專利名稱：一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于無機非金屬材料技術領域，特別涉及一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料 的制備方法。
背景技術：
在20世紀六、七十年代，鎂鉻質耐火材料以良好的掛窯皮和抗水泥熟料的化學侵 蝕性，而被廣泛的應用于水泥回轉窯燒成帶，但是用后鎂鉻殘磚中含有六價鉻的化合物，這 種化合物是水溶性的致癌物質，會對環境造成長期的污染，因此水泥回轉窯用耐火材料無 鉻化是必然的趨勢。目前，用于水泥回轉窯燒成帶的無鉻耐火材料主要有鎂白云石磚和鎂 鋁尖晶石磚。鎂白云石磚對水泥熟料具有良好的化學相容性和優良的掛窯皮性，但是抗熱 震性差，抗水化性差；鎂鋁尖晶石磚具有良好的抗熱震性和抗侵蝕性，但是掛窯皮性差。而 在鎂磚中引入鐵鋁尖晶石可顯著改善其結構柔韌性和抗堿鹽及熟料侵蝕的能力，使襯磚具 有良好的掛窯皮能力，從而能夠延長襯磚的使用壽命，氧化鎂鐵鋁尖晶石磚將會成為新一 代水泥回轉窯燒成帶用無鉻耐火材料。
發明內容
本發明的目的是提供一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，該方法制備的 耐火材料是以自制的鐵鋁尖晶石和鎂砂為原料，采用燒結法制備而成。此種耐火材料具有 易掛窯皮性，良好的抗水泥熟料侵蝕性，抗熱震性好等特點。而且，使合成的無鉻耐火材料 的使用性能高于目前普遍使用的鎂鉻磚，生產成本低于鎂鉻磚。為了實現上述任務，本發明采取如下技術解決方案一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟步驟一，按照重量百分比稱取原料40% 60% FeO粉和60% 40% Al2O3粉，通 過電熔法合成制得鐵鋁尖晶石，備用；步驟二，按重量百分比將90 96%的鎂砂和4 10%的鐵鋁尖晶石混合，放入攪 拌機攪拌，且邊攪拌邊加入紙漿廢液，待其混合均勻后，密封、捆料，得混合料；步驟三，將配制好的混合料裝入模具對其壓制成型；步驟四，將壓制成型后的物料置于干燥箱，于110 120°C恒溫干燥12 24小時；步驟五，將干燥后的物料放入高溫電爐中，于1500 1600°C的溫度下進行燒結， 并保溫3 6小時，待爐溫冷卻至室溫，即得氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。所述電熔法合成鐵鋁尖晶石的方法按照下述步驟進行步驟一，按重量百分比稱取40 % 60 %的FeO粉和60 % 40 %的Al2O3粉；步驟二，將稱量好的Al2O3粉中50%倒入電弧爐中，并在其表面墊上一塊廢紙；步驟三，在廢紙表面放置石墨塊和條狀的鐵屑，放下電極使之與石墨塊接觸，并于 110 120伏電壓下通入電流；步驟四，待Al2O3粉熔化，然后在電弧爐中加入剩余50%的Al2O3粉至完全融化；
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步驟五，在電弧爐中加入稱量好的FeO粉，反應，至FeO粉完全融化；步驟六，斷電，并待產物冷卻至室溫，并將冷卻產物研磨粒徑至1. 0 2. Omm及粒 徑小于0. 088mm的規格，即得氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料所需原料鐵鋁尖晶石。所述鎂砂添加量中粒徑3 5mm的鎂砂占40 %，粒徑0. 088 3mm的鎂砂占20 %， 粒徑< 0. 088mm的鎂砂占30 36%。所述鐵鋁尖晶石添加量中粒徑< 0. 088mm或1 2mm的鐵鋁尖晶石占4 10%。所述石墨塊和條狀鐵屑分別為FeO粉和Al2O3粉原料總重量百分比的10%和5%。所述紙漿廢液加入量占FeO粉和Al2O3粉原料總重量百分比的5%。采用本發明采取電熔法和燒結法兩步法制備氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料，該方法 制備的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料具有易掛窯皮性，良好的抗水泥熟料侵蝕性，抗熱震性 好等特點，將會逐漸成為水泥回轉窯燒成帶用耐火材料的主流。
