透光性多晶質燒結體及其制造方法、高亮度放電燈用發光管的制作方法

專利名稱：透光性多晶質燒結體及其制造方法、高亮度放電燈用發光管的制作方法
技術領域：
本發明涉及適于高壓鈉燈和金屬鹵化物燈等高亮度放電燈用發光管的生產的透 光性多晶質燒結體。此外，本發明還涉及上述透光性多晶質燒結體的制造方法。同時還 涉及使用透光性多晶質燒結體的高亮度放電燈用發光管。
背景技術：
歷來，作為提高用于高亮度放電燈的陶瓷燒結體的負荷容量，此外，也能提高 放電燈本身的負荷容量的技術，可知有專利第2780941號公報所述的技術。此處所述的 負荷是指在放電燈工作時，附加給燒結體的壁面熱負荷，以及，作為放電管使用的燒結 體的壁面溫度。
專利第2780941號公報所述的技術基于以下發現，共同使用3種添加劑，也即 MgO(氧化鎂)、ZrO2 (氧化鋯)以及Y2O3 (氧化釔)，此3種物質之間發生相互作用，將 比通常技術中僅添加添加劑表現出更優異的特征附加于陶瓷材料。
也即，通常技術中僅添加添加劑是僅添加MgO和ZrO2,或者MgO、Y2O3和 La2O3(氧化鑭)的組合中的任一種，而且，無論哪種物質都使用較多的用量。然而，即 使添加這些MgO、La2O3以及Y2O3，也不能得到滿意的結果。總之，添加這些所得的陶 瓷比僅添加MgO的陶瓷品質更差。
因此，專利第2780941號公報通過同時且少量添加3種物質(MgO、ZrO2和 Y2O3)，可以解決現有技術的課題。其添加量在重量比例中，MgO為100 800ppm， 優選100 600ppm，特別優選150 280ppm，ZrO2為200 1200ppm，優選200 800ppm，特別優選 300 600ppm，并且，Y2O3 為 10 300ppm，優選為 10 150ppm， 特別優選20 75ppm。
但是，適于生產高壓鈉燈和金屬鹵化物燈等的高亮度放電燈所使用的發光管的 透光性多晶質燒結體，優選全光線透過率高，機械強度、特別是彎曲強度大的燒結體。 滿足此條件的有透光性氧化鋁(顯示透光性的氧化鋁燒結體材料)，此透光性氧化鋁作為 發光管材料被廣泛使用。
只是，通常的透光性氧化鋁構成的發光管用于高亮度放電燈時，由于晶體粒 界的雙折射等影響，一般地，直線透過率低，在0.5mm厚的平板中的直線透過率不足 30%。為此，由于電極之間的放電所產生的光在發光管內散射，放出到外部，故光源的 大小成為發光管的大小的限制，成為擴散光源而非點光源。商店照明和投影用光源與稱 為車輛兩用前照燈的反射鏡組合使用的這一型放電燈的情況時，通過在焦點位置等配置 發光部使之亮燈，獲得最佳配光分布特性的這一設計，在焦點之外的區域放射光時，無 法得到所希望的配光特性，此外，光學設計也變得困難。擴散光源的情況下時，通過與 反射鏡或透鏡的組合控制光存在界線，用于與上述反射鏡組合的光學裝置也困難，用途 被限定于普通照明用。
與此相對，光的至少可見光的范圍內的直線透過率高的透光性氧化鋁用于發光 管時，由電極之間的放電產生的光直線放出，放電距離小時，實際上可以作為點光源處 理。通過與各種反射鏡和透鏡組合，可將從點光源射出的光變換為平行光，或者可以在 光學上，自由地控制為點聚光等。
對于提高直線透過率，考慮提高燒結溫度，增大燒結體的平均粒徑，但此時， 僅有一部分粒子粗大化，成為微粒與粗大粒混合的混粒結構，引起直線透過率下降。燒 結體的平均粒徑過大時，會發生彎曲強度下降、粒界裂開(顆粒成長的過程中，粒子與 粒子之間分開的現象)的問題。
另一方面，也考慮通過將粒徑作成極端小，防止粒界中光的散射，提高直線透 過率(參閱日本專利特開2006-160595號公報)。但是，此時，光的各波長中的直線透過 率之差變大，透射光產生色斑。另外，此時，由于燒結溫度設定較低，粒子的活性處在 高的狀態，作為高溫用高亮度放電燈用時，耐熱溫度不足。發明內容
本發明考慮到此課題，以提供一種光的直線透過率高，而且，彎曲強度大，適 于生產高壓鈉燈和金屬鹵化物燈等高亮度放電燈用發光管的透光性多晶質燒結體以及其 制造方法為目的。
此外，本發明的其他目的也有提供透光性高，而且，機械強度也高的，適用于 高亮度放電燈的發光管。
1.本發明的第1部分涉及的透光性多晶質燒結體，其是以氧化鋁為主成分，適于 生產高亮度放電燈用發光管的透光性多晶質燒結體，其特征是，構成所述透光性多晶質 燒結體的燒結體粒子的平均粒徑為35 70 μ m，優選50 60 μ m。
2.本發明的第1部分的特征是，將所述透光性多晶質燒結體制作成0.5mm厚的 平板形狀時，波長600nm的光的直線透過率在30%以上，優選50%以上。
3.本發明的第1部分的特征是，將所述透光性多晶質燒結體制作成0.5mm厚的 平板形狀時，可見光區域(360 830nm)的直線透過率的最大值和最小值之比為2 1 1 I0
4.本發明的第1部分的特征是所述透光性多晶質燒結體的彎曲強度在250Mpa以 上，優選300Mpa以上。
5.本發明的第1部分的特征是所述透光性多晶質燒結體的全光線透過率在85% 以上，優選在90%以上，進一步優選95%以上。
6.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料含有30 200重量ppm的MgO， 優選30 100重量ppm，進一步優選30 80重量ppm。
7.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料含有200 1200重量ppm的ZrO2, 優選200 800重量ppm。
8.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料含有5 300重量ppm的Y2O3， 優選5 30重量ppm,進一步優選5 9重量ppm。
9.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料包含MgO、ZrO2以及Y2O3，上述 ZrO2與Y2O3的重量之和與MgO的重量之比為1 1到50 1，優選2 1到15 1。
10.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料包含MgO和Y2O3，上述Y2O3的 重量與MgO的重量之比為1 1到1 40，優選1 2到1 20，進一步優選1 5到 1 10。
