專利名稱：超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種薄壁制品的制造方法。
背景技術：
陶瓷材料作為材料的三大支柱之一，在現代工業生產中起著重要的作用。納米陶 瓷具有優良的室溫和高溫力學性能、抗彎強度、斷裂韌性，使其在切削刀具、軸承、高溫發動 機部件等諸多方面都有廣泛的應用，并在許多超高溫、強腐蝕等苛刻的環境下起著其他材 料不可替代的作用，具有廣闊的應用前景。但是，由于陶瓷材料又脆又硬，目前對陶瓷薄壁制品的加工方法一般為機械加工 或在簡單形狀的模具中熱壓燒結，但這些方法存在成本高、效率低或只能生產簡單形狀零 件的缺點。利用納米陶瓷在高溫下具有的延展性進行成形加工是實現復雜形狀零件近凈成 型的重要手段，美國TG Nieh等人采用超塑脹形工藝制造了半球形零件。但是，由于在成形 過程中既要有壓邊力，又要有外部氣源向模具中充氣完成脹形，特別是成形用的模具為石 墨，外部氣源是通過金屬管進入石墨模具中，氣體的密封非常困難，必須有專門的設備才能 實現，工藝復雜。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是為了解決現有陶瓷薄壁制品的方法既要有壓邊力， 又要有外部氣源向模具中充氣完成脹形，氣體密封困難的問題，提供了一種超塑成型陶瓷 薄壁制品的制造方法。本發明超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將氣化劑放入超塑性鈦合金 制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入下模內的凹槽中，然后用厚度為 2mm 6mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的上表面，再將上模放置于下模上，得到工 件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為IMPa lOMPa、溫度為800°C 1000°C的條件下保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為15MPa 30MPa、溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過 機械加工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑為碳酸氫銨；所 述超塑成型陶瓷薄壁制品為超塑成型陶瓷半球形制品；步驟二中超塑性陶瓷圓形薄板為超 細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷圓形薄板、超細晶氧化鋯陶瓷圓形薄板或超細 晶氧化鋁陶瓷圓形薄板，步驟一中氣化劑的加入量使氣囊完全膨脹，從而促進陶瓷圓形薄 板膨脹形成超塑成型陶瓷半球形制品。本發明超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將氣化劑放入超塑性鈦合金 制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入陶瓷直管中，然后將陶瓷直管放 入脹形模具中，再將脹形模具放入上模和下模之間，并將外模套固定在脹形模具外表面， 得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為IMPa 5MPa、溫度為 800°C 1000°C的條件下保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為
3IOMPa 30MPa、溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分鐘，然后冷卻至室溫，脫 模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣 化劑碳酸氫銨；所述超塑成型陶瓷薄壁制品為薄壁陶瓷變徑管；步驟二中陶瓷直管為超細 晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷直管、超細晶氧化鋯陶瓷直管或超細晶氧化鋁陶 瓷直管，步驟一中氣化劑的加入量使氣囊完全膨脹，從而促進陶瓷直管膨脹形成薄壁陶瓷 變徑管。本發明的方法既不需要壓邊力，也不用向真空熱壓燒結爐內的模具中通氣，密封 在氣囊內的氣化劑膨脹后陶瓷材料可以一次形成整體零件，且超塑成形狀態材料的成形性 好，可實現凈成形。和機械加工相比，不需要取出材料，材料利用率高(機械加工制造該類陶 瓷零件常常需要幾十甚至幾百個小時，效率低，成本高)；本發明方法生產單件零件需要十 個小時，如果設備較大，而零件尺寸較小，則一次可生產多個零件，生產效率成倍提高。
圖1是具體實施方式
六中制備超塑成型陶瓷半球形制品的示意圖；圖2具體實施 方式六中制備超塑成型陶瓷半球形制品的示意圖；圖3是具體實施方式
十五中制備薄壁陶 瓷變徑管的示意圖；圖具體實施方式
十五中制備薄壁陶瓷變徑管的示意圖。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將 氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入下模 內的凹槽中，然后用厚度為2mm 6mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的上表面，再 將上模放置于下模上，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為 IMPa lOMPa、溫度為800°C 1000°C的條件下保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理 的工件在上表面壓力為15MPa 30MPa、溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分 鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一 中所用的氣化劑為碳酸氫銨。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述超塑成型陶瓷薄壁 制品為超塑成型陶瓷半球形制品。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中超塑 性陶瓷圓形薄板為超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷圓形薄板、超細晶氧化鋯 陶瓷圓形薄板或超細晶氧化鋁陶瓷圓形薄板。其它與具體實施方式
一或二之一相同。本實施方式中超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷圓形薄板中超細晶 氧化鋯與超細晶氧化鋁為任意比。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中在工 件上表面壓力為8MPa、溫度為90(TC的條件下保溫20分鐘。其它與具體實施方式
一至三之 一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟四中在上
4表面壓力為20MPa、溫度為1500°C的條件下保溫60分鐘。其它與具體實施方式
一至四之一 相同。
具體實施方式