圖1是本發明的工藝流程圖；圖2是用電熔法制備鐵鋁尖晶石的工藝流程圖。以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。
具體實施例方式參見圖1所示，按照本發明的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，首先利用 電熔法合成出了鐵鋁尖晶石。以鐵鋁尖晶石，鎂砂和紙漿廢液為原料，按照一定比例均勻 混合，并密封捆料。將配制好的混合料放入模具壓制成型。成型后的物料在干燥箱中干燥 12 24小時。而后將其置于高溫電爐中燒成。待溫度冷卻后，便得到了燒結的氧化鎂鐵鋁 尖晶石耐火材料。以下是發明人給出的實施實例，本發明不限于該實施例，在本發明給出的范圍內 均能制造出燒結良好的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。實施例1 首先利用電熔法制得實驗所需的鐵鋁尖晶石。其步驟如下按FeO和Al2O3粉比例(重量百分比)為40 60稱好FeO粉和Al2O3粉原料，然 后先將稱量好的Al2O3粉中50%的量倒入電弧爐中，并在表面墊上一塊廢紙，在廢紙上分別 放置原料FeO粉和Al2O3粉總重量10 %的石墨塊和原料總重量5 %條狀的鐵屑，放下電極使 之與石墨塊接觸，調節電壓至110伏，通入電流。5分鐘后有劇烈的放光放熱現象產生，Al2O3 粉開始慢慢熔化，電極浸入液體中越深電流越大，電極離液面越遠弧拉的越長，然后再不斷 的加入剩余的50%的Al2O3粉直至完全熔化；此后在電弧爐中逐步加入稱量好的FeO粉，電 弧爐內的液體沸騰、旋轉，反應充分，直至FeO粉加入完并完全融化為止；斷電，待產物冷卻 至室溫，并將冷卻產物研磨粒徑至1. 0 2. Omm及粒徑小于0. 088mm的規格，即得氧化鎂鐵 鋁尖晶石耐火材料所需原料鐵鋁尖晶石。具體流程見圖2。再以燒結法制備氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。以鎂砂，紙漿廢液以及制得的鐵鋁 尖晶石為原料進行配料(參見表1)。先把鎂砂和鐵鋁尖晶石骨料裝入攪拌機進行攪拌， 邊攪拌邊加入紙漿廢液，加入鎂砂和鐵鋁尖晶石細粉攪勻為止，最后將混合好的料密封、捆料，以防紙漿廢液結合劑的揮發或蒸發，得到混合料；將配制好的混合料裝入模具，然后將 其壓制成型；壓制成型后，將其置入干燥箱，在110°C的溫度下對壓制成型的試樣進行12小 時的恒溫干燥；再將干燥好的物料放入高溫電爐中，于1500°C的溫度下進行燒結，并保溫3 小時；待爐溫降至室溫后將其取出，這樣便得到了氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。實施例2 首先利用電熔法制得實驗所需的鐵鋁尖晶石。其步驟如下按FeO和Al2O3粉比例(重量百分比)為60 40稱好FeO粉和Al2O3粉原料，然 后先將稱量好的Al2O3粉中50%的量倒入電弧爐中，并在表面墊上一塊廢紙，在廢紙上分別 放置原料FeO粉和Al2O3粉總重量10 %的石墨塊和原料總重量5 %條狀的鐵屑，放下電極使 之與石墨塊接觸，調節電壓至120伏，通入電流。5分鐘后有劇烈的放光放熱現象產生，Al2O3 粉開始慢慢熔化，電極浸入液體中越深電流越大，電極離液面越遠弧拉的越長，然后再不斷 的加入剩余的50%的Al2O3粉直至完全熔化；此后在電弧爐中逐步加入稱量好的FeO粉，電 弧爐內的液體沸騰、旋轉，反應充分，直至FeO粉加入完并完全融化為止；斷電，待產物冷卻 至室溫，并將冷卻產物研磨粒徑至1. 0 2. Omm及粒徑小于0. 088mm的規格，即得氧化鎂鐵 鋁尖晶石耐火材料所需原料鐵鋁尖晶石。