0.6 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.4 (La0.6Nd0.4) 2Zr207-0.6 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.3 (La0.8Nd0.2) 2Zr20T~0.7 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.3 (La0.7Nd0.3) 2Zr207-0.7 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.3 (La0.6Nd0.4) 2Zr207-0.7 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.2 (La0.8Nd0.2) 2Zr207-0.8 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.2 (La0.7Nd0.3) 2Zr207-0.8 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者
0.2 (La0.6Nd0.4) 2Zr207-0.8 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者
0.1 (La0.8Nd0.2) 2Zr207~0.9 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者
0.1 (La0.7Nd0.3) 2Zr20T~0.9 (Zr0.92Y0.08) O1.96 或者0.1 (La0 6Nd0 4)2Zr2O7-0.9(Zr0.92Y0.08) 01 96。在本發明中，Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)O1J復相熱障涂層材料，在大氣氣氛中，經過1450°C煅燒50小時后，材料中單斜相含量比改性前減少79%。本發明Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zr0.92Y0.08)Ol96復相熱障涂層材料的優點包括:(I)通過Nd2O3改性后的La2Zr2O7- (Zr。.92Y0.08) O1.96復相熱障涂層材料，材料中La2Zr2O7相的含量高，因此改性后涂層的隔熱效果和使用溫度將得到大幅度提高；(2)通過Nd2O3改性后的La2Zr2O7- (Zr0.92Y0.08) O1.96復相熱障涂層材料，相穩定性得到顯著提高，因此改性后涂層的使用溫度及熱循環壽命得到大幅度提高；(3)通過Nd2O3改性后的La2Zr2O7- (Zr。.92Y0.08) O1.96復相熱障涂層材料，形成比La2Zr2O7熱導率低的(La，NcD2Zr2O7,因此改性后涂層的隔熱效果進一步得到提高；(4)通過Nd2O3改性后的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)Oh96復相熱障涂層材料，是采用噴霧熱解原位反應自生成的制備方法，材料的晶粒尺寸小、混合均勻性和界面結合性好，材料的斷裂韌性高，因此改性后涂層的熱循環壽命得到進一步提高。下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明。本發明是一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)O1J復相熱障涂層材料，是針對將熱導率低、抗高溫燒結能力強和相穩定的La2Zr2O7添加能顯著提高傳統熱障涂層涂層(Zr0.92Y0.08) Ol96的隔熱效果及其抗高溫燒結能力，但添加量過高會導致(Zra92Yatl8)O1J的相穩定性下降而不能作為高溫熱障涂層使用的問題，在La2Zr2O7-(Zra92Yatl8) Ol96復相材料的基礎上開發出一種具有良好相穩定性的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)O1J復相熱障涂層材料，該材料能替代傳統熱障涂層材料YSZ，提高涂層的隔熱效果和使用溫度，降低能耗并帶來巨大的社會和經濟效益，以及進一步滿足新一代燃氣渦輪發動機用涂層需達到承溫能力1200°C以上的要求。 