專利名稱:一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法
技術領域:
本發明涉及一種制備膨脹蛭石的方法,特別是一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法。
背景技術:
目前,國內外制備膨脹蛭石的方法主要有熱膨脹法,其加熱溫度在80(T90(TC,膨脹時間1分鐘左右。蛭石在膨脹的同時逐漸變脆并碎裂,所生產的膨脹蛭石由于脆性大、易粉化而產生很多膨脹蛭石碎末,大大影響了膨脹蛭石作為輕質隔熱材料的品質,嚴重影響了膨脹蛭石在保溫、隔音和防火等領域的應用。近年來,隨著人們對高性能膨脹蛭石需求的日益加大,密度小、脆性低的膨脹蛭石越來越受到人們的青睞,并已開始研究一些制備膨脹蛭石的新方法,如微波法和化學法等, 為優質膨脹蛭石的制備提供了新的思路。其中,胡光鎖等研究了在不同溫度和加熱速率條件下蛭石的體積膨脹率變化,以得到影響蛭石膨脹的主要膨脹工藝參數,開發新型節能膨脹技術。研究發現,蛭石的單片體積膨脹率和集合膨脹率均隨溫度升高而增加,但當溫度超過600°C后,體積膨脹率增加緩慢,單片體積膨脹率存在很大的離散性,蛭石的晶體結構越完整,層間水含量越大,膨脹倍數越高。制備出的高膨脹率蛭石的層孔直徑大約為100 nm,膨脹蛭石顆粒的室溫熱導率為 0. 113、. 115 W · πΓ1 · Γ1,是一種性能優良的隔熱材料。雙氧水可在堿性、加熱和微量催化劑的作用下急劇的釋放出大量氧氣,分解過程中不產生任何對環境有害的副產物,因而可作為蛭石層和金云母層的理想剝分劑。更為重要的是,與加熱法制備的膨脹蛭石相比,利用雙氧水化學法制備的化學膨脹蛭石結構完整、 膨脹率高、成本低廉,且對設備的要求低,同時膨脹后的蛭石具有松散堆積密度小、絕緣性好、吸附性強、隔熱性和聲絕緣性強等優點。Mamina等在研究中使用30%的雙氧水溶液對蛭石進行了處理。結果發現,對于一定厚度的的單片蛭石來說,膨脹蛭石的厚度隨膨脹程度的增大而增大,剝分后的蛭石保持了自身的結構完整性。趙雙盟等選用工業級雙氧水作為化學膨脹處理劑進行化學膨脹處理試驗研究,結果表明工業蛭石膨脹效果取決于進入蛭石晶層層間域中的過氧化氫分子在分解過程中所產生的氧氣壓力。對蛭石樣品用不同濃度的雙氧水作用相同的時間或用相同濃度的雙氧水作用不同時間后發現用濃度為25%的雙氧水處理工業蛭石樣品可以達到大于4倍的體積膨脹,膨脹后的工業蛭石樣品的結構特征無明顯變化,并能保持工業蛭石膨脹產物的韌性。楊榮興發明了一種蛭石膨脹工藝,即將蛭石加入化學試劑(如植物油、KNO3等) 進行預處理,然后加熱至30(T40(TC,可使蛭石達到最大膨脹倍數,其膨脹溫度遠低于
通常的煅燒膨脹溫度85(T950°C,節約了能源,降低了生產成本。陳朝陽等采用微波對蛭石進行膨脹,利用微波的熱效應和微波效應,使蛭石層間局部溫度瞬間升高,層間水迅速氣化從而產生局部壓力撐開蛭石層,該制備方法避免了高
3溫膨脹過程,解決了膨脹蛭石發脆的問題。微波化學法膨脹蛭石結合了化學法和微波法,兼具微波法和化學法的優點,具有很大的研究和發展前景。微波化學法制備膨脹蛭石時,先采用一定濃度的化學試劑對蛭石原料進行浸泡處理,經過適當時間后,把處理過的蛭石置于微波爐中微波加熱,得到剝分充分的膨脹蛭石。苗朝等采用化學法(雙氧水浸泡)和微波化學法對新疆尉犁工業蛭石做了剝分實驗研究,探討了雙氧水濃度與浸泡時間、固液比、微波加熱功率和加熱時間對剝分率的影響規律。結果表明蛭石膨脹倍數隨雙氧水濃度的升高而增加,雙氧水最佳濃度為30%,使用 30%的雙氧水浸泡12h,在微波爐中于800W加熱aiiin可以得到膨脹達8. 5倍的膨脹蛭石, 分析認為使用微波化學法可以得到高膨脹倍數的膨脹蛭石的原因在于,在雙氧水分解產生的氧氣壓力和蛭石層間水受到微波作用氣化產生的壓力的共同作用下,蛭石片層由于瞬間的壓力增大而剝分,膨脹較為充分。綜上研究成果可知,采用加熱膨脹法、微波化學法、雙氧水浸泡等方式對膨脹蛭石體積膨脹率的變化、蛭石層間的剝分及解決膨脹蛭石發脆的問題均有了長足的進步;但是還存在下述缺陷,如經雙氧水浸泡過的蛭石,其中的雙氧水只能通過濃度梯度進行擴散而進入蛭石層間,進入速度較慢,而雙氧水不僅隨時間的增加會逐漸發生分解并釋放出氧氣, 影響最終雙氧水對蛭石的分散和片層的剝離效果;而且生產周期長。再如使用加熱膨脹法易導致膨脹蛭石變脆,使其應用范圍受到限制。
發明內容
為了解決上述現有技術中存在的問題,本發明的目的在于提供一種可加速雙氧水分子進入蛭石晶層層間,提高蛭石膨脹率,縮短生產周期,獲得堆積密度小、導熱系數低的一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法。為了實現上述目的,本發明采用如下技術方案一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法,包括如下步驟
1)取工業蛭石經篩分分級,去除雜質,選出片徑為0.3 5mm的蛭石原料;