11.本發明的第1部分的特征是，作為添加材料含有10 50重量ppm的SO2， 10 50 重量 ppm 的 Nii2O, 10 50 重量 ppm 的 IC2O。
12.本發明的第1部分的特征是，構成所述透光性多晶質燒結體的燒結體粒子 中，粒徑為平均粒徑的1/2以下的燒結體粒子的數量在40%以下，優選在30%以下。
13.進一步，構成所述透光性多晶質燒結體的燒結體粒子中，以粒徑為平均粒徑 的1.5倍以上的燒結體粒子的數量在5%以上15%以下，優選在10%以上15%以下為特 征。
14.本發明的第2部分涉及的燒結體的制造方法，為生產上述本發明的第1部分 涉及的透光性多晶質燒結體的燒結體制造方法，其特征在于，含有調合主成分和添加材 料制作混合物的調合材料工序、將上述混合物成形制作成形體的成形體制作工序、預先 將上述成形體燒結制作燒結體前驅體的預燒結工序、和將上述燒結體前驅體進行主燒結 制作透光性多晶質燒結體的主燒結工序。
15.本發明的第2部分中，其特征是上述混合物是至少混合有含有上述主成分和 上述添加材料的陶器粉末、凝膠化劑和溶劑的漿，上述成形體是通過將上述漿供給金屬 模具之后硬化所得。
16.本發明的第2部分中，其特征是上述預燒結是在氧化氣氛下，分解除去上述 成形體中的有機膠粘劑，上述主燒結是在氫氣氛或者真空中，1700°C 2000°C下將上述 燒結體前驅體燒結。
17.本發明的第2部分中是以，上述主燒結工序是將上述主燒結分成幾次進行為 特征。
18.本發明的第2部分的特征是上述主燒結工序在上述1700°C 2000°C下燒結的 時間在3小時以上，優選在6小時以上，進一步優選在10小時以上。
19.本發明的第2部分中是以，通過上述主燒結，除去制作的上述透光性多晶質 燒結體中的部分MgO為特征。
20.本發明的第2部分中的特征是，通過上述主燒結工序，將制作的上述透光性 多晶質燒結體中的MgO減少到相當于上述調合材料工序中的MgO添加量的2/3，優選 1/2，進一步1/3的量。
21.本發明的第2部分中是以，上述主燒結之后，在大氣中，1100°C 1600°C下 進行退火處理為特征。
22.本發明的第3部分涉及的高亮度放電燈用發光管的特征是使用上述本發明的 第1部分涉及的透光性多晶質燒結體構成。
23.本發明的第4部分涉及的高亮度放電燈用發光管的特征是使用上述本發明的 第2部分涉及的燒結體的制造方法生產的透光性多晶質燒結體構成。
如上所說明，根據本發明涉及的透光性多晶質燒結體及其制造方法，是適用于 生產光的直線透過率高，并且彎曲強度大的，高壓鈉燈和金屬鹵化物燈等高亮度放電燈 之中，與反射鏡組合使用的這一型的發光管。
此外，本發明涉及的發光管適用于，透光性高，而且，機械強度也高的，在高 亮度放電燈之中，與反射鏡組合使用的發光管。
通過以下說明并結合本發明的具體實施方式
中說明實例的附圖，上述和其他的 物體特征以及本發明的優點會變得更顯著。


圖1是將本實施方式涉及的發光管(高亮度放電燈用發光管)應用于汽車前照燈 用的高亮度放電燈的一例的一部分截面主視圖。
圖2是本實施方式涉及的發光管的一例的擴大縱剖主視圖。
圖3是平均粒徑的算出方法的說明圖。
圖4是粒度分布的測定方法的說明圖。
圖5是直線透過率的測定方法的說明圖。
圖6是全光線透過率的測定方法的說明圖。
圖7是本實施方式涉及的燒結體的制造方法的工序流程圖。
具體實施方式
以下參閱圖1 圖7對本發明涉及的透光性多晶質燒結體及其制造方法以及高亮 度放電燈用發光管的實施方式形態例進行說明。本說明書中的數值范圍「 」表示其前 后的數值是下限值和上限值。
應用本實施方式涉及的發光管的高亮度放電燈是適合作為在輸出額定值約20 1000W下使用的高壓鈉放電燈和金屬鹵化物燈的放電燈。
高亮度放電燈10，如圖1所示，基本具有發光管12、內部收容有該發光管12的 外管14、支撐該外管14并同時進行供電的一對供電構件(第1供電構件16A和第2供電 構件16B)以及連結這些構件的金屬蓋18而構成。
發光管12內封有作為放電媒質的含氬(Ar)和氙(Xe)等稀有氣體的始動氣體和 緩沖氣體同時還有作為發光金屬的碘化鈉(NaI)、碘化鉈(TlI)、碘化銦(InI)和碘化銩 (TmI3)等金屬鹵素化物。
發光管12，如圖2所示，具有位于長度方向中間部的發光部20、從該發光部20 向兩方向延長的2個小徑的圓筒部22，22、插通于各個圓筒部22，22的電極構造體M， 對。電極構造體2
4，24由連結一種或者幾種鎢(W)、鉬(Mo)和鈮(Nb)等金屬線材料的線狀導 入導體沈和，臨發光部20的放電電極部觀構成，在發光部20中相對的2個放電電極部 28,觀的頂端之間，形成光源。另外，發光管12是通過小徑的圓筒部22，22的外側的 各個開口部形成的玻璃密封劑30所氣密封的對稱結構。
此時，圓筒部22的內表面與導入導體沈的外表面之間存在間隙時，優選將鎢 (W)和鉬(Mo)等細線卷裝在導體沈上，以減小間隙。此外，導入導體沈的從圓筒部 22的開口部導出的部分也可作為外部的導入導體與別的導電線連結。進一步，放電電極 部洲可以是頂端卷裝鎢(W)線的線圈狀電極。
內部收容有發光管12的外管14具有透明石英玻璃和鋁硅酸鹽玻璃等構成的圓筒狀，兩端直接接有從發光管12導出的導入導體沈或者與導入導體沈間夾雜與玻璃較磨 合的鉬(Mo)線和箔等金屬構件32，從外部加熱外管14，使其收縮，形成氣密的封裝部 34，34。此外管14內，為真空氣氛或者封入有氮(N2)和氬(Ar)等稀有氣體氣氛。
將此外管14通過由卷裝等固定在一端側的封裝部34附近的金屬條36，采用點焊 等方法固定保持在金屬蓋外殼38的凹部40內環形設置的環狀金屬片42上。
此外，從外管14的一端導出的構成第1供電構件16A的金屬線44，通過在金屬 蓋外殼38的凹部40內以及絕緣體形成的透孔46，其頂端與金屬蓋18的頂部的端子構件 48通過焊接、鉚接或者通過涂上焊劑進行連結。
此外，構成在金屬蓋18的相反側的第2供電構件16B的金屬線50，與外管14 幾乎平行地配置，通過設置在金屬蓋外殼38中的不同于凹部40的地方上的透孔49，與金 屬蓋外殼38的外側面環形設置的另一端子構件52以焊接、鉚接或者涂上焊劑進行連結。 另外，圖1中，討是覆蓋通過外管14外的其他金屬線50的暴露部形成電保護的陶器制等 絕緣管，56是設置于金屬蓋外殼38的外側端部的突緣部。
