專利名稱：塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料科學特種耐火材料領域。具體涉及一種塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法。
背景技術：
氧化鋯(&02)材料屬于新型耐火材料，由于它具有熔點高，耐熱性、耐侵蝕性優良等十分優異的物理、化學性能，不僅在科研領域已經成為研究熱點，而且在工業生產中也得到了廣泛的應用，是耐火材料、高溫結構材料及電子材料的重要原料。在各種金屬氧化物陶瓷材料中，的高溫熱穩定性、隔熱性能最好，最適宜做陶瓷涂層和高溫耐火制品； &02的熱導率在常見的陶瓷材料中最低，而熱膨脹系數又與金屬材料較為接近，成為重要的結構陶瓷材料；特殊的晶體結構，使之成為重要的電子材料；&02的相變增韌等特性，成為塑性陶瓷材料的寵兒；良好的機械性能和熱物理性能，使它能夠成為金屬基復合材料中性能優異的增強相。但其大的熱膨脹系數(SXKr6IT1JO iooo°c )和熱導率低(λ = 16. Sff.m^.K-1)從而使得氧化鋯材料在熱震作用過程中容易產生較大的熱應力，使得其抗熱震性能降低。現代科學技術的發展，對材料的要求愈來愈嚴格，抗熱震性是衡量高溫工程材料性能好壞的重要指標之一，因此急需一種能提高氧化鋯抗熱震性優良的材料。氧化物與非氧化物復合工藝是提高材料抗熱震性的有效辦法，在氧化物基質中引入非氧化物，可以明顯提高材料的抗熱震性。如在ZCM(鋯剛玉莫來石)基質中加入非氧化物BN等以后，其臨界熱震溫差顯著提高。如趙海雷等在鋯剛玉莫來石中引入30 % BN，使材料臨界熱震溫差ΔΤ。由400°C增大到700°C ；張玉峰等在Y-TZP基體材料中引入一定量的 SiC晶須，使得SiC晶須/Y-TZP復合材料的抗熱震性得到明顯的改善。β -Sialon是塞隆系列材料中抗氧化性能、耐高溫性能和熱穩定行最佳的一種固溶體，β-Sialon的線膨脹系數為2 3 X 10-6(1/°C )，熱導率為22 (200C VWOnK)-1。茹紅強等在研究SialonAl2O3復相材料的合成工藝與性能中，發現復相材料的抗熱震穩定性隨Sialon相含量增加而提高。 將β-Sialon與氧化鋯復合，有望能提高氧化鋯的抗熱震性能。迄今還未見有將塞隆引入氧化鋯制備耐火材料的報道。本發明將β-Sialon與氧化鋯復合制備塞隆結合氧化鋯耐火材料，與未引入 β-Sialon的空白樣品比較，該耐火材料具有強度高、熱膨脹系數小、抗熱震性好等優點。本發明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足，提供一種制備塞隆結合氧化鋯耐火材料的方法。與普通的氧化鋯材料相比，所制備的塞隆結合氧化鋯耐火材料其抗折強度與抗熱震穩定性(還原氣氛下)顯著提高。本發明的技術方案與技術特征為
該耐火材料所用原料以及原料的重量百分比為氧化鋯細粉70 95wt%，塞隆細粉5 30wt%。該耐火材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。該耐火材料所用氧化鋯細粉為CaO部分穩定氧化鋯細粉，氧化鋯細粉的粒徑為 5 58 μ m，氧化鋯細粉純度為> 98wt %。該耐火材料所用塞隆細粉為Z值1 3的β -Sialon細粉，β -Sialon細粉的粒徑為1 27 μ m，β-Sialon細粉純度的重量百分比為75 88wt%。該耐火材料所用坯料的制備方法是將氧化鋯細粉與塞隆細粉按配比計量后干混，之后在不斷攪拌狀態下逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液結合劑7% (重量百分比，外加)，繼續攪拌2 5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經12 24小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。該耐火材料的坯體成型方法是將上述混合均勻并經困料的坯料采用壓力機成型為坯體，坯體成型壓強彡IOOMPa0該耐火材料的坯體干燥方法是將成型后坯體在20°C室溫干燥1 3小時，之后在60°C 90°C干燥1 2小時，最后經100°C干燥1 2小時獲得供燒成的干燥坯體。該耐火材料的坯體燒成方法是干燥后的坯體在氮氣氣氛下于高溫爐中以5°C / min的升溫速度加熱到1450 1550°C高溫燒成，保溫2 3小時后在氮氣保護下自然冷卻到室溫獲得塞隆結合氧化鋯耐火材料。