2)取質量濃度為5 30%的雙氧水注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料放入該容器中且完全浸沒于所述的雙氧水中浸泡1 14h ;
3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中對其蛭石原料進行超聲波預處理l(T60min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置1 池后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;得到所述膨脹蛭石。上述步驟2)所用的容器可選用玻璃容器、陶瓷容器或塑料容器中任一種。上述步驟3)中所用的超聲波裝置,其工作頻率為40kHz,超聲功率密度為1200 3000W/m2。上述步驟4)所用的微波處理裝置,其工作頻率為M50MHZ,微波功率密度為 50(Tl0000W/m2,微波處理時間為0. 5 4min。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果如下1)采用超聲波對化學浸泡過的蛭石在液相介質中進行預處理,解決了現有技術中使用雙氧水對蛭石浸泡一段時間之后,雙氧水由于濃度梯度進行擴散而進入蛭石層間,并發生分解反應釋放氧氣,不利于蛭石片在雙氧水中分散和其片層剝離的缺陷;蛭石用雙氧水浸泡后,經超聲波0. 5^4min的超聲處理后,靜置廣2小時,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理,使蛭石片層在層間水汽化、 雙氧水分解的氧氣及雙氧水分解后產生的水蒸氣的作用下瞬間剝離,剝分后的蛭石保持了自身的結構完整性,其厚度也隨膨脹程度的增大而增大,相對于加熱膨脹方法,所制備的蛭石膨脹更充分。2)經超聲預處理方式制備的膨脹蛭石相對于化學法縮短了生產周期,又克服了加熱膨脹法膨脹蛭石質脆易碎及粉化而導致品質變差的問題,所制備的蛭石膨脹更充分,得到的膨脹蛭石密度低、導熱系數小,并且具有柔韌性,不易破碎、粉化,在一定程度上, 提升了膨脹蛭石的品質。3)擴大了蛭石的應用范圍。采用該方法制備的高性能柔性好的膨脹蛭石可用作建筑節能領域的保溫型材骨料、保溫墻體的填充料以及高溫涂料的耐火填料;制備用于處理有毒有害氣體、重金屬、有機污染物的吸附劑;添加到有機材料如橡膠、 塑料等改善其力學性能和熱學性能等。易于推廣應用。
具體實施例方式本發明的技術方案與現有技術的不同點就在于在用雙氧水浸泡步驟和微波處理步驟中還加入了超聲波預處理的步驟;將用雙氧水浸泡過的蛭石原料先進行超聲波預處理,控制超聲處理的時間,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石晶層層間;再放入微波裝置中進行微波膨脹處理,使蛭石片層在層間水汽化、雙氧水分解的氧氣及雙氧水分解后產生的水蒸氣的作用下瞬間剝離,剝分后的蛭石保持了自身的結構完整性,其厚度也隨膨脹程度的增大而增大,相對于加熱膨脹法,所制備的蛭石膨脹更充分。本發明的技術方案,包括如下步驟
1)取工業蛭石經篩分分級,去除雜質,選出片徑為0.3 5mm的蛭石原料;
2)取雙氧水稀釋至質量濃度為59Γ30%后,注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡1 14h ;
3)將經步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中對其蛭石原料進行超聲波預處理,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;其中,超聲波預處理的時間為l(T60min ;
4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器一起由超聲波裝置中取出,靜置 l-2h后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理,其處理時間為0. 5^4min ;得到所述膨脹蛭石。其中,所用的雙氧水為工業雙氧水;
上述步驟2)所用的容器可選用利于傳送微波的玻璃容器、陶瓷容器或塑料容器中的任一種。上述步驟3)中,將經雙氧水浸泡過的蛭石原料進行超聲波預處理時,所用的超聲波裝置,其工作頻率為40kHz,超聲功率密度為120(T3000W/m2。上述的步驟4)中,所用的微波裝置,其工作頻率為M50MHZ,微波功率密度為 500 10000W/m2。經本發明方法制備而獲得的膨脹蛭石,經過密度測定法和導熱系數穩態平板法測試,得到該膨脹蛭石的堆積密度為46 70 kg/m3,導熱系數為0. 05(Γ0. 062 W · πΓ1 · K—1 ;其性能指標達到并超過了國家建材行業標準《JC/T 441-2009膨脹蛭石》中規定的密度< 100 kg/m3,導熱系數彡0. 062 W .m-1 -T1優等品的指標;其中,密度指標的測試選用上海浦東榮豐科學儀器有限公司生產的202-1電熱恒溫干燥箱和莆田市上得利電子儀器有限公司生產的NS-6U電子計價秤;導熱系數指標的測試選用北京東方奧達儀器設備有限公司生產的 JW- III型熱流計式導熱儀。上述的密度測定法和導熱系數穩態平板法是國家建材行業標準《JC/T 441-2009 膨脹蛭石》中規定的測試方法。以下通過具體實例對本發明的技術方案做進一步的詳細說明。實例1