此外，發光管12與金屬蓋18固定時，例如以金屬蓋18的突緣部56為基準，在 環狀金屬片42上載置有抱持外管14的金屬帶36的係止一側，臨時點亮發光管12等的同 時，移動發光管12，使其與調整和焦點位置平衡的發光部20的位置重合之后，將金屬帶 36的係止側與環狀金屬片42通過點焊等固定成一體化，即完成亮度放電燈10。
接著，發光管12通過本實施方式涉及的透光性多晶質燒結體(以下，僅寫為燒 結體)構成。
本實施方式涉及的燒結體以氧化鋁為主成分，平均粒徑為35 70μιη，優選 50 60 μ m。從粒度分布來看，優選粒徑在平均粒徑的1/2以下的粒子數量在40%以 下，并且，粒徑在平均粒徑的1.5倍以上的粒子數量在5%以上15%以下。進一步優選， 粒徑在平均粒徑的1/2以下的粒子數量在30%以下，并且，粒徑在平均粒徑的1.5倍以上 的粒子數量在10%以上15%以下。包含燒結體的5μιη以下的微細氣孔的數量為390個 /mm2以下，優選在210個/mm2以下，進一步優選170個/mm2以下。另外，粒徑在平 均粒徑的1.5倍以上的粒子數量超過15%的話，看不到透過率的上升，并且，容易產生微 細的裂縫，強度下降。
此外，作為燒結體的添加材料，其含有MgO、ZrO2> Y203。
此時，燒結體中包含的MgO含有30 200重量ppm，優選30 100重量ppm， 進一步優選30 80重量ppm。ZrO2含有200 1200重量ppm，優選200 800重量 ppm。Y2O3含有5 300重量ppm，優選5 30重量ppm，進一步優選5 10重量 ppm。
ZrO2與Y2O3的重量合計與MgO的重量之比為1 1到50 1，優選2 1到 15 1。Y2O3的重量與MgO的重量之比為1 1到1 40，優選1 2到1 20，進 一步優選1 5到1 10。
進一步，作為燒結體的添加材料，其含有&02、Nil2O以及&0。此時，燒結體 中包含的幻02優選含有10 50重量ppm，Na2O優選含有10 50重量ppm，K2O優選 含有10 50重量ppm。
本實施方式涉及的燒結體通過具有上述構成，能夠實現作為0.5mm厚的平板形狀時，波長600nm的光的直線透過率在30%以上，進一步在50%以上，尤其是，作為 0.5mm厚的平板形狀時可見光區域(360 830nm)的直線透過率的最大值和最小值之比 為2 1 1 1。而且，還可以實現全光線透過率在85%以上，進一步在90%以上， 再進一步在95%以上，彎曲強度在250MPa以上，進一步在300MRi以上。
本實施方式涉及的燒結體中，歷來就有通過打薄壁厚，進行表面研磨以改善面 粗度的方法來改善直線透過率，根據耐久性和成本來決定是否采取這些方法。
此處，參閱圖3 5對平均粒徑的計算方法、粒度分布的測定方法、直接透過率 的測定方法、彎曲強度的測定方法進行說明。
平均粒徑的計算方法
平均粒徑按照以下順序進行計算。
(1)拍下燒結體的表面顯微鏡照片(100 200倍)，計算單位長度的直線橫穿粒 子的數量。在3個不同的地方進行。單位長度取自于500μιη IOOOum的范圍內。
(2)取在3個不同的地方測得的粒子的個數的平均值。
(3)根據下式算出平均粒徑。
計算式
D= (4/ π ) X (L/n)
(D平均粒徑、L:直線的單位長度、η: 3處粒子個數的平均值)
圖3是計算平均粒徑的示例。3處不同的位置中，單位長度L(例如，500 μ m) 的直線100橫穿粒子102的個數分別為22、23、19時，平均粒徑D通過上式計算得出。
D= (4/ π ) X [500/{ (22+23+19) /3}]
= 29.9 μ m
粒度分布的測定方法
粒度分布的測定順序顯示如下。
(1)拍下燒結體的表面顯微鏡照片(100 200倍)，規定各粒子的外接圓的直徑 為粒徑。例如，如圖4所示，對于粒子10 ,規定該粒子10 的外接圓104的直徑d為 粒子10 的粒徑。
(2)分別規定評價范圍內包含的全部粒子的粒徑，進行粒度分布的評價。
(3)評價范圍取于0.3 0.5mm2范圍內。
微細氣孔數量的測定方法
微細氣孔數量的測定順序顯示如下。
(1)拍下燒結體的截面的顯微鏡照片(100 200倍)。
(2)測定評價范圍內包含的5 μ m以下的微細氣孔的數量，換算成分割成評價面 積的每單位面積的個數。
(3)評價范圍取于0.3 0.5mm2范圍內。
直線透過率的測定方法
直線透過率，如圖5所示，使用具備具有入射口 110的積分球112和檢驗器114 的分光光度計116(日立高科生產的U-4100形分光光度計)進行測定。對樣本118(燒結 體)進行兩面鏡面研磨加工，使得尺寸為10mm(縱)X IOmm(橫)X0.5mm(厚)，兩面 (入射面和出射面)的面粗度在Ra = 0.04 0.06 μ m的范圍內。
接著，配置光源120和積分球112，使光源120和積分球112的入射口 110相對， 在光源120和積分球112之間設置具有一個貫穿孔122的細長裂縫板124。在細長裂縫板 124中固定樣本118，堵塞與積分球112相對的一側的貫穿孔122。分光光度計116的測 定波長為175 ^OOnm,但是使用射出波長360 830nm的可見光光源作為光源120。 尺寸關系如下積分球112的入射口 110的直徑約為9mm，細長裂縫板IM的貫穿孔122 的直徑為2mm，從樣本118到積分球112的入射口 110的距離La約為90mm。
直線透過率通過穿過樣本118的可見光使用積分球112聚光時的光強度⑴與不 固定樣本118進行測定時的光強度Cg之比(=I/Io)進行計算。
全光線透過率的測定方法
全光線透過率，如圖6所示，使用具有與測定上述直線透過率時所使用的分光 光度計116同樣的積分球150和檢驗器152的測定裝置IM進行測定。此測定裝置IM 是在積分球150內設置有光源156和遮光板157。光源156的構成如下擁有將外部設 置的鹵燈泡的光導入積分球150內部的光纖維158，通過該光纖維158的外表面的一部分 負傷160，使光散射。
將樣本162(燒結體)作成在最大部的外徑(直徑)為4mm，最大部的內徑(直 徑)為3mm，長度為6mm的橢圓狀發光部164的兩側具有外徑(直徑)2mm、內徑(直 徑)0.8mm、長度12mm的圓筒狀電極插入部166(全長30mm)的發光管，固定樣本162， 使其覆蓋積分球150內的光源156。檢驗器152使用對波長360 830nm的可見光范圍 保持靈敏度的。尺寸關系如下，積分球150的內徑為Φ52，光源156的直徑為0.5mm， 光源156的長度為3mm。