本發明Nd2O3改性的La2Zr2O7- (Zr0.92Y0.08) O1.96復相熱障涂層材料，所需原料由純度為 99.99 % 的 La(NO3)3 6H20、99.99 % 的 Nd(NO3)3 6H20、99.99 % 的 Y(NO3)3 6H20和 Zr (NO3)4 3H20 組成，化學組成范圍為:0.1 0.4 (Laa6 0.8Nd0.2 0.4) 2Zr207_0.6 0.9 (Zr0.92Y0.08) O1.96。本發明的0.1 0.4 (La0 6 0.8Nd0.2 0.4) 2Zr207~0.6 0.9 (Zr0 92Y0.08) O1 96 復相熱障涂層材料采用噴霧熱解原位反應自生成方法制備。該方法是先配制一定濃度的標準水溶液，按成分比例稱取的溶液放入玻璃瓶中磁力攪拌，添加適量的檸檬酸、聚乙二醇和濃度為65 68%的濃硝酸后磁力攪拌得到透明的溶膠，采用自制的空氣噴霧熱解設備，以壓力為0.3MPa的純度為99.99 %的空氣將溶膠霧化到溫度為600°C的剛玉坩堝內后，將溫度升至1200°C煅燒一定時間即可。其制備過程中，通過改變材料中的鑭(La)元素的含量同時添加相應含量的釹(Nd)元素來提高復相材料的相穩定性。根據本發明的一個實施例的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)Oli^6復相熱障涂層材料的方法包括:以純度為 99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La、Nd、Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，分別配制0.1 0.3mol/L的水溶液，
按0.1 0.4 (La。.6 。.SN(Im4)2Zr2O7-0.6 0.9(Zr0 92Y0.08) Ol 96 成分稱量,外力口適量檸檬酸、聚乙二醇和濃硝酸，磁力攪拌至澄清透明溶膠，采用0.1-0.3MPa空氣將所述溶膠霧化到300°C _600°C剛玉坩堝中，以及將溫度升至900 1200°C煅燒0.5 2小時即可。根據本發明的一個實施例，在上述方法中，在大氣氣氛中經過1450°C煅燒50小時后，材料中的單斜相含量由改性前48mol%降低至10mol%，相穩定性提高79.17%。將制備的材料進行相組成及其穩定性分析:(一 )復相涂層材料的相組成分析。采用荷蘭帕納科公司生產的型號為X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探測器的多功能X射線衍射儀(XRD)進行物相組成測試。根據相組成、相含量及其晶格常數的變化規律，確定在1200°C煅燒2小時得到的系列材料是由(La，NcO2Zr2O7和(Zra92Yatl8) O1J兩相組成，其中(Zr。.92Y0.08) O1.96相是亞穩四方相。(二)相穩定性評價。將1200°C制備的復相材料取出少許放入剛玉坩堝中，在1450°C程控高溫爐中煅燒50小時后，采用XRD對樣品進行物相測試與分析。經高溫煅燒后，所有樣品均出現單斜氧化鋯相，但Nd2O3改性后樣品中的單斜氧化鋯相的含量比改性前能減少79%，比傳統的熱障涂層材料(Zra 92Y0.08) O1.96減少73 %。本發明開發出一種 相穩定性好、抗燒結、低熱導及兩相均勻性好的復相熱障涂層材料，可以提高涂層的使用溫度、隔熱效果和熱循環壽命，從而帶來巨大的社會和經濟效益以及進一步滿足新一代燃氣渦輪發動機用涂層需達到承溫能力1200°C以上的要求。實施例1:制0.1 (LahNdx)2Zr2O7-0.9 (Zr。.92Y。.JO1.96(x = 0.0、0.2、0.3、0.4)復相材料以純度為99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La, Nd, Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，配制濃度為0.lmol/L的標準水溶液。采用精度為10_4g的電子天平準確稱量所需各原料，放入盛有500ml超純水的IL容積的玻璃燒杯中磁力攪拌，完全溶解后倒入IL的標準容量瓶中，再用IOOml超純水沖洗燒杯后倒入標準容量瓶中，如此反復4次，最后采用精度為0.1ml滴定管滴加超純水，直至標準容量瓶刻度后備用。