具體流程見圖2。再以燒結法制備氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。以鎂砂，紙漿廢液以及制得的鐵鋁 尖晶石為原料進行配料(參見表1)。先把鎂砂和鐵鋁尖晶石骨料裝入攪拌機進行攪拌， 邊攪拌邊加入紙漿廢液，加入鎂砂和鐵鋁尖晶石細粉攪勻為止，最后將混合好的料密封、捆 料，以防紙漿廢液結合劑的揮發或蒸發，得到混合料；將配制好的混合料裝入模具，然后將 其壓制成型；壓制成型后，將其置入干燥箱，在120°C的溫度下對壓制成型的試樣進行24小 時的恒溫干燥；再將干燥好的物料放入高溫電爐中，于1600°C的溫度下進行燒結，并保溫6 小時；待爐溫降至室溫后將其取出，這樣便得到了氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。實施例3 首先利用電熔法制得實驗所需的鐵鋁尖晶石。其步驟如下按FeO和Al2O3粉比例(重量百分比)為50 50稱好FeO粉和Al2O3粉原料，然 后先將稱量好的Al2O3粉中50%的量倒入電弧爐中，并在表面墊上一塊廢紙，在廢紙上分別 放置原料FeO粉和Al2O3粉總重量10 %的石墨塊和原料總重量5 %條狀的鐵屑，放下電極使 之與石墨塊接觸，調節電壓至120伏，通入電流。5分鐘后有劇烈的放光放熱現象產生，Al2O3 粉開始慢慢熔化，電極浸入液體中越深電流越大，電極離液面越遠弧拉的越長，然后再不斷 的加入剩余的50%的Al2O3粉直至完全熔化；此后在電弧爐中逐步加入稱量好的FeO粉，電 弧爐內的液體沸騰、旋轉，反應充分，直至FeO粉加入完并完全融化為止；斷電，待產物冷卻 至室溫，并將冷卻產物研磨粒徑至1. 0 2. Omm及粒徑小于0. 088mm的規格，即得氧化鎂鐵 鋁尖晶石耐火材料所需原料鐵鋁尖晶石。具體流程見圖2。再以燒結法制備氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。以鎂砂，紙漿廢液以及制得的鐵鋁 尖晶石為原料進行配料(參見表1)。先把鎂砂和鐵鋁尖晶石骨料裝入攪拌機進行攪拌， 邊攪拌邊加入紙漿廢液，加入鎂砂和鐵鋁尖晶石細粉攪勻為止，最后將混合好的料密封、捆 料，以防紙漿廢液結合劑的揮發或蒸發，得到混合料；將配制好的混合料裝入模具，然后將 其壓制成型；壓制成型后，將其置入干燥箱，在110°C的溫度下對壓制成型的試樣進行18小 時的恒溫干燥；再將干燥好的物料放入高溫電爐中，于1550°C的溫度下進行燒結，并保溫4小時；待爐溫降至室溫后將其取出，這樣便得到了氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。表1給出了不同實施例的原料配比。需要說明的是，下表給出的實施例4的原料 配比，其制備方法同實施例1。表1燒結法制備本發明的原料配比(重量百分比) 本發明引入了電熔法和燒結法兩種制備工藝。就是先通過電熔法制備出之后所需 的原料，然后再通過燒結法進行最終的產品制備。由于電熔法自有的特性，在制備過程當中 FeO與Al2O3原料都會熔化，液相傳質比固相傳質速率高，而且熔體的對流自然攪拌使得FeO 與Al2O3充分的接觸，FeO能夠較快的和Al2O3反應而來不及轉化為其他鐵的氧化物。石墨電 極向熔體中炭的傳質以及電弧爐起弧時加入的石墨顆粒也營造了弱還原氣氛，使部分Fe2O3 還原為金屬鐵液，在高溫下與金屬Fe平衡的氧化鐵液即為FeO，FeO與Al2O3反應生成鐵鋁 尖晶石。用此電熔法制得的產品鐵鋁尖晶石含量高達97%。以此自制的原料與鎂砂配比制 備而成的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料，具有良好的掛窯皮性，高溫結構柔韌性和優良的抗 水泥熟料侵蝕的性能。所以，此種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料是一種非常有發展潛力的耐 火材料。
權利要求