全光線透過率通過穿過樣本162的可見光使用積分球150聚光時的光強度⑴與 不固定樣本162進行測定時的光強度Cg之比(=IAtl)進行計算。
彎曲強度的測定方法
依據JIS R 1601「高性能陶瓷的室溫彎曲強度試驗方法」，測定燒結體的彎曲強度。
接著，參閱圖7對本實施方式涉及的燒結體的制造方法進行說明。
本實施方式涉及的燒結體的制造方法，如圖7所示，具有調合主成分和添加材 料制造混合物的調合材料工序Si、將混合物成形制造成形體的成形體制作工序S2、將上 述成形體進行預燒結制造燒結體前驅體的預燒結工序S3、和將上述燒結體前驅體進行主 燒結制造多晶質燒結體的主燒結工序S4。
調合材料工序Sl中，在主成分氧化鋁的粉末中混合有MgO粉末(或者當量的 MgO前驅體，例如，鎂的硝酸鹽)和ZrO2粉末(或者當量的ZrO2前驅體)和Y2O3粉 末(或者當量的Y2O3前驅體)。Y2O3和ZrO2優選被作為部分穩定化氧化鋯材料(PSZ) 添加。氧化鋁在混合物中，以α相存在。進一步，本實施方式優選含有^IO2( 二氧化 硅)、Mi2CK氧化鈉)、Κ20(氧化鉀)。
成形體制作工序中，將如上述調合材料所得的混合物成形，制造成形體。作 為成形法，成形金屬鹵化物燈用燒結體時，可以使用如下方法，例如，日本專利特表 2009-530127號公報、日本專利特開2008-44344號公報所示的接合2部件的成形方法，日 本專利再公表特許第2002-085590號公報、日本專利再公表特許第2005-(^8170號公報所示的使用成形用芯子的一體成形方法、日本專利特開平10-125230號公報所示的組合通 過平板成形或者擠壓成形制造的圓筒狀部件的成形方法等。此外，成形高壓鈉燈用燒結 體時，可以使用日本專利特開2004-269290號公報所示的壓制噴霧干燥法制造的顆粒， 使之成形的方法。這樣，可以采用擠壓成形法、平板成形法、凝膠注模法，但擠壓成形 和平板成形法容易引起陶瓷粒子密度分布的偏差，在之后的干燥和燒結工序中易引起變 形。此處，優選使用凝膠注模法成形。
使用凝膠注模法時，調合材料工序所制造的混合物是至少混合含有主成分(氧 化鋁)和添加材料(MgO、Zr02、Y2O3等)的陶器粉末、凝膠化劑和溶劑的漿。接著， 成形體制作工序中，將漿供給金屬模具之后硬化，制造成形體。由于漿流入金屬模具之 后就這樣固化，所以具有復雜的形狀也能夠按照模具成形，不產生密度分布的偏差和變 形的效果。
預燒結工序中，在氧化氣氛中預燒結成形體(溫度1000°C 1400°C、時間 1 18小時)，分解除去成形體中的有機膠粘劑。此階段，燒結體的前驅體完成。
然后，主燒結工序在氫氣氛或者真空中，1700°C 2000°C下燒結燒結體前驅 體。此外，調合材料工序中添加的MgO，在之后的高溫下有減少添加量的情況。本實 施方式，積極地除去一部分的制造的燒結體中的MgO。接著，經過多次進行此主燒結， 減少所制造的燒結體中的MgO，直到相當于調合材料工序中的MgO添加量的2/3的量。 據此，減少MgO的添加量的理由是，首先，MgO的添加量多時，陶瓷粒子的成長變慢， 但是具有成長粒子的大小幾乎均一這個優點。與此相反，MgO的添加量少時，陶瓷粒子 的成長變快，產生成長粒子的大小不均一的問題。此處，本實施方式增加調合材料工序 中MgO的添加量，在主燒結的初期階段，分別成長成尺寸小但大致均一的粒子，經過多 次主燒結，隨著MgO的添加量減少，粒子的成長漸漸加速，可以得到平均粒徑在所希望 的范圍內(35 70μιη，優選50 60μιη)，并且，粒子尺寸(大小)幾乎均一的燒結 體。即，以粒度分布看時，可以實現粒徑在平均粒徑的1/2以下的粒子的數量在40%以 下，并且，粒徑在平均粒徑的1.5倍以上的粒子的數量在5%以上15%以下，優選，粒徑 在平均粒徑的1/2以下的粒子的數量在30%以下，并且，粒徑在平均粒徑的1.5倍以上的 粒子的數量在10%以上15%以下。
進一步，據此得到的燒結體在大氣氣氛中，1100°C 1600°C下進行退火處理 (步驟S5:圖7中括弧內內容)。據此，不會惡化直線透過率，進一步，可以提高全光 線透過率。全光線透過率從燈效率來看，盡可能高的較好。
此外，通過上述的方法一旦成形的成形體在600°C 900°C下暫燒結，分解除去 有機膠粘劑之后，也可以混雜粉碎后的氧化鋁粉末作為原料氧化鋁粉末的一部分使用。 經過此種成形、暫燒結、粉碎，氧化鋁粉末的物性發生變化，燒結時，由于起到晶種之 類的作用，粒的成長速度的偏差得到緩和。即，粒子的大小也變得容易均一化。
此處，成形體制作工序幻中使用凝膠注模法時，針對調合材料工序Sl中調制的 漿與該漿中包含的凝膠化劑(熱固性樹脂前驅體)進行說明。
裝
漿由氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、三氧化二釔之類的無機成分和，例如，分散劑 和凝膠化劑或者誘發凝膠化劑互相化學反應的有機化合物構成。
此漿除無機成分粉末之外，包含有機分散介質、凝膠化劑，還可以包含調整粘 性和固化反應的分散劑、催化劑。有機分散介質可以具有反應性官能團，或者也可以不 含有。但是，此有機分散介質特別優選具有反應性官能團。
作為具有反應性官能團的有機分散介質，可以有以下例子。
S卩，具有反應性官能團的有機分散介質必須滿足與凝膠化劑化學鍵合，可以固 化漿的液態物質，以及能夠形成容易澆鑄的高流動性漿的液態物質這2個條件。
為了與凝膠化劑化學鍵合，固化漿，必須在分子內具有反應性官能團，即，羥 基、羧基、氨基之類的可與凝膠化劑形成化學鍵合的官能團。分散介質至少含有1個反 應性官能團即可，但為了得到充分的固化狀態，優選使用具有2個以上的反應性官能團 的有機分散介質。具有2個以上的反應性官能團的液態物質，可以考慮，例如，多元 醇、多堿酸。另外，分子內的反應性官能團不一定必須是同類的反應性官能團，可以是 不同的官能團。此外，反應性官能團多數為聚甘油較好。