采用容量為25ml、精度為 0.1ml 的滴定管，按 0.1 (LahNdx)2Zr2O7-0.9 (Zra92Ya08)Ol96(x = 0.2,0.3,0.4)(摩爾比)進行準確稱量,磁力攪拌機攪拌0.5小時后，加入添加劑檸檬酸、聚乙二醇和濃度為65 68%的濃硝酸，添加量分別為8g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力攪拌0.5小時得到澄清透明的溶膠。采用自制的空氣噴霧熱解設備，空氣純度為99.99%，壓力為0.3MPa，將溶膠霧化到溫度為600°C的直徑為20cm、高為50cm的剛玉坩堝內，溶膠霧化完畢后將溫度升至1200°C保溫2小時后，隨爐冷卻至室溫。 采用瑪瑙碾缽將上述粉末磨細，在荷蘭帕納科公司生產的型號為X’PertPRO、配有X’ Celerator超能探測器的多功能X射線衍射儀進行物相組成測試,x射線是Cu |E kal,波長X=1.5406A。請參見圖1所示。將1200°C合成的粉末取出部分放入剛玉坩堝中，在1450°C程控高溫爐中煅燒50小時后，以TC /分鐘的降溫速率降溫至800°C后隨爐冷卻至室溫，采用瑪瑙碾缽磨細后進行物相組成測試。采用公式= 0.82[Im(-lll)+Im(lll)]/ICjt, (111)計算單斜氧化鋯相(簡稱m)的摩爾百分含量，其中Im(_lll)及Im(Ill)分別為單斜氧化鋯(簡稱m)的(-111)及(111)晶面的XRD衍射峰強度，I。,,，(111)為立方氧化鋯(簡稱c)和亞穩四方氧化鋯(簡稱t')的(111)晶面的XRD衍射峰強度。請參見圖4和圖5所示。實施例2:制0.S(LahNdx)2Zr2O7-0.8 (Zr。.JaJO1.96(x = 0.0、0.2、0.3、0.4)復相材料以純度為99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La, Nd, Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，配制濃度為0.lmol/L的標準水溶液。采用精度為10_4g的電子天平準確稱量所需各原料，放入盛有500ml超純水的IL容積的玻璃燒杯中磁力攪拌，完全溶解后倒入IL的標準容量瓶中，再用IOOml超純水沖洗燒杯后倒入標準容量瓶中，如此反復4次，最后采用精度為0.1ml滴定管滴加超純水，直至標準容量瓶刻度后備用。采用容量為25ml、精度為 0.1ml 的滴定管，按 0.1 (LahNdx)2Zr2O7-0.9 (Zra92Ya08)Ol96(x = 0.2,0.3,0.4)(摩爾比)進行準確稱量,磁力攪拌機攪拌0.5小時后，加入添加劑檸檬酸、聚乙二醇和濃度為65 68%的濃硝酸，添加量分別為10g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力攪拌0.5 2小時得到澄清透明的溶膠。采用自制的空氣噴霧熱解設備，空氣純度為99.99%，壓力為0.3MPa，將溶膠霧化到溫度為600°C的直徑為20cm、高為50cm的剛玉坩堝內，溶膠霧化完畢后將溫度升至1200°C保溫2小時后，隨爐冷卻至室溫。采用瑪瑙碾缽將上述粉末磨細，在荷蘭帕納科公司生產的型號為X’PertPRO、配有X’ Celerator超能探測器的多功能X射線衍射儀進行物相組成測試,x射線是Cu |E kal,波長X=1.5406A。請參見圖2所示。
將1200°C合成的粉末取出部分放入剛玉坩堝中，在1450°C程控高溫爐中煅燒50小時后，以rc /分鐘的降溫速率降溫至8oo°c后隨爐冷卻至室溫，采用瑪瑙碾缽磨細后進行物相組成測試。采用公式= 0.82[Im(-lll)+Im(lll)]/ICjt, (111)計算單斜氧化鋯相的摩爾百分含量，其中IJ-111)及Ini(Ill)分別為單斜氧化鋯(簡稱m)的(-111)及(111)晶面的XRD衍射峰強度，I。,,，(111)為立方氧化鋯(簡稱c)和亞穩四方氧化鋯(簡稱t')的(111)晶面的XRD衍射峰強度。實施例3:制0.3(LahNdx)2Zr207-0.7 (Zr0.92Y0 08) 01 96(x = 0.0、0.2、0.3、0.4)復相材料以純度為99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La, Nd, Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，配制濃度為0.lmol/L的標準水溶液。