專利名稱：一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于多孔炭材料和納米磁性材料的交叉技術領域，涉及到一種以多孔炭材 料為基體采用溶膠-凝膠工藝制備多孔炭負載鐵氧體新型吸波材料的方法。
背景技術：
對于以多孔炭材料為基體采用溶膠-凝膠工藝制備多孔炭材料負載鐵氧體的方 法，在國內外還未見相應的報道，下面對與本發明相關的研究背景進行介紹說明。吸波材料在電視廣播、微波暗室、電子設備器件、精密儀器等電磁屏蔽方面有廣泛 的民生用途，同時在軍事電子對抗、隱身武器等軍事方面也緊迫需求，更加促進了吸波材料 的研究和開發。隨著科學技術的快速發展，對吸波材料提出了吸收率高、吸收頻帶寬、質量 輕、厚度薄等方面的要求。傳統的吸波材料很難達到這些方面的要求，人們開始研制納米材 料、復合材料等新型吸波材料。納米鐵氧體吸波材料具有價格低廉、制備工藝簡單、吸收效率高、涂層薄、頻帶寬 等特點，受到人們的廣泛研究。主要的制備方法有共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、低溫 固相反應前軀體法、高能球磨法、微乳液法、沸騰回流反應法、噴霧熱解法、超臨界法等。其 中，溶膠-凝膠法化學均勻性好，純度高，工藝簡單，反應周期短，反應溫度、燒結溫度低，產 物粒徑小、分布均勻等優點，但在燒結過程中容易發生團聚現象，如何解決燒結過程中的團 聚，是溶膠-凝膠法制備鐵氧體急需解決的難題，此方面研究引起研究者的廣泛關注。炭材料是一種良好的介電材料，具有較好導電性，具有較好的電磁波吸收能力。如 碳纖維和炭黑具有承載和吸收雷達波反射截面的雙重功能，既能減輕重量，又能提高有效 載荷，并使成本大為降低，已在隱身飛機和隱身兵器中得到廣泛應用。本發明提出一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法。提出兩 種不同性質的吸波介質-炭材料和鐵氧體進行有機結合的新體系，通過協同效應實現復合 材料寬頻帶、高吸收；多孔炭材料的多孔結構能夠吸附鐵氧體，有效提高鐵氧體的納米化程 度。這是一種成本低、產率高、操作簡單的制備新型吸波材料的新穎方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方 法。很好地克服溶膠-凝膠法制備納米鐵氧體在煅燒時容易團聚的問題。本發明的技術方案如下一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法包括兩個主要過程，一 是多孔炭材料/凝膠干膠混合體的制備；二是對得到的多孔炭材料/凝膠干膠混合體在氮 氣氣氛下進行煅燒處理。1.多孔炭材料/凝膠干膠混合體的制備(摩爾比Si(NO3)2 ·6Η20 Fe (NO3)3^H2O MnCl2 ·4Η20 = 0. 2 2 0. 8)稱取藥品，配制成溶液用磁力攪拌器進行攪拌；以金屬離 子和檸檬酸的物質量的比1 1稱量檸檬酸，溶于去離子水中，用滴管緩慢滴加到上述溶液中，邊滴加邊攪拌，待攪拌均勻后用氨水調節溶液PH值至pH = 4 ；將上述溶液在恒溫80°C 下攪拌2小時；此時稱取一定配量多孔炭材料加入其中，繼續加熱攪拌直至形成黏稠的多 孔炭材料/凝膠混合體；將其放入130°C的烘箱中烘干。2.煅燒處理將干燥的多孔炭材料/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放 入水平反應爐中的石英管中央，在氮氣氣氛下將反應爐升溫到600-650°C，并保溫Ih ；反應 結束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為多孔炭材料負載鐵氧體新型 吸波材料。本發明的優越性(1)本發明是一種采用溶膠-凝膠工藝制備多孔炭材料負載鐵氧體新型吸波材料 的方法，過程簡單、易操作、過程容易放大，多孔炭材料負載鐵氧體新型吸波材料的制備方 面有很大的實用價值。(2)本發明是利用多孔炭材料孔結構特殊的利用多孔炭材料孔結構的特殊性質和 作用，防止鐵氧體顆粒結晶長大和納米鐵氧體的軟團聚；且多孔炭材料負載鐵氧體比較牢 固，不易脫落。(3)本發明是利用多孔炭材料為基體負載鐵氧體，炭材料本身為電損型吸波材料， 其具有調節電磁參數的作用。(4)本發明通過簡單的前處理過程得到多孔炭材料/凝膠干膠混合體，再經低溫 煅燒處理制備多孔炭材料負載鐵氧體新型吸波材料，實際操作簡單易行。(5)本發明采用低溫煅燒即可完成熱處理過程，此技術對設備要求不高，參數容易 控制，易于實現產業化。
圖1 (A，B)是按本發明工藝條件制得的活性碳纖維負載鐵氧體新型吸波材料的低 倍與高倍掃描電鏡照片。從照片中可以看出，納米鐵氧體均勻負載在活性碳纖維表面。圖2是按本發明的工藝條件制得的活性碳纖維負載鐵氧體新型吸波材料的XRD譜 圖。