另一方面，為了形成容易注型的高流動性漿，優選使用盡可能粘性低的液態物 質，特別地，優選使用20°C中的粘度在20cps以下的物質。由于前文所述的多元醇和多 堿酸通過形成氫鍵，存在粘性高的情況，即使能夠固化漿，也有不優選作為反應性分散 介質的情況存在。因此，優選具有多堿酸酯、多元醇的酸酯等2個以上酯基的酯類作為 上述有機分散介質使用。此外，多元醇和多堿酸只要是不使漿大大增粘的用量，作為強 度補強使用時有效果。這是因為，酯類雖然是比較穩定，但是與反應性高的凝膠化劑還 是有反應的可能，粘性也低，因而滿足上述兩個條件。尤其是，整體碳原子數在20以下 的酯由于低粘性，可以適宜用作反應性分散介質。
作為漿中可以含有的具有反應性官能團的有機分散介質，具體地，可以列舉， 非離子酯系、乙醇環氧乙烷、胺縮合物、非離子系特殊酰胺化合物、改性聚酯系化合 物、含羧基聚合物、馬來系聚陰離子、聚羧酸酯、多鏈型高分子非離子系、磷酸酯、山 梨聚糖脂肪酸酯、烷基苯磺酸Na、馬來酸系化合物。此外，作為非反應性分散介質，可 以列舉，烴、醚、甲苯等。
上述漿可以如下進行制造。
(a)在分散介質中分散無機物粉體作成漿后，添加后述的凝膠化劑。
(b)通過在分散介質中同時添加無機物粉體和凝膠化劑，使之分散生產漿。
考慮到注型時等操作性，在20°C中的漿的粘度優選30000cps以下，更優選 20000cps以下。漿的粘度除前文所述的反應性分散介質和凝膠化劑的粘度之外，還可以 通過粉體的種類、分散劑的量、漿的濃度(相對于漿整體體積的粉體體積％)進行調整。
但是，漿的濃度通常優選25 75體積％，考慮到干燥收縮裂縫減小，更優選 35 75體積％。作為有機成分，具有分散介質、分散劑、反應硬化物、反應催化劑。 其中，通過分散介質與凝膠化劑或者凝膠化劑互相發生化學反應進行加固。
漿除上述成分之外，還可以添加消泡劑、表面活性劑、燒結助劑、催化劑、增 塑劑、特性提高劑等各種添加劑。
漿所包含的凝膠化劑(熱固性樹脂前驅體)
漿中所含的凝膠化劑是與分散介質中包含的反應性官能團反應引起固化反應的 物質，以下為示例。
即，凝膠化劑在20°C中的粘度優選在3000cps以下。具體地，優選使具有2個以上酯基的有機分散介質和具有異氰酸酯基、以及/或者異硫氰酸酯基的凝膠化劑化學 鍵合，使漿固化。
具體地，此反應性凝膠化劑是與分散介質化學鍵合、可以使漿固化的物質。因 此，凝膠化劑是在分子內具有可與分散介質發生化學反應的反應性官能團的物質即可， 例如，單體、低聚物、預聚物(通過添加交聯劑進行三維交聯的預聚物例如，聚乙烯 醇、環氧樹脂、苯酚樹脂等)等任一即可。
但是，反應性凝膠化劑從確保漿的流動性的觀點來看，優選使用粘性低的，具 體地，在20°C中的粘度為3000cps以下的物質。
一般地，平均分子量大的預聚物和聚合物由于粘性高，本實施例優選使用比它 們分子量小的物質，具體地，平均分子量(GPC法)在2000以下的單體或者低聚物。另 外，此處的「粘度」是指凝膠化劑本身的粘度(凝膠化劑100%時的粘度)，不是指在市 場公開出售的凝膠化劑稀釋溶液(例如，凝膠化劑的水溶液等)的粘度。
凝膠化劑的反應性官能團優選考慮到與反應性分散介質的反應性，進行適當選 擇。例如，使用反應性較低的酯類作為反應性分散介質時，優選使用具有反應性高的異 氰酸酯基(-N = C = O),以及/或者異硫氰酸酯基(-N = C = S)的凝膠化劑。
一般的有使異氰酸酯類與二醇類和雙胺類發生反應，但二醇類，如上所述，大 多是高粘性，雙胺類反應性過高，存在注型前就已經固化漿的情況。
從此觀點來看，優選通過酯構成的反應性分散介質與具有異氰酸酯基以及/或 者異硫氰酸酯基的凝膠化劑反應，使漿固化。為了得到更充分固化的狀態，優選通過具 有2個以上酯基的反應性分散介質與具有異氰酸酯基以及/或者異硫氰酸酯基的凝膠化劑 反應，使漿固化。此外，二醇類、雙胺類是不使漿大大增黏的用量的話，作為強度補強 使用時有效果。
作為具有異氰酸酯基以及/或者異硫氰酸酯基的凝膠化劑，可以列舉，MDI(4， 4’ - 二苯基甲烷雙異氰酸酯)系異氰酸酯(樹脂)、HDI(亞己基雙異氰酸酯)系異氰酸 酯(樹脂)、TDI (亞芐基二異氰酸酯)系異氰酸酯(樹脂)、IPDI (異佛爾酮二異氰酸酯) 系異氰酸酯(樹脂)、異硫氰酸酯(樹脂)等。
此外，考慮到與反應性分散介質的相溶性等化學特性，優選在上述基本化學結 構中導入其他官能團。例如，與酯構成的反應性分散介質反應時，從提高與酯的相溶 性，提高混合時的均質性這一點來看，優選導入親水性官能團。
凝膠化劑分子內，可以含有異氰酸酯基或者異硫氰酸酯基之外的反應性官能 團，也可混合異氰酸酯基和異硫氰酸酯基。進一步，也可以像聚異氰酸酯那樣，含有多 數反應性官能團。
[實施例]
實施例1 10、比較例1 3、參考例表示確認平均粒徑、直線透過率、全光線 透過率、彎曲強度、有無裂縫等的實驗例。實施例1 10、比較例1 3、參考例的明 細以及評價表示于后述表1 表3中。
[實施例1]
調制混合有以下成分的漿。
(原料粉末)
·比表面積3.5 4.5m2/g，平均一次粒徑(U5 0.45 μ m的α -氧化鋁粉末 100重量份
· MgO (氧化鎂) 0.025重量份
· ZrO2 (氧化鋯) 0.040重量份
· Υ203(三氧化二釔)0.0015重量份
(分散介質)
·戊二酸二甲酯 27重量份
·乙二醇0.3重量份
(凝膠化劑)
· MDI樹脂4重量份
(分散劑)
·高分子表面活性劑3重量份
(催化劑)
· N，N-二甲氨基己醇0.1重量份
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
將所得的粉末成形體在大氣中1100°C下暫燒結(預燒結)之后，在氫3 氮1的 氣氛中1800°C下重復進行2次燒結，使之致密化和透光化，得到IOmmX IOmmX Imm的 板狀燒結體和在最大部外徑Φ為4mm，最大部內徑Φ為3mm、長度為6mm的橢圓球狀 發光部的兩側具有外徑Φ 2mm、內徑Φ 0.8mm、長度12_的圓筒狀電極插入部的全長 30mm的發光管形狀燒結體和3mmX4mmX40mm的棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為50 μ m。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，結果為，在相當于平均粒 徑的一半的25 μ m以下的粒子的個數為27%，相當于平均粒徑的1.5倍的75 μ m以上的 粒子的個數為6%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分別為80ppm、400ppm、9ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為64.1%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 66.0%和 59.0%，兩者之比為1.1。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為300MPa。
