專利名稱：一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種MnZn系鐵氧體的制備方法，特別是一種用于制作磁芯的MnZn系 鐵氧體的制備方法。
背景技術：
軟磁鐵氧材料作為一種功能材料已在國民經濟的各個領域得到廣泛的應用。隨著 信息產業(yè)、數字技術及光纖通信技術等的發(fā)展，軟磁鐵氧體的應用領域還在不斷擴展，幾乎 覆蓋了已有的各種頻段的整機、設備分機和元器件，與人們的日常生活息息相關。軟磁鐵氧體材料的發(fā)明與實用化，至今已有半個世紀。由于它具有高磁導率、高電 阻率、低損耗及陶瓷的耐磨性，因而用軟磁鐵氧體材料制作的偏轉線圈、回掃變壓器、旋轉 變壓器、中周變壓器、脈沖變壓器、開關電源、濾波器、扼流圈、電感器、抗電磁干擾變壓器、 電子鎮(zhèn)流器等(廣義稱為電子變壓器)在計算機、微型手機、通信、辦公自動化、顯示器、遠 程監(jiān)控、彩色電視接收機、視聽裝置、家用電器、電磁兼容、綠色照明、環(huán)保節(jié)能及電子信息 中起著濾波、阻抗變換、能量儲存及能量轉換等作用，得到廣泛的應用。為了適應大電流驅動，對于鐵氧體磁芯，要求在高溫下、例如100°C以上的溫度范 圍內的高飽和磁通密度。此外，為了保證優(yōu)良的磁穩(wěn)定性和高可信賴性，期望有可以降低 100°C附近的磁芯損耗值，又可以減少磁損耗值對溫度的依賴性，并具有優(yōu)良的高溫貯存性 的鐵氧體。此外，由于要適應鐵氧體磁芯的小型化和薄型化，所以需要其具有高抗彎強度。然 而，大部分用于變壓器的錳鋅鐵氧體存在抗彎強度低的問題。此外，在具有將變壓器浸入焊 料槽進行焊料焊接工序的情況下，磁芯還要具有耐熱沖擊性?，F有技術主要關注高飽和磁通密度、100°C附近磁芯損耗的降低、以及在高溫貯存 時的磁芯損耗劣化等的效果而進行組分配合的技術，而并非是以特別是抗彎強度為目的而 進行組分配合的技術。因此，現有的鐵氧體產品的抗彎強度并不是十分令人滿意。
發(fā)明內容
針對上述缺陷，本發(fā)明提供了一種鐵氧體的制備方法，所制備的鐵氧體抗彎強度 高，并具有高飽和磁通密度特性和優(yōu)良的降低磁芯損耗值的溫度依賴性的性能，同時磁芯 還具有優(yōu)良的耐沖擊性。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，所述制備方法步驟具體如下(1)、選料主料55. 5 58. 5mol % 的 Fe203，4. 5 9. 5mol% 的 ZnO，其余為 MnO ； 輔料0. 5 1. 5mol %的LiO和600 2000ppm的CoO的混合物。(2)、混合采用球磨機，對主料粉末進行濕式混合、干燥、粉碎、篩分；(3)、煅燒在700 1000°C溫度范圍，持續(xù)煅燒1 5小時；(4)、粉碎在步驟(2)成品中添加輔料后，進行二次粉碎，粉碎到平均粒徑為0.5 5. 0 μ m ；(5)、造粒加入粘合劑混合，采用噴霧造粒法得到平均直徑為80 200 μ m的顆 粒；(6)、成型將步驟(3)成品烘干后壓制成型，并進行修整得到成型體；(7)、燒結在控制氧氣氛條件下，在1150 1350°C的范圍內持續(xù)燒結3 5小時。在本發(fā)明一較佳實施例中，所述CoO的含量為800 1500ppm。在本發(fā)明一較佳實施例中，所述燒結體的燒結密度大于4. 8g/cm3。在本發(fā)明一較佳實施例中，所述輔料還包括Si02、CaCO3> Nb2O5, V2O5, Ta2O5, NiO、 TiO2, SnO2 一種或幾種。與現有技術相比，本發(fā)明具有以下的優(yōu)點所制備的鐵氧體抗彎強度高，并具有高飽和磁通密度特性和優(yōu)良的降低磁芯損耗 值的溫度依賴性的性能，同時磁芯還具有優(yōu)良的耐沖擊性。