具體實施例方式實施例1將5wt %的β -Sialon (Ζ = 3)與95wt %的CaO部分穩定氧化鋯細粉混和，經攪拌后成型，成型后的坯體在氮氣氣氛下于高溫管式電阻爐中以5°C /min的升溫速度加熱到 1450°C、保溫2h，最后在氮氣保護下自然冷卻到室溫。該耐火材料的抗折強度為40. 76MPa ；熱膨脹率為0. 42%，經1次熱震后的殘余抗折強度為35. 24MPa，而未引入塞隆的空白氧化鋯樣品的抗折強度為16. 15MPa ；熱膨脹率為 0. 78%，經1次熱震后的殘余抗折強度為10. 55MPa。可見引入塞隆的耐火材料強度高、熱膨脹率低、抗熱震性能好。實施例2將IOwt %的β -Sialon (Ζ = 3)與90襯％的CaO部分穩定氧化鋯細粉混和，經攪拌后成型，成型后的坯體在氮氣氣氛下于高溫管式電阻爐中以5°C /min的升溫速度加熱到 1500°C、保溫2h，最后在氮氣保護下自然冷卻到室溫。該耐火材料的抗折強度為68. 70MPa ；熱膨脹率為0. 6%，經1次熱震后的殘余抗折強度為38. 85MPa，而未引入塞隆的空白氧化鋯樣品的抗折強度為16. 15MPa ；熱膨脹率為 0. 78%，經1次熱震后的殘余抗折強度為10. 55MPa。可見引入塞隆的耐火材料強度高、熱膨脹率低、抗熱震性能好。實施例3將IOwt %的β -Sialon (Ζ = 1)與90襯％的CaO部分穩定氧化鋯細粉混和，經攪拌后成型，成型后的坯體在氮氣氣氛下于高溫管式電阻爐中以5°C /min的升溫速度加熱到 1500°C、保溫2h，最后在氮氣保護下自然冷卻到室溫。
該耐火材料的抗折強度為45. 2IMPa ；熱膨脹率為0. 55%，經1次熱震后的殘余抗折強度為27. 13MPa，而未引入塞隆的空白氧化鋯樣品的抗折強度為16. 15MPa ；熱膨脹率為 0. 78%，經1次熱震后的殘余抗折強度為10. 55MPa。可見引入塞隆的耐火材料強度高、熱膨脹率低、抗熱震性能好。
權利要求
1.本發明為塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于該耐火材料所用原料以及原料的重量百分比為氧化鋯細粉70 95%，塞隆細粉5 30%。該耐火陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
2.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于所用氧化鋯細粉為CaO部分穩定氧化鋯細粉，氧化鋯細粉的粒徑為5 58 μ m，氧化鋯細粉純度為> 98wt%。
3.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于所用塞隆細粉為Z值1 3的β -Sialon細粉，β -Sialon細粉的粒徑為1 27 μ m，β -Sialon細粉純度為75 88wt%。
4.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于坯料制備的方法是將塞隆細粉與氧化鋯細粉按配比計量后干混，之后在不斷攪拌狀態下逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液結合劑7% (重量百分比，外加)，繼續攪拌2 5分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經12 24小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。
5.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于坯體成型方法是將上述混合均勻并經困料的坯料采用壓力機成型為坯體，坯體成型壓強> IOOMPa0
6.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于坯體干燥方法是將成型后坯體在20°C室溫干燥1 3小時，之后在60°C 90°C干燥1 2小時，最后經100°C干燥1 2小時獲得供燒成的干燥坯體。
7.如權利要求1所述的塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，其特征在于坯體燒成方法是干燥后的坯體在氮氣氣氛下于高溫爐中以5°C /min的升溫速度加熱到1450 1550°C高溫燒成，保溫2 3小時后在氮氣保護下自然冷卻到室溫獲得塞隆結合氧化鋯耐火材料。
全文摘要
本發明涉及一種塞隆結合氧化鋯耐火材料的制備方法，屬高溫結構材料領域。該耐火材料所用原料以及原料重量百分比為氧化鋯細粉70～95wt％，塞隆細粉5～30wt％。其制備方法是將氧化鋯細粉、塞隆細粉干混后加入聚乙烯醇溶液結合劑濕混，之后經困料后獲得坯體成型用坯料。坯體采用壓力機成型，成型壓強為≥100MPa。干燥后坯體在氮氣氣氛下于高溫爐中以5℃/min升溫速度加熱至1450～1550℃，保溫2～3小時燒成，在氮氣保護下自然冷卻到室溫獲得塞隆結合氧化鋯耐火材料。該耐火材料強度高、熱膨脹率小、抗熱震性能好。本發明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C04B35/48GK102503488SQ201110348410
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者何永武, 卜景龍, 王志發, 王瑞生, 趙君紅, 魏恒勇, 魏穎娜 申請人:河北聯合大學