[實施例2]
除了 Y2O3為0.0030重量份之外，其他同上述實施例1相同地調制漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時，得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下重復進行2次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的 板狀燒結體和、發光管形狀燒結體、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為50 μ m。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，結果為，在相當于平均粒 徑的一半的25 μ m以下的粒子的個數為35%，相當于平均粒徑的1.5倍的75 μ m以上的 粒子的個數為5%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分別為80ppm、400ppm、30ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05μιη的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為49.9%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 51.3%禾口 45.9%，兩者之比為1.1。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為300MPa。
[實施例3]
在實施例1所示的成分中，進一步加入0.0045重量份的SiO2 (二氧化硅)、0.003 重量份的Na2CK氧化鈉)、0.002重量份的tO (氧化鉀)，其他同上述實施例1相同地調 制漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下進行1次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的板狀 燒結體和、發光管形狀燒結體和、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為35 μ m。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，結果為，在相當于平均粒 徑的一半的17.5 μ m以下的粒子的個數為36%，相當于平均粒徑的1.5倍的52.5 μ m以上 的粒子的個數為5%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分別為lOOppm、400ppm、 15ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為56.9%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 59.2%禾口 52.5%，兩者之比為1.1。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為310MPa。
[實施例4]
調制與上述實施例1相同的漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下進行1次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的板狀 燒結體和、發光管形狀燒結體和、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為35μιη。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，在相當于平均粒徑的一半 的17.5 μ m以下的粒子的個數為36%，相當于平均粒徑的1.5倍的52.5 μ m以上的粒子的 個數為5%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2、Y2O3的量分別為150ppm、400ppm、 15ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作為表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為45.1%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 49.7%禾口 38.3%，兩者之比為1.3。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
.此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JISR 1601的方法測定彎曲強 度，結果為320MPa。
實施例5
調制與上述實施例1相同的漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下重復進行3次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的 板狀燒結體和、發光管形狀燒結體、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為60 μ m。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，在相當于平均粒徑的一半 的30 μ m以下的粒子的個數為觀％，相當于平均粒徑的1.5倍的90 μ m以上的粒子的個 數為7%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分別為80ppm、400ppm、15ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為65.2%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 65.7%和 58.7%，兩者之比為1.1。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為280MPa。
