專利名稱：一種利用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法
技術領域：
本發明屬于建筑材料合成技術領域，特別提供了一種利用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法，適用于工業化生產。
背景技術：
微晶玻璃又稱陶瓷玻璃，是將特定組成的基礎玻璃，在加熱過程中通過控制晶化而制得的一類含有大量微晶相及玻璃相的多晶固體材料，是一種新型建筑材料。微晶玻璃綜合了玻璃和陶瓷的優越的理化性能和力學性能，其色澤美觀，表面花紋精美，強度、硬度高、不退色，耐腐蝕性能好，吸水率低，無輻射性，比天然大理石的光亮性好。這種微晶玻璃適用于建筑物的內外墻壁、地板、家具、廚房和衛生間臺面等的裝飾，是21世紀的高檔、綠色新型裝飾材料。藍晶石尾礦即藍晶石礦開采過程中排放的工業廢棄物，它主要是云母、沙粒以及泥土等。目前藍晶石尾礦的利用率幾乎為零，但也有人在探索藍晶石尾礦綜合利用的新方法，也取得一些進展，該領域的中國專利申請已有兩件，例如CN200810049778. 6號“以藍晶石礦尾礦為原料制備燒結磚的方法”、CN200810049777. 1號“以藍晶石礦礦山廢料為原料制備燒結磚的方法”等。但迄今為止，用藍晶石礦尾礦生產微晶玻璃尚未見報道。我國非常重視尾礦微晶玻璃的開發研究，廢渣微晶玻璃是國家“九五”計劃和2010年遠景規劃中“資源綜合利用科技專項行動”的戰略重點之一。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法，增加藍晶石尾礦的利用途徑，提供新型建筑材料，降低尾礦對環境的污染。一種利用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法，包括以下步驟 第一步尾礦預處理及備料
尾礦需用常規方法除去其中的鐵、泥土和大石塊等雜質，否則會影響產品的成色；然后進行干燥，球磨成粉，備用。其中本發明用到的藍晶石尾礦在預處理后的各成分按質量百分比的范圍為70 75，Al2O3 6 14，Na2O 3 — 5, CaO 2 5，MgO 2 5，Ti02 1 2，其他雜質0 2。第二步備料
根據本發明，在以下不同配料及范圍內均可制得微晶玻璃。按以下配比(質量分數)準備原料
純堿2 6
氧化鋁6 10
氧化鋅2 4
氧化鈣15 22
氧化鋇2 4二氧化鈦/五氧化二磷/三氧化二鉻0 3
特別說明以上原料要在各自范圍內任意取值，取好比例后，按照百分比剩余比例加入預處理后尾礦。二氧化鈦、五氧化二磷、三氧化二鉻可以不加、可任選一個加入，也可以選其中兩個或三個混合加入，但總量必須在范圍0 3內。當以上原料均取范圍內最小值時預處理后尾礦利用率為73 %，均取范圍內最大值時，預處理后尾礦利用率達到51 %。將預處理后尾礦及其他配料在規定范圍內按照配方準確稱量后，混合均勻，備用。第三步熔制
把混合均勻后的配料放入高溫電阻爐中在1200°C 1450°C進行熔制，使其熔融成熔漿，將熔漿倒入冷水中進行水淬。將制得的小顆粒熔塊烘干，備用。第四步熱處理
將第三步的熔塊用球磨機粉碎至200目及以下，將球磨后的粉末按質量百分比加入 1 3 %的溶化稀釋后的聚乙烯醇(PVA)，進行造粒。用相應模具在2(TlIOMI^a壓強下壓制成希望得到的形狀，以2、°C /min的升溫速度進行熱處理。熱處理制度為升溫到75(T820°C 保溫1. 5^3hour進行成核，繼續升溫至88(T950°C時保溫1. 5^3hour進行晶化處理，自然退火冷卻后出爐即制得微晶玻璃。本發明的優點在于成本及能耗低，尾礦利用率高，不僅為藍晶石尾礦的利用開辟了新途徑，且減輕其對環境的污染，具有深遠的環保意義。
圖1是本發明的工藝流程圖。圖2是實施例1中樣品SEM圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。實施例1
在本發明所設計的可形成微晶璃的各化學物質組成范圍內，按配料的質量分數選取 預處理后尾礦 64. 6 %，Al2O3 10. 0 %，CaO 16. 2 %，Na2CO3 3. 0 %，TiO2 1.2%, BaO 2. 4 %，ZnO 2. 6 %。混合均勻后，在1200°C的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入2 %的聚乙烯醇，進行造粒。再用相應模具在20MPa壓強下壓制成希望得到的形狀，以4°C /min的升溫速度進行熱處理。選取800°C 核化^lour,升溫到920°C晶化2 hour的熱處理制度進行熱處理，自然退火得到微晶玻璃， 圖2是對應放大5500倍的SEM圖。實施例2:
按配料的質量分數選取預處理后尾礦70. 3 % ,Al2O3 6. 3 % , CaO 15. 2 %, Na2CO3 2. 0 %，TiO2 1.0%, P2O5 0. 3 %，BaO 2. 3 %，ZnO 2. 6 %。混合均勻后，在 1300°C 的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入1 %的聚乙烯醇，進行造粒。再用相應模具在40MPa壓強下壓制成希望得到的形狀，以3°C / min的升溫速度進行熱處理。選取810°C核化^iour,升溫到940°C晶化2 hour的熱處理制度進行熱處理，自然退火得到微晶玻璃。實施例3:
按配料的質量分數選取預處理后尾礦55. 5 % ,Al2O3 8. 7 % , CaO 22. 0 %, Na2CO3 5. 2 %，Cr2O3L 6 %，BaO 3. 3 %，ZnO 3. 7 %。混合均勻后，在1400°C的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入2. 2 %的聚乙烯醇，進行造粒。再用相應模具在SOMI^壓強下壓制成希望得到的形狀，以3°C /min的升溫速度進行熱處理。選取800°C核化!Bhour，升溫到915°C晶化3 hour的熱處理制度進行熱處理，自然退火得到微晶玻璃。實施例4:
按配料的質量分數選取預處理后尾礦72. 0 % ,Al2O3 6. 0 % , CaO 15. 0 %, Na2CO3 2. 0 %，Cr2O3L 0 %，BaO 2. 0 %，ZnO 2. 0 %。混合均勻后，在1450°C的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入3 %的聚乙烯醇， 進行造粒。再用相應模具在IlOMI^壓強下壓制成希望得到的形狀，以3°C /min的升溫速度進行熱處理。選取820°C核化aiour，升溫到930°C晶化3 hour的熱處理制度進行熱處理， 自然退火得到微晶玻璃。實施例5:
按配料的質量分數選取預處理后尾礦51. 0 %，Al2O3 10. 0 %，CaO 22. 0 %，Na2CO3 6. 0 %，Cr2033. 0 %，BaO 4. 0 %，ZnO 4. 0 %。混合均勻后，在1450°C的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入2. 5 %的聚乙烯醇，進行造粒。再用相應模具在IOOMPa壓強下壓制成希望得到的形狀，以2V Mn的升溫速度進行熱處理。選取820°C核化aiour，升溫到940°C晶化2 hour的熱處理制度進行熱處理，自然退火得到微晶玻璃。實施例6
按配料的質量分數選取預處理后尾礦68. 5 % ,Al2O3 5. 3 % , CaO 18. 2 %, Na2CO3 2. 5 Cr2O3I- 4 %，Ba0 2. 1 % , ZnO 2. 0 %。混合均勻后，在1450°C的高溫下熔融，將熔漿在水中淬冷，收集淬冷后的小顆粒熔塊，烘干后，用球磨機粉碎至200目，加入1 %的聚乙烯醇， 進行造粒。再用相應模具在40MPa壓強下壓制成希望得到的形狀，以3°C /min的升溫速度進行熱處理。選取780°C核化aiour，升溫到880°C晶化3 hour的熱處理制度進行熱處理， 自然退火得到微晶玻璃。本發明所制得的微晶玻璃的理化性能優越，其理化性能指標見表1 表權利要求
1. 一種利用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法，其特征包括以下步驟 第一步藍晶石尾礦預處理及備料藍晶石尾礦需用常規方法除去其中的鐵、泥土和大石塊等雜質，然后進行干燥，球磨成粉，備用；藍晶石尾礦在預處理后的各成分按質量百分比的范圍為=SiO2 70 75，Al2O3 6 14，Na2O 3 5，CaO 2 5，MgO 2 5，Ti02 1 2，其他雜質 0 2 ；第二步備料按以下質量分數配比準備原料純堿2 6氧化鋁6 10氧化鋅2 4氧化鈣15 22氧化鋇2 4二氧化鈦/五氧化二磷/三氧化二鉻0 3取好比例后，按照百分比剩余比例加入預處理后尾礦；二氧化鈦、五氧化二磷或三氧化二鉻可以不加、亦可任選一個加入，也可以選其中兩個或三個混合加入，但總量必須在范圍 (Γ3內；當以上原料均取范圍內最小值時預處理后尾礦利用率為73 %，均取范圍內最大值時，預處理后尾礦利用率達到51 % ；將預處理后尾礦及其他配料在規定范圍內按照配方準確稱量后，混合均勻，備用； 第三步熔制把混合均勻后的配料放入高溫電阻爐中在1200°C 1450°C進行熔制，使其熔融成熔漿，將熔漿倒入冷水中進行水淬，將制得的小顆粒熔塊烘干，備用； 第四步熱處理將第三步的小顆粒熔塊用球磨機粉碎至200目及以下，將球磨后的粉末按質量百分比加入1 3 %的溶化稀釋后的聚乙烯醇，進行造粒；用相應模具在2(TlIOMI^a壓強下壓制成希望得到的形狀，以2 4°C/min的升溫速度進行熱處理；熱處理制度為升溫到75(T820°C保溫1. 5^3hour進行成核，繼續升溫至88(T950°C時保溫1. 5^3hour進行晶化處理，自然退火冷卻后出爐即制得微晶玻璃。
全文摘要
一種利用藍晶石尾礦制造微晶玻璃的方法，屬于建筑材料合成技術領域。生產工藝為按質量分數，除藍晶石預處理后尾礦外，其他配料的組合有以下范圍Na2CO32～6，Al2O36～10，ZnO2～4，CaO15～22，BaO2～4，TiO2/P2O5/Cr2O30～3，以上原料在各自范圍內任意取值，按照百分比剩余比例加入預處理后尾礦。混合均勻，熔制，水淬，研磨，加入1～3﹪聚乙烯醇(PVA)，在20~110MPa壓強下壓制成型后進行熱處理。具體熱處理制度為升溫速度是2~4℃/min，升溫到750~820℃保溫1.5~3hour進行成核，繼續升溫至880~950℃時保溫1.5~3hour進行晶化。自然冷卻后制得微晶玻璃。本發明的優點在于成本及能耗低，尾礦利用率高,不僅為藍晶石尾礦的利用開辟了新途徑，且減輕其對環境的污染，具有深遠的環保意義。
文檔編號C03C6/10GK102173591SQ20111006312
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月16日 優先權日2011年3月16日
發明者原小濤, 葉亞平, 周偉華, 弓愛君, 曹艷秋, 柴成文, 邱麗娜 申請人:北京科技大學