具體實施例方式實施例1一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法是按照(摩爾比ai(N 03)2·6Η20 Fe(NO3)3 ·9Η20 MnCl2 ·4Η20 = 0. 2 2 0. 8)稱取藥品，配制成溶液用磁力攪 拌器進行攪拌；以金屬離子和檸檬酸的物質的量的比1 1稱量檸檬酸，溶于去離子水中， 用滴管緩慢滴加到上述溶液中，邊滴加邊攪拌，待攪拌均勻后用氨水調節溶液PH值至pH = 4;將上述溶液在恒溫80°C下攪拌2小時；此時按照鹽炭=1 0.5稱取活性碳纖維加入 其中，繼續加熱攪拌直至形成黏稠的活性碳纖維/凝膠混合體；將其放入130°C的烘箱中烘 干。將活性碳纖維/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放入水平反應爐中的石 英管中央，在在氮氣氣氛下(流量為20 50cm7min)以5 10°C /min的速度將反應爐升 溫到650°C，并保溫Ih ；反應結束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為 活性碳纖維負載鐵氧體新型吸波材料。
實施例2一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法是按照(摩爾比Si (NO3 )2·6Η20 Fe (NO3) 3·9Η20 MnCl2 ·4Η20 = 0. 2 2 0. 8)稱取藥品，配制成溶液用磁力攪拌 器進行攪拌；以金屬離子和檸檬酸的物質的量的比1 1稱量檸檬酸，溶于去離子水中，用 滴管緩慢滴加到上述溶液中，邊滴加邊攪拌，待攪拌均勻后用氨水調節溶液PH值至PH = 4 ； 將上述溶液在恒溫80°C下攪拌2小時；此時按照鹽炭=1 2稱取活性碳纖維加入其中， 繼續加熱攪拌直至形成黏稠的活性碳纖維/凝膠混合體；將其放入130°C的烘箱中烘干。將活性碳纖維/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放入水平反應爐中的石 英管中央，在在氮氣氣氛下(流量為20 50cm7min)以5 10°C /min的速度將反應爐升 溫到650°C，并保溫Ih ；反應結束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為 活性碳纖維負載鐵氧體新型吸波材料。實施例3—種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法是按照一定的化學計 量配比(摩爾比 Zn(NO3)2 · 6H20 Fe(NO3)3 · 9H20 MnCl2 · 4H20 = 0. 2 2 0. 8)稱取 藥品，配制成溶液用磁力攪拌器進行攪拌；以金屬離子和檸檬酸的物質的量的比1 1稱量 檸檬酸，溶于去離子水中，用滴管緩慢滴加到上述溶液中，邊滴加邊攪拌，待攪拌均勻后用 氨水調節溶液PH值至pH = 4 ；將上述溶液在恒溫80°C下攪拌2小時；此時按照鹽炭= 1 0.5稱取活性炭加入其中，繼續加熱攪拌直至形成黏稠的活性炭/凝膠混合體；將其放 入130°C的烘箱中烘干得到活性炭/凝膠干膠混合體。將活性炭/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放入水平反應爐中的石英管 中央，在在氮氣氣氛下(流量為20 50cm7min)以5 10°C /min的速度將反應爐升溫到 600°C，并保溫池；反應結束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為活性 炭負載鐵氧體新型吸波材料。
權利要求
1. 一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法其特征在于包括兩個主 要過程，一是多孔炭材料/凝膠干膠混合體的制備方法二是對得到的多孔炭材料/凝膠干 膠混合體在氮氣氣氛下進行煅燒處理(1).多孔炭材料/凝膠干膠混合體的制備按摩爾比Zn(NO3)2·6Η20 Fe(NO3)3^H2O MnCl2 ·4Η20 = 0. 2 2 0. 8稱取藥品，配制成溶液用磁力攪拌器進行攪拌；以金屬離子和 檸檬酸的物質量的比1 1稱量檸檬酸，溶于去離子水中，用滴管緩慢滴加到上述溶液中， 邊滴加邊攪拌，待攪拌均勻后用氨水調節溶液PH值至pH = 4 ；將上述溶液在恒溫80°C下攪 拌2小時；此時稱取一定配量多孔炭材料加入其中，繼續加熱攪拌直至形成黏稠的多孔炭 材料/凝膠混合體；將其放入130°C的烘箱中烘干；(2).煅燒處理將干燥的多孔炭材料/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放入 水平反應爐中的石英管中央，在氮氣氣氛下將反應爐升溫到600-650°C，并保溫Ih ；反應結 束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為多孔炭材料負載鐵氧體新型吸 波材料。
全文摘要
一種新型多孔炭材料負載納米鐵氧體吸波材料的制備方法，包括兩個主要過程，一是多孔炭材料/凝膠干膠混合體的制備；二是對得到的多孔炭材料/凝膠干膠混合體在氮氣氣氛下進行煅燒處理。煅燒處理將干燥的多孔炭材料/凝膠干膠混合體放入瓷舟中，然后將瓷舟放入水平反應爐中的石英管中央，在氮氣氣氛下將反應爐升溫到600-650℃，并保溫1h；反應結束后，將反應管在氮氣保護下冷卻至室溫；瓷舟中產物即為多孔炭材料負載鐵氧體新型吸波材料。本發明是利用多孔炭材料孔結構特殊的利用多孔炭材料孔結構的特殊性質和作用，防止鐵氧體顆粒結晶長大和納米鐵氧體的軟團聚；且多孔炭材料負載鐵氧體比較牢固，不易脫落。
文檔編號C04B35/26GK102134470SQ20101051267
公開日2011年7月27日 申請日期2010年10月20日 優先權日2010年10月20日
發明者安玉良, 張罡, 李玉海, 袁露, 鄭朝輝 申請人:沈陽理工大學