[實施例6]
調制與上述實施例1相同的漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下重復進行4次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的 板狀燒結體和、發光管形狀燒結體、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為70 μ m。此 外，使用上述粒度分布的測定方法，測定燒結體的粒徑分布，在相當于平均粒徑的一半 的35 μ m以下的粒子的個數為40%，相當于平均粒徑的1.5倍的105 μ m以上的粒子的個 數為5%。
這些燒結體中包含的MgO、ZrO2> Y2O3的量分別為60ppm、400ppm、15ppm。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為66.3%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 77.4%禾口 55.3%，兩者之比為1.4。
這些燒結體之中，使用發光管形狀燒結體測定全光線透過率，結果為85%。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為250MPa。
實施例7 10
在大氣中對與上述實施例1相同進行得到的發光管形狀燒結體，分別在 IlOO0C, 1240 1340 1600°C下實施退火處理。測定這些燒結體的全光線透過率， 結果分別為 88%、89%, 90%, 97%。
[比較例1]
將原料粉末100重量份的比表面積3.5 4.5m2/g、平均一次粒徑(U5 0.45 μ m 的α-氧化鋁粉末，0.025重量份的MgO(氧化鎂)、0.040重量份的ZrO2 (氧化鋯)、 0.0015重量份的Y2O3(三氧化二釔)、0.5重量份的聚乙二醇、50重量份的水在球磨機中 粉碎1小時，使用噴霧干燥機在將200°C附近的溫度下干燥，得到平均粒徑約為70μιη的 造粒粉末。
在2000kgf/cm2的壓力下平板成形這些造粒粉末，得到板狀和棒狀的粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下進行1次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的板狀 燒結體和、發光管形狀燒結體和、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為25 μ m。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra =0.05μιη的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為四.9%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 33.3%禾口 27.6%，兩者之比為1.2。
此外，這些燒結體之中，使用棒狀燒結體，依據JIS R 1601的方法測定彎曲強 度，結果為300MPa。
直線透過率不足30%，已知其不能作為期望的燒結體(直線透過率在30%以上) 使用，故沒有確認燒結體所包含的MgO、Zr02、Y2O3的含量和全光線透過率。
比較例2
調制與上述實施例1相同的漿。
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。 接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下進行5次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的板狀 燒結體和、發光管形狀燒結體和、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為75 μ m。此 外，采用上述的粒度分布的測定方法測定燒結體的粒徑分布，結果相當于平均粒徑的1.5 倍的112.5 μ m以上的粒子的個數為16%。
這些燒結體中可以看到無數的微小裂縫。因此，由于其不能作為期望的燒結體 (無裂縫)使用，故沒有確認直線透過率、燒結體所包含的MgO、Zr02、Y2O3的含量、 全光線透過率以及彎曲強度。
比較例3
混合以下成分調制混合漿。
(原料粉末)
·比表面積9 15m2/g，平均一次粒徑0.1 0.3 μ m的α -氧化鋁粉末 100重量份
· MgO (氧化鎂) 0.025重量份
· ZrO2 (氧化鋯) 0.040重量份
· Y2O3 (三氧化二釔)0.0015重量份
(分散介質)
·戊二酸二甲酯 27重量份
·乙二醇0.3重量份
(凝膠化劑)
· MDI樹脂4重量份
(分散劑)
·高分子表面活性劑 3重量份
(催化劑)
· N，N-二甲氨基己醇 0.1重量份
在室溫下，將此混合漿注入鋁合金制模具進行鑄模之后，室溫下放置1小時。接著，在40°C下放置30分鐘，固化之后脫模。最后，分別在室溫、90°C下放置2小時， 得到板狀和棒狀粉末成形體。
在大氣中，1100°C下暫燒結所得的粉末成形體之后，在氫3 氮1的氣氛中， 1800°C下進行1次燒結，使之致密化和透光化，獲得具有同上述實施例1相同尺寸的板狀 燒結體和、發光管形狀燒結體和、棒狀燒結體。
使用上述平均粒徑的計算方法測定這些燒結體的平均粒徑，結果為3 μ m。