采用精度為10_4g的電子天平準確稱量所需各原料，放入盛有500ml超純水的IL容積的玻璃燒杯中磁力攪拌，完全溶解后倒入IL的標準容量瓶中，再用IOOml超純水沖洗燒杯后倒入標準容量瓶中，如此反復4次，最后采用精度為0.1ml滴定管滴加超純水，直至標準容量瓶刻度后備用。采用容量為25ml、精度為 0.1ml 的滴定管，按 0.1 (LahNdx)2Zr2O7-0.9 (Zra92Ya08)Ol96(x = 0.2,0.3,0.4)(摩爾比)進行準確稱量,磁力攪拌機攪拌0.5小時后，加入添加劑檸檬酸、聚乙二醇和濃度為65 68%的濃硝酸，添加量分別為9g/100ml、5g/100ml和10ml/100ml，磁力攪拌0.5小時得到澄清透明的溶膠。
采用自制的空氣噴霧熱解設備，空氣純度為99.99%，壓力為0.3MPa，將溶膠霧化到溫度為600°C的直徑為20cm、高為50cm的剛玉坩堝內，溶膠霧化完畢后將溫度升至1200°C保溫2小時后，隨爐冷卻至室溫。采用瑪瑙碾缽將上述粉末磨細，在荷蘭帕納科公司生產的型號為X’PertPRO、配有X’ Celerator超能探測器的多功能X射線衍射儀進行物相組成測試,x射線是Cu |E kal,波長入=1.5406人。將1200°C合成的粉末取出部分放入剛玉坩堝中，在1450°C程控高溫爐中煅燒50小時后，以rc /分鐘的降溫速率降溫至8oo°c后隨爐冷卻至室溫，采用瑪瑙碾缽磨細后進行物相組成測試。采用公式= 0.82[Im(-lll)+Im(lll)]/ICjt, (111)計算單斜氧化鋯相的摩爾百分含量，其中IJ-111)及Ini(Ill)分別為單斜氧化鋯(簡稱m)的(-111)及(111)晶面的XRD衍射峰強度，I。,,，(111)為立方氧化鋯(簡稱c)和亞穩四方氧化鋯(簡稱t')的(111)晶面的XRD衍射峰強度。實施例4:制0.A(LahNdx)2Zr2O7-0.6 (Zr。.92YaJ O1.96(x = 0.0、0.2、0.3、0.4)復相材料以純度為99.99% 的 Ln (NO3) 3 6H20 (Ln = La, Nd, Y)和 Zr (NO3) 4 3H20 為原料，配制濃度為0.lmol/L的標準水溶液。采用精度為10_4g的電子天平準確稱量所需各原料，放入盛有500ml超純水的IL容積的玻璃燒杯中磁力攪拌，完全溶解后倒入IL的標準容量瓶中，再用IOOml超純水沖洗燒杯后倒入標準容量瓶中，如此反復4次，最后采用精度為0.1ml滴定管滴加超純水，直至標準容量瓶刻度后備用。采用容量為25ml、精度為 0.1ml 的滴定管，按 0.1 (LahNdx)2Zr2O7-0.9 (Zra92Ya08)Ol96(x = 0.2,0.3,0.4)(摩爾比)進行準確稱量,磁力攪拌機攪拌0.5小時后，加入添加劑檸檬酸、聚乙二醇 和濃度為65 68%的濃硝酸，添加量分別為6g/100ml、5g/100ml和12ml/100ml，磁力攪拌0.5小時得到澄清透明的溶膠。采用自制的空氣噴霧熱解設備，空氣純度為99.99%，壓力為0.3MPa，將溶膠霧化到溫度為600°C的直徑為20cm、高為50cm的剛玉坩堝內，溶膠霧化完畢后將溫度升至1200°C保溫2小時后，隨爐冷卻至室溫。采用瑪瑙碾缽將上述粉末磨細，在荷蘭帕納科公司生產的型號為X’PertPRO、配有X’ Celerator超能探測器的多功能X射線衍射儀進行物相組成測試,x射線是Cu |E kal,波長X=1.5406A。請參見圖3所示。將1200°C合成的粉末取出部分放入剛玉坩堝中，在1450°C程控高溫爐中煅燒50小時后，以rc /分鐘的降溫速率降溫至8oo°c后隨爐冷卻至室溫，采用瑪瑙碾缽磨細后進行物相組成測試。采用公式= 0.82[Im(-lll)+Im(lll)]/ICjt, (111)計算單斜氧化鋯相的摩爾百分含量，其中IJ-111)及Ini(Ill)分別為單斜氧化鋯(簡稱m)的(-111)及
(111)晶面的XRD衍射峰強度，I。,,，(111)為立方氧化鋯(簡稱c)和亞穩四方氧化鋯(簡稱t')的(111)晶面的XRD衍射峰強度。
權利要求