步驟1)取新疆尉犁的工業蛭石,經篩分分級,去除雜質后,選出片徑為0. 3mm的蛭石原
料;
步驟2)取工業雙氧水用水稀釋至質量濃度為5%,注入一容器中,再將步驟1) 的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡14h ;
步驟3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中,該超聲波裝置的工作頻率為40kHz,設定超聲功率為1200W/m2,對其蛭石原料進行超聲波預處理lOmin,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
步驟4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置Ih后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;微波裝置的工作頻率為M50MHZ,設定微波功率為500W/m2,微波處理時間細in,得到膨脹蛭石。對采用上述方法制備的膨脹蛭石進行性能測試,其方式為
先將膨脹蛭石連同容器一同放入干燥箱中,在100°C恒溫下烘干至恒重,間隔24h的連續三次測量,試樣質量變化小于0. 1%;由干燥箱中取出后,將膨脹蛭石由容器中取出,裝入干燥器或密封袋中密封收存。取適量的干燥膨脹蛭石,對該膨脹蛭石的堆積密度和導熱系數分別采用密度測定法和導熱系數穩態平板法進行測定,測定得到該膨脹蛭石的堆積密度為70kg/m3、導熱系數為0. 062W · πΓ1 · K—1。符合國家建材行業標準《JC/T 441-2009膨脹蛭石》中堆積密度和導熱系數的要求。實例2
步驟1)取新疆尉犁的工業蛭石,經篩分分級,去除雜質后,選出片徑為5mm的蛭石原
料;
步驟2)取工業雙氧水用水稀釋至質量濃度為30%,注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡他;
步驟3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中,該超聲波裝置的工作頻率為40kHz,設置超聲功率為3000W/m2,對其蛭石原料進行超聲波預處理20min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置1. 后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;微波裝置的工作頻率為M50MHZ,設定微波功率為8000W/m2,微波處理時間為2min,得到膨脹蛭石。
對采用上述方法制備的膨脹蛭石進行性能測試,其測試方法同實例1,在此不再贅述。其不同點在于測定得到的膨脹蛭石的堆積密度為54.44kg/m3、導熱系數為 0. 052W · πΓ1 · IT1。實例3:
步驟1)取河北靈壽的工業蛭石,經篩分分級,去除雜質后,選出片徑為4mm的蛭石原
料;
步驟2)取工業雙氧水用水稀釋至質量濃度為25%,注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡Ih ;
步驟3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中,該超聲波裝置的工作頻率為40kHz,設定超聲功率為3000W/m2,對其蛭石原料進行超聲波預處理60min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
步驟4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置Ih后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;微波裝置的工作頻率為M50MHZ,設定微波功率為10000W/m2, 微波處理時間為0. 5min,得到膨脹蛭石。對采用上述方法制備的膨脹蛭石進行性能測試,其方式基本同實例1,在此不再贅述,其不同點在于測定得到的膨脹蛭石的堆積密度為48. 35kg/m3、導熱系數為 0. 053W · πΓ1 · IT1。實例 4
步驟1)取河北靈壽的工業蛭石,經篩分分級,去除雜質后,選出片徑為4mm的蛭石原
料;
步驟2)取工業雙氧水用水稀釋至質量濃度為20%,注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡證;