一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟步驟一，按照重量百分比稱取原料40％～60％FeO粉和60％～40％Al2O3粉，通過電熔法合成制得鐵鋁尖晶石，備用；步驟二，按重量百分比將90～96％的鎂砂和4～10％的鐵鋁尖晶石混合，放入攪拌機攪拌，且邊攪拌邊加入紙漿廢液，待其混合均勻后，密封、捆料，得混合料；步驟三，將配制好的混合料裝入模具對其壓制成型；步驟四，將壓制成型后的物料置于干燥箱內，于110～120℃恒溫干燥12～24小時；步驟五，將干燥后的物料放入高溫電爐中，于1500～1600℃的溫度下進行燒結，并保溫3～6小時，待爐溫冷卻至室溫，即得氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。
2.如權利要求1所述的一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，所 述電熔法合成鐵鋁尖晶石的方法按照下述步驟進行步驟一，按重量百分比稱取40 % 60 %的FeO粉和60 % 40 %的Al2O3粉； 步驟二，將稱量好的Al2O3粉中50%倒入電弧爐中，并在其表面墊上一塊廢紙； 步驟三，在廢紙表面放置石墨塊和條狀的鐵屑，放下電極使之與石墨塊接觸，并于 110 120伏電壓下通入電流；步驟四，待Al2O3粉熔化，然后在電弧爐中加入剩余50%的Al2O3粉至完全融化； 步驟五，在電弧爐中加入稱量好的FeO粉，反應，至FeO粉完全融化； 步驟六，斷電，并待產物冷卻至室溫，并將冷卻產物研磨粒徑至1. 0 2. Omm及粒徑小 于0. 088mm規格，即得氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料所需原料鐵鋁尖晶石。
3.如權利要求1所述的一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于， 所述鎂砂添加量中粒徑3 5mm的鎂砂占40 %，粒徑0. 088 3mm的鎂砂占20 %，粒徑 < 0. 088mm的鎂砂占30 36 %。
4.如權利要求1所述的一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，所 述鐵鋁尖晶石添加量中粒徑< 0. 088mm或1 2mm的鐵鋁尖晶石占4 10%。
5.如權利要求1所述的一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，所 述石墨塊和條狀鐵屑分別為FeO粉和Al2O3粉原料總重量百分比的10%和5%。
6.如權利要求1所述的一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，其特征在于，所 述紙漿廢液加入量占FeO粉和Al2O3粉原料總重量百分比的5%。全文摘要
本發明公開了一種氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料的制備方法，該方法首先利用電熔法合成出了鐵鋁尖晶石；以鐵鋁尖晶石，鎂砂和紙漿廢液為原料，按照一定比例均勻混合，并密封捆料；將配制好的混合料放入模具壓制成型；成型后的試樣在干燥箱中干燥12～24小時；而后將其置于高溫電爐中燒成；待溫度冷卻后，便得到了燒結的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料。采用本發明的方法制備的氧化鎂鐵鋁尖晶石耐火材料，具有良好的掛窯皮性，高溫結構柔韌性和優良的抗水泥熟料侵蝕的性能。工藝簡單，適用性強，可廣泛應用于冶金、建材等諸多行業。
文檔編號C04B35/66GK101891491SQ20101024736
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月6日 優先權日2010年8月6日
發明者張君博, 石金輝, 肖國慶 申請人:西安建筑科技大學