1.一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)O1^6復相熱障涂層材料,其特征在于:所述材料由純度為99.99%的LnO1.5(Ln = La、Nd、Y)和純度為99.99%的ZrO2組成，成分范圍為 60 90mol % ZrO2, 4 30mol % LaO1.5，2 20mol % NdO1.5 及 2_7mol % YO1.5 或 0.1 0.4 (La0 6 0.sNcIq.2 0.4) 2Zr207—0.6 0.9 (Zr0 ^Ytl.。8) O1 96。
2.根據權利要求1所述的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)O1J復相熱障涂層材料，其特征在于:所述復相熱障涂層材料是 0.A(LahNdx)2Zr2O7-0.6 (Zr0.92Y0.08) Ol96 (x = 0.2、0.3、0.4)。
3.根據權利要求1所述的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)O1J復相熱障涂層材料，其特征在于:所述復相熱障涂層材料是0.S(LahNdx)2Zr2O7-0.7 (Zr0.92Y0 08) O1966 (x = 0.2、0.3、0.4)。
4.根據權利要求1所述的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)O1^6復相熱障涂層材料，其特征在于:所述復相熱障涂層材料是 0.2 (Laa8Nda2)2Zr2O7-0.8 (Zr0.92Y0.08) O1.966 (x = 0.2、0.3、0.4)。
5.根據權利要求1所述的Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yaci8)O1J復相熱障涂層材料，其特征在于:所述復相熱障涂層材料是0.1 (Laa8Nda2)2Zr2O7-0.9(Zr0 92Y0.08) O1966 (x = 0.2、0.3、0.4)。
6.一種制備Nd2O3改性的La2Zr2O7- (Zra92Yatl8) Ol96復相熱障涂層材料的方法，其特征在于包括: 以純度為 99.99%的 Ln(NO3)3.6H20(Ln = La、Nd、Y)和 Zr (NO3)4 3H20 為原料，分別配制0.1 0.3mol/L的水溶液，按 0.1 0.4 (La。. (JuNda2H)2Zr2O7-0.6 0.9 (Zra92Yatl8) Ol96 成分稱量,外加適量檸檬酸、聚乙二醇和濃硝酸， 磁力攪拌至澄清透明溶膠， 采用0.1-0.3MPa空氣將所述溶膠霧化到300°C _600°C剛玉坩堝中，以及 將溫度升至900 1200°C煅燒0.5 2小時即可。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于:在大氣氣氛中經過1450°C煅燒50小時后，材料中的單斜相含量由改性前48mol %降低至IOmol %。
8.—種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra92Yatl8)O1^6復相熱障涂層材料,其特征在于所述Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zra 92Ya J Ol96復相熱障涂層材料是用如權利要求6或7所述的方法制備的。
全文摘要
本發明公開了一種Nd2O3改性的La2Zr2O7-(Zr0.92Y0.08)O1.96復相熱障涂層材料，其化學組成為0.1～0.4(La0.6～0.8Nd0.2～0.4)2Zr2O7-0.6～0.9(Zr0.92Y0.08)O1.96。通過Nd2O3摻雜取代La2Zr2O7中的La晶格位，形成熱導率低的(La，Nd)2Zr2O7化合物，并改變La2Zr2O7與(Zr0.92Y0.08)O1.96之間的晶格匹配性來進一步提高材料中(Zr0.92Y0.08)O1.96的相穩定性。本發明采用原位反應自生成方法制備的復相熱障涂層材料中(La，Nd)2Zr2O7含量能提高至40mol％，在1450℃條件下，改性后材料中單斜氧化鋯相的含量比改性前減少79％。
文檔編號C04B35/622GK103121839SQ20111037169
公開日2013年5月29日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者江闊, 陳燕梅, 連曉雯, 劉松柏, 蘇冰野, 李媛, 李耀飛 申請人:西南科技大學