步驟3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中,該超聲波裝置的工作頻率為40kHz,設定超聲功率為1500W/m2,對其蛭石原料進行超聲波預處理50min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
步驟4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置池后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;微波裝置的工作頻率為M50MHZ,設定微波功率為8000W/m2, 微波處理時間lmin,得到膨脹蛭石。對采用上述方法制備的膨脹蛭石進行性能測試,其方式基本同實例1,在此不再贅述,其不同點在于測定得到的膨脹蛭石的堆積密度為55. 17kg/m3、導熱系數為 0. 059W · πΓ1 · IT1。實例 5
步驟1)取內蒙的工業蛭石,經篩分分級,去除雜質后,選出片徑為4mm的蛭石原料; 步驟2)取工業雙氧水用水稀釋至質量濃度為10%,注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料完全浸沒于該雙氧水中浸泡12h ;
步驟3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中;該超聲波裝置的工作頻率為40kHz,設定超聲功率為3000W/m2,對其蛭石原料進行超聲波預處理60min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;
步驟4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置池后,再放入微
7波裝置中進行微波膨脹處理;微波裝置的工作頻率為M50MHZ,設定微波功率為10000W/m2, 微波處理時間lmin,得到膨脹蛭石。對采用上述方法制備的膨脹蛭石進行性能測試,其方式基本同實例1,在此不再贅述,其不同點在于測定得到的膨脹蛭石的堆積密度為46kg/m3、導熱系數為 0. 050W · πΓ1 · IT1。除上述地區的工業蛭石外,本發明的制備方法同樣也適用于其他地區的工業蛭石。
權利要求
1.一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法,包括如下步驟1)取工業蛭石經篩分分級,去除雜質,選出片徑為0.3 5mm的蛭石原料;2)取質量濃度為5 30%的雙氧水注入一容器中,再將步驟1)的蛭石原料放入該容器中且完全浸沒于所述的雙氧水中浸泡1 14h ;3)將步驟2)浸泡后的蛭石原料及容器一起放置于以水為超聲介質的超聲波裝置中對其蛭石原料進行超聲波預處理l(T60min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;4)將經步驟3)超聲波預處理后的蛭石原料連同容器取出,靜置1 池后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理;得到所述膨脹蛭石。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟2)所述的容器為玻璃容器、陶瓷容器或塑料容器中任一種。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟3)所述超聲波裝置的工作頻率為 40kHz,超聲功率密度為1200 3000W/m2。
4.根據權利要求1 3任一所述的方法,其特征在于步驟4)所述微波處理裝置的工作頻率為M50MHz,微波功率密度為50(Tl0000W/m2,微波處理時間為0. 5、min。
全文摘要
本發明公開了一種利用超聲波預處理方式制備膨脹蛭石的方法,其步驟為1)取工業蛭石經篩分分級,去除雜質,選出片徑為0.3~5mm的蛭石原料;2)取濃度為5%~30%的雙氧水注入容器中,再將蛭石原料浸沒于雙氧水中浸泡1~14h;3)將浸泡后的蛭石原料置于超聲波裝置中對蛭石原料進行超聲波預處理10~60min,促使分散于蛭石原料中的雙氧水分子進入蛭石原料的晶層層間;4)將超聲波預處理后的蛭石原料取出,靜置1-2h后,再放入微波裝置中進行微波膨脹處理0.5~4min,制成膨脹蛭石。該方法縮短了生產周期,蛭石膨脹更充分,得到的產品密度低、導熱系數小,且具柔韌性,不易破碎、粉化,有效提升了膨脹蛭石的品質,擴大了膨脹蛭石的應用范圍,有益于推廣應用。
文檔編號C04B14/20GK102167531SQ20111005369
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月7日 優先權日2011年3月7日
發明者習永廣, 劉海峰, 彭同江, 陳吉明 申請人:西南科技大學