專利名稱：一種氨基磺酸鹽減水劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種混凝土用外加劑及其制備方法，尤其涉及一種氨基磺酸類減水劑 及其制備方法。
背景技術：
減水劑又稱為分散劑或塑化劑，由于使用時可使新拌混凝土的用水量減小，因此 而得名。在現代混凝土技術領域里，減水劑是改善混凝土流變性能的外加劑之一，已被當作 混凝土除水泥、砂、石和水之外的第五組份。常見的減水劑主要有木質素磺酸鹽系、萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸鹽系和聚羧酸 系等。20世紀30年代到60年代是普通減水劑的應用和發展時期，早期使用的減水劑主要 為松香酸鈉、木質素磺酸鈉、硬脂酸鹽等有機化合物，其主要是用于改善混凝土的施工性， 解決混凝土路面的抗凍融等耐久性問題。但是，隨著施工要求的不斷提高，這些早期的減水 劑的減水效果已經不能滿足現代工程建設的需要。從1962年日本首先開發萘磺酸甲醛縮合物高效減水劑和1964年西德開發三聚氰 胺系高效減水劑以來，進入了高效減水劑的開發與應用時期，有利地推動了混凝土技術的 發展，這兩個系列高效減水劑的突出特點是減水率高，水泥分散效果好，其主要作用是大幅 度降低單位用水量或單位水泥用量，用于配制高強、超高強、高耐久性混凝土，但其致命缺 點是坍落度損失大，制備過程中甲醛揮發對環境污染嚴重。而聚羧酸系高效減水劑摻入量 低，但對混凝土(水泥)的分散性好，保坍性好，并且易改性，故其高性能化潛力大，被認為 是高效減水劑的換代產品，但其成本較高，因此應用收到一定的局限性。氨基磺酸系減水劑也被認為是一類高效減水劑，而且其成本相對于聚羧酸系減水 劑低，因此，也被廣泛應用。但是，傳統的氨基磺酸系減水劑生產過程中需要消耗大量的熱 能，或者反之容易引起爆聚，因此工業氨基磺酸系減水劑的生產造成了嚴重的環境污染或 者存在由于反應原料發生爆聚引起的安全隱患。
發明內容
本發明為了克服現有技術中的上述不足，提供了一種新型的減水劑，該減水劑環 保、坍落度損失小、減水率高，并且制備工藝簡單，成本低廉，尤其是反應過程中無需提供外 加熱源，從而大大節約了能源，減小了環境污染。本發明所述氨基磺酸鹽減水劑由下述重量份的原料制備而成苯酚15 25份、氫 氧化鈉9 13份、甲醛20 35份、氨基磺酸20 35份、對氨基苯磺酸10 15份。優選地，本發明所述氨基磺酸鹽減水劑由下述重量份的原料制備而成苯酚18 21份、氫氧化鈉9 10份、甲醛28 31份、氨基磺酸28 31份、對氨基苯磺酸10 12 份。所述氨基磺酸鹽減水劑的制備步驟包括將苯酚加入到氫氧化鈉水溶液中，攪拌 均勻后加入氨基磺酸，繼續攪拌，到混合溶液均勻后加入部分甲醛，反應一段之間后加入對氨基苯磺酸，接著，將剩余甲醛加入，繼續反應得到液體產品。其中反應過程中無需外加熱 源供熱，反應初期所需熱量來自反應后期放出的熱量循環得到。優選地，所述部分甲醛和所述剩余甲醛的加入都采用滴加的方式加入。優選地，初 期加入的所述部分甲醛的量為所加甲醛總量的0. 25 0. 4倍。優選地，所述部分甲醛的加 入時間為5 15分鐘，所述剩余甲醛的加入時間為2 4個小時。優選地，所得液體產品 可進一步干燥為固體，例如通過噴霧干燥。本發明出人意料地發現，用氨基磺酸與對氨基苯磺酸復配代替現有技術中的對氨 基苯磺酸作為原料生產氨基磺酸鹽減水劑其生產過程中產生的熱量經回收，循環后能夠滿 足反應初期所需的熱量要求，并且調節加料步驟和加料時間，能夠使得反應生成的熱量滿 足自身需要，而且能夠使得反應過程順利進行，反應中不會發生爆聚和粘釜。
具體實施例方式實施例1 將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入1050Kg氨基磺酸，攪拌40分鐘，將300Kg甲醛滴加到反應體系 中反應1小時左右，加入350Kg對氨基苯磺酸，接著將700Kg甲醛滴加到反應體系中，繼續 反應半小時，得到液體產物。反應過程中無需提供外加熱量，僅將反應產生的熱量收集后通 過循環管路返回到反應釜。經測量，其中所得縮合產物的分子量為6000左右。實施例2將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入IOOOKg氨基磺酸，攪拌40分鐘，將300Kg甲醛滴加到反應體系 中反應1小時左右，加入450Kg對氨基苯磺酸，接著將700Kg甲醛滴加到反應體系中，繼續 反應半小時，得到液體產物。反應過程中無需提供外加熱量，僅將反應產生的熱量收集后通 過循環管路返回到反應釜。經測量，其中所得縮合產物的分子量為6200左右。實施例3將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入1050Kg氨基磺酸，攪拌40分鐘，將350Kg甲醛滴加到反應體系 中反應1小時左右，加入350Kg對氨基苯磺酸，接著將600Kg甲醛滴加到反應體系中，繼續 反應半小時，得到液體產物。