具體實施例方式為了使本技術領域的人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，并使本發(fā)明的上述目 的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。當氧化鐵的含量增加時，高溫區(qū)的飽和磁通密度上升，另一方面，磁芯損耗會有退 化的傾向；因此本發(fā)明將氧化鐵的含量設定為55. 5 58. 5mol%。氧化鋅的含量也影響飽和磁通密度以及磁芯損耗同時隨著氧化鋅含量的增加，底 部溫度向高溫側移動，因此本發(fā)明將氧化鋅的含量設定為4. 5 9. 5mol%。LiO在提高高溫區(qū)的飽和磁通密度方面是有效的，但是超過一定含量，損耗增大， 同時100°C的飽和磁通密度降低到與添加前同等或以下的水平。因此本發(fā)明將Li02的含量 設定為0. 5 1. 5mol%。CoO的量過小，則存在產生磁芯損耗的溫度特性變化大的不良情況的趨勢；如果 CoO的量超過一定程度，則又會存在磁芯損耗變大的不良情況的趨勢。因此本發(fā)明將CoO的 含量設定為700 2000ppm，優(yōu)選為800 1500ppm。該CoO的量，根據與LiO的關系，可以 發(fā)揮提高磁芯耐熱沖擊性的協(xié)同作用效果。鐵氧體燒結體的燒結密度優(yōu)選為4. 8g/cm3以上。如果燒結密度不足4. 8g/cm3，則 存在產生飽和磁通密度降低且抗彎強度降低的不良情況的趨勢。實施例一(1)、選料主料56. 3mol % 的 Fe203,6. Omol % 的 ZnO, 36. 4mol % MnO ；輔料:
1.3mol%的LiO和IOOOppm的CoO的混合物。(2)、混合采用球磨機，對主料粉末進行濕式混合、干燥、粉碎、篩分；(3)、煅燒在900°C溫度范圍，持續(xù)煅燒1小時；(4)、粉碎在步驟(2)成品中添加輔料后，進行二次粉碎，粉碎到平均粒徑為 0. 5 5. 0 μ m ；(5)、造粒加入粘合劑混合，采用噴霧造粒法得到平均直徑為80 200 μ m的顆 粒；(6)、成型將步驟(3)成品烘干后壓制成型，并進行修整得到成型體；
(7)、燒結在控制氧氣氛條件下，在1150°C的范圍內持續(xù)燒結3 5小時。對所制成的樣料進行測量(1)底溫度100°C; (2)底溫度下的磁芯損耗391KW/m3 ； (3)比底溫度高20°C溫度下的磁芯損耗431KW/m3 ； (4)磁芯損耗的溫度依賴性10. 3 ； (5)抗 彎曲強度15. 6Kgf/mm2 ； (6)飽和磁通密度450mT ； (7)耐熱沖擊性侵入400°C的焊料槽，磁 芯沒有產生裂紋。實施例二 (1)、選料主料56. 6mol % 的 Fe203, 3. Omol % 的 ZnO, 39. 5mol % MnO ；輔料: 0. 9mol %的LiO和IOOOppm的CoO的混合物。(2)、混合采用球磨機，對主料粉末進行濕式混合、干燥、粉碎、篩分；(3)、煅燒在900°C溫度范圍，持續(xù)煅燒1小時；(4)、粉碎在步驟(2)成品中添加輔料后，進行二次粉碎，粉碎到平均粒徑為 0. 5 5. 0 μ m ；(5)、造粒加入粘合劑混合，采用噴霧造粒法得到平均直徑為80 200 μ m的顆 粒；(6)、成型將步驟(3)成品烘干后壓制成型，并進行修整得到成型體；(7)、燒結在控制氧氣氛條件下，在1150°C的范圍內持續(xù)燒結3 5小時。對所制成的樣料進行測量(1)底溫度85°C ； (2)底溫度下的磁芯損耗394KW/m3 ； (3)比底溫度高20°C溫度下的磁芯損耗453KW/m3 ； (4)磁芯損耗的溫度依賴性14. 9 ； (5)抗 彎曲強度15. 4Kgf/mm2 ； (6)飽和磁通密度466mT ； (7)耐熱沖擊性侵入400°C的焊料槽，磁 芯沒有產生裂紋。實施例三(1)、選料主料57. 5mol % 的 Fe203,6. Omol % 的 ZnO, 35. 6mol % MnO ；輔料: 0. 9mol %的LiO和IOOOppm的CoO的混合物。