這些燒結體之中，板狀燒結體的兩面使用金剛石漿研磨，作成表面粗度為Ra = 0.05 μ m的樣本，采用上述直線透過率的測定方法測定直線透過率，波長600nm的光的透 過率為45.3%。可見光區域(360nm 830nm)內的透過率的偏差，最大值和最小值各為 64.5%禾口 17.3%，兩者之比為3.7。
直線透過率的偏差大幅度超過限度2，為3.7，故其不能作為期望的燒結體使 用，因此沒有確認燒結體所包含的MgO、ZrO2, Y2O3的含量、全光線透過率以及彎曲強度。
參考例
在氫(H2)氣氛中對與上述實施例1相同進行獲得的發光管形狀燒結體，在 1530°C下實施退火處理。測定這些燒結體的全光線透過率，為85%，沒有得到像實施例 7 10那樣的改善。
[表1]
權利要求
1.一種透光性多晶質燒結體，其是以氧化鋁作為主成分，適用于生產高亮度放電燈 (10)用發光管(12)的透光性多晶質燒結體，其特征是，構成所述透光性多晶質燒結體的燒結體粒子的平均粒徑為35 70 μ m。
2.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，將所述透光性多晶質燒結體制作成0.5mm厚的平板形狀時，波長600nm 的光的直線透過率在30%以上。
3.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，將所述透光性多晶質燒結體制作成0.5mm厚的平板形狀時，可見光區域 (360 830nm)的直線透過率的最大值和最小值之比為2 1 1 1。
4.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，所述透光性多晶質燒結體的彎曲強度在250MPa以上。
5.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，所述透光性多晶質燒結體的全光線透過率在85%以上。
6.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，作為添加材料含有30 200重量ppm的MgO。
7.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，作為添加材料含有200 1200重量ppm的ZrO2。
8.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，作為添加材料含有5 300重量ppm的Y203。
9.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，作為添加材料含有MgO、ZrO2以及Y2O3，所述ZrO2與Y2O3的重量之和與MgO的重量之比為1 1到50 1。
10.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體， 其特征是，作為添加材料含有MgO以及Y2O3，所述Y2O3的重量與MgO的重量之比為1 1到1 40。
11.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，作為添加材料含有10 50重量ppm的Si02、10 50重量ppm的Na2CK 10 50重量ppm的K2O。
12.根據權利要求1所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，構成所述透光性多晶質燒結體的燒結體粒子中，粒徑為平均粒徑的1/2 以下的燒結體粒子的數量在40%以下。
13.根據權利要求12所述的透光性多晶質燒結體，其特征是，構成所述透光性多晶質燒結體的燒結體粒子中，粒徑為平均粒徑的1.5倍 以上的燒結體粒子的數量在5%以上15%以下。
14.一種燒結體的制造方法，其是用于生產權利要求1所述的透光性多晶質燒結體的 燒結體的制造方法，其特征是含有調合主成分和添加材料制作混合物的調合材料工序、 成形所述混合物制作成形體的成形體制作工序、 預燒結所述成形體制作燒結體前驅體的預燒結工序、和主燒結所述燒結體前驅體制作透光性多晶質燒結體的主燒結工序。
15.根據權利要求14所述的燒結體的制造方法，其特征是，所述混合物為至少混合有含有所述主成分和所述添加材料的陶器粉末、凝膠化劑和 溶劑的漿，所述成形體是通過將所述漿供給金屬模具后硬化進行制作的。
16.根據權利要求14所述的燒結體的制造方法，其特征是，所述預燒結是在氧化氣氛中分解除去所述成形體中的有機膠粘劑， 所述主燒結是在氫氣氛或者真空中，170(TC 200(TC下燒結所述燒結體前驅體。
17.根據權利要求16所述的燒結體的制造方法，其特征是， 所述主燒結工序中的所述主燒結分為數次進行。
18.根據權利要求16所述的燒結體的制造方法，其特征是， 所述主燒結工序在1700°C 2000°C下燒結的時間為3小時以上。
19.根據權利要求16所述的燒結體的制造方法，其特征是，通過所述主燒結，除去制作的所述透光性多晶質燒結體中的部分MgO。
20.根據權利要求19所述的燒結體的制造方法，其特征是，通過所述主燒結工序，將制作的所述透光性多晶質燒結體中的MgO減少到相當于所 述調合材料工序中的MgO添加量的2/3。
21.根據權利要求16所述的燒結體的制造方法，其特征是，所述主燒結工序之后，在大氣中，iioo°c i6oo°c下進行退火處理。
22.一種高亮度放電燈用發光管，由權利要求1所述的透光性多晶質燒結體構成。
23.—種高亮度放電燈用發光管，由采用權利要求14所述的燒結體的制造方法制造的 透光性多晶質燒結體構成。
全文摘要
在透光性多晶質燒結體、透光性多晶質燒結體的制造方法和高亮度放電燈用發光管中，透光性多晶質燒結體是以氧化鋁為主成分，適于生產高亮度放電燈(10)用發光管的透光性多晶質燒結體中，平均粒徑為35～70μm，優選50～60μm。在作成0.5mm厚的平板形狀時，直線透過率在30％以上，優選在50％以上。作成0.5mm厚的平板形狀時可見光區域(360～830nm)的直線透過率的最大值和最小值之比為2∶1～1∶1。彎曲強度在250MPa以上，優選300MPa以上。
文檔編號C04B35/10GK102020455SQ20101028649
公開日2011年4月20日 申請日期2010年9月9日 優先權日2009年9月9日
發明者大橋玄章, 宮澤杉夫, 山本久則, 渡邊敬一郎 申請人:日本礙子株式會社