反應過程中無需提供外加熱量，僅將反應產生的熱量收集后通 過循環管路返回到反應釜。經測量，其中所得縮合產物的分子量為6100左右。對比例1將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入HOOKg對氨基苯磺酸，攪拌40分鐘，將IOOOKg甲醛滴加到反 應體系中反應2小時左右，得到液體產物。反應過程中需提供外加熱量，才能使得反應得以 順利進行。經測量，其中所得縮合產物的分子量為6000左右。對比例2將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入1050Kg氨基磺酸和350Kg對氨基苯磺酸，攪拌1小時左右，將 IOOOKg甲醛滴加到反應體系中反應2小時左右，得到液體產物。反應過程中無需提供外加熱量，僅將反應產生的熱量收集后通過循環管路返回到反應釜。經測量，其中所得縮合產物 的分子量為8000左右。對比例3 將3000kg水和約300Kg的氫氧化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后加入600Kg苯 酚，然后繼續攪拌均勻，加入1050Kg氨基磺酸和350Kg對氨基苯磺酸，攪拌1小時左右，將 IOOOKg甲醛一次性加入到反應體系中，很快發生爆聚。應用實施例為了說明本發明所述減水劑的效果，下表提供將本發明減水劑和對比例所述減水 齊吩別添加到拉法基水泥中，水泥性能的對比表。表1 將本發明減水劑和對比例所述減水劑分別添加到拉法基水泥中后的性能比較
編號 減水劑用量減水率60分鐘拼落抗壓強度
(%重量)(％)度保留值(MPa)
(mm)
實施例 1 0. 24%23. 820070. 8
實施例 2 0. 24%23. 418571. 0
實施例3 0. 24%23.418868.4
對比例 1 0. 24%21. 217065. 0
對比例20. 24% 21. 516062. 3上述實驗中坍落度的測試方法為用一個上口 100mm、下口 200mm、高300mm喇叭狀 的坍落度桶，灌入混凝土后搗實，然后拔起桶，混凝土因自重產生塌落現象，用桶高(300mm) 減去塌落后混凝土最高點的高度，稱為塌落度，單位為mm。減水率的測試方法采用GB8076-2008。顯然，本領域技術人員基于本發明的宗旨所做的許多修改和變化屬于本發明的保 護范圍。如上所述，對本發明的實施例進行了詳細地說明，但是只要實質上沒有脫離本發 明的發明點及效果可以有很多的變形，這對本領域的技術人員來說是顯而易見的。因此，這 樣的變形例也全部包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種氨基磺酸鹽減水劑，其由下述重量份的原料制備而成苯酚15 25份、氫氧化 鈉9 13份、甲醛20 35份、氨基磺酸20 35份、對氨基苯磺酸10 15份。
2.權利要求1所述的氨基磺酸鹽減水劑，其由下述重量份的原料制備而成苯酚18 21份、氫氧化鈉9 10份、甲醛28 31份、氨基磺酸28 31份、對氨基苯磺酸10 12 份。
3.權利要求1或2所述氨基磺酸鹽減水劑的制備方法，其制備步驟包括1)將苯酚加 入到氫氧化鈉水溶液中；幻加入氨基磺酸；幻加入部分甲醛反應；4)加入對氨基苯磺酸， 接著，將加入剩余甲醛，繼續反應得到液體產品。
4.權利要求3所述的方法，其制備步驟具體包括將苯酚加入到氫氧化鈉水溶液中，攪 拌均勻后加入氨基磺酸，繼續攪拌，到混合溶液均勻后加入部分甲醛，反應一段之間后加入 對氨基苯磺酸，接著，將剩余甲醛加入，繼續反應得到液體產品。其中反應過程中無需外加 熱源供熱，反應初期所需熱量來自反應后期放出的熱量循環得到。
5.權利要求3或4所述的方法，其中反應過程中無需外加熱源供熱，反應初期所需熱量 來自反應后期放出的熱量循環得到。
6.權利要求3 5任一項所述的方法，其中所述部分甲醛和所述剩余甲醛的加入都采 用滴加的方式加入。
7.權利要求3 6任一項所述的方法，其中初期加入的所述部分甲醛的量為所加甲醛 總量的0. 25 0.4倍。
8.權利要求3 7任一項所述的方法，其中所述部分甲醛的加入時間為5 15分鐘， 所述剩余甲醛的加入時間為2 4個小時。
9.權利要求3 8任一項所述的方法，其中所得液體產品可進一步干燥為固體。
全文摘要
本發明提供一種氨基磺酸鹽減水劑及其制備方法，所述減水劑由下述重量份的原料制備而成苯酚15～25份、氫氧化鈉9～13份、甲醛20～35份、氨基磺酸20～35份、對氨基苯磺酸10～15份。該減水劑坍落度損失小、減水率高、制備工藝簡單、成本低廉，且反應過程中無需提供外加熱源，從而大大節約了能源，減小了環境污染。
文檔編號C04B103/30GK102092979SQ20101058399
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月10日 優先權日2010年12月10日
發明者馬清浩 申請人:馬清浩