(2)、混合采用球磨機，對主料粉末進行濕式混合、干燥、粉碎、篩分；(3)、煅燒在900°C溫度范圍，持續(xù)煅燒1小時；(4)、粉碎在步驟(2)成品中添加輔料后，進行二次粉碎，粉碎到平均粒徑為 0. 5 5. 0 μ m ；(5)、造粒加入粘合劑混合，采用噴霧造粒法得到平均直徑為80 200 μ m的顆 粒；(6)、成型將步驟(3)成品烘干后壓制成型，并進行修整得到成型體；(7)、燒結在控制氧氣氛條件下，在1150°C的范圍內持續(xù)燒結3 5小時。對所制成的樣料進行測量(1)底溫度110°C; (2)底溫度下的磁芯損耗312KW/m3 ； (3)比底溫度高20°C溫度下的磁芯損耗343KW/m3 ； (4)磁芯損耗的溫度依賴性9. 8 ； (5)抗 彎曲強度15. 2Kgf/mm2 ； (6)飽和磁通密度430mT ； (7)耐熱沖擊性侵入400°C的焊料槽，磁 芯沒有產生裂紋。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式
。本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟 悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵 蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權利要求所界定的保護范圍 為準。
權利要求
一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟具體如下(1)、選料主料55.5～58.5mol％的Fe2O3，4.5～9.5mol％的ZnO，其余為MnO；輔料0.5～1.5mol％的LiO和600～2000ppm的CoO的混合物。(2)、混合采用球磨機，對主料粉末進行濕式混合、干燥、粉碎、篩分；(3)、煅燒在700～1000℃溫度范圍，持續(xù)煅燒1～5小時；(4)、粉碎在步驟(2)成品中添加輔料后，進行二次粉碎，粉碎到平均粒徑為0.5～5.0μm；(5)、造粒加入粘合劑混合，采用噴霧造粒法得到平均直徑為80～200μm的顆粒；(6)、成型將步驟(3)成品烘干后壓制成型，并進行修整得到成型體；(7)、燒結在控制氧氣氛條件下，在1150～1350℃的范圍內持續(xù)燒結3～5小時。
2.如權利要求1所述的一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，其特征在于所述CoO的 含量為800 1500ppm。
3.如權利要求1所述的一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，其特征在于所述燒結體 的燒結密度大于4. 8g/cm3。
4.如權利要求1所述的一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，其特征在于所述輔料還 包括 Si02、CaCO3> Nb2O5, V2O5, Ta2O5, NiO、TiO2, SnO2 一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高彎曲強度鐵氧體的制備方法，所述鐵氧體是按以下步驟制備的選料-混合-煅燒-造粒-成型-燒結。所述原料包括主料和輔料，主料55.5～58.5mol％的Fe2O3，4.5～9.5mol％的ZnO，其余為MnO；輔料0.5～1.5mol％的LiO和600～2000ppm的CoO的混合物。所制備的鐵氧體抗彎強度高，并具有高飽和磁通密度特性和優(yōu)良的降低磁芯損耗值的溫度依賴性的性能，同時磁芯還具有優(yōu)良的耐沖擊性。
文檔編號C04B35/622GK101921105SQ20101026861
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權日2010年8月31日
發(fā)明者榮芬 申請人:常熟市麥克司磁業(yè)有限公司