六結合圖1和圖2本實施方式超塑成型陶瓷半球形制品的制造方 法如下一、將碳酸氫銨放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊4;二、 將氣囊4放入下模5內的凹槽中，然后用厚度為2mm 6mm、直徑為30mm 80mm的超塑性 陶瓷圓形薄板3覆蓋下模5凹槽的上表面，再將上模2放置于下模5上，得到工件；三、將工 件放入真空熱壓燒結爐1中，在工件上表面壓力為IMPa IOMPa、溫度為800°C 1000°C的 條件下保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為15MPa 30MPa、 溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加 工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷半球形制品6。
具體實施方式
七本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將 0. 05g氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入 下模內的凹槽中，然后用厚度為2mm，直徑為30mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的 上表面，再將上模放置于下模上，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表 面壓力為IMPa溫度為800°C的條件下保溫10分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面 壓力為15MPa、溫度為1550°C的條件下保溫60分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加 工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑為碳酸氫銨。本實施方式步驟二中超塑性陶瓷圓形薄板為超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合 的復相陶瓷圓形薄板，超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷圓形薄板中超細晶氧 化鋯與超細晶氧化鋁的質量比為1 1。
具體實施方式
八本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將 0. 62g氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入 下模內的凹槽中，然后用厚度為2mm，直徑為60mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的 上表面，再將上模放置于下模上，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表 面壓力為IOMPa溫度為1000°C的條件下保溫30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表 面壓力為30MPa、溫度為1700°C的條件下保溫90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械 加工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑為碳酸氫銨。本實施方式步驟二中超塑性陶瓷圓形薄板為超細晶超細晶氧化鋁陶瓷圓形薄板。
具體實施方式
九本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將 0. Slg氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入 下模內的凹槽中，然后用厚度為6mm，直徑為60mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的 上表面，再將上模放置于下模上，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表 面壓力為IOMPa溫度為1000°C的條件下保溫30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表 面壓力為30MPa、溫度為1400°C的條件下保溫30分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械 加工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑為碳酸氫銨。本實施方式步驟二中超塑性陶瓷圓形薄板為超細晶氧化鋯陶瓷圓形薄板。
具體實施方式
十本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將 氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入陶瓷直 管中，然后將陶瓷直管放入脹形模具中，再將脹形模具放入上模和下模之間，并將外模套固定在脹形模具外表面，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為 IMPa 5MPa、溫度為800°C 1000°C的條件下保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理 的工件在上表面壓力為IOMPa 30MPa、溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分 鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁 制品；步驟一中所用的氣化劑碳酸氫銨。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
十不同的是所述超塑成型陶瓷薄 壁制品為薄壁陶瓷變徑管。其它與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
十或十一之一不同的是步驟三中 在工件上表面壓力為8MPa、溫度為90(TC的條件下保溫20分鐘。其它與具體實施方式
十或 十一之一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十至十二之一不同的是步驟二中 陶瓷直管為超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷直管、超細晶氧化鋯陶瓷直管或 超細晶氧化鋁陶瓷直管。其它與具體實施方式
十至十二之一相同。本實施方式中超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷直管中超細晶氧化 鋯與超細晶氧化鋁為任意比。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十至十三不同的是步驟四中在上 表面壓力為20MPa、溫度為1500°C的條件下保溫60分鐘。其它與具體實施方式
十至十三之 一相同。
具體實施方式
十五結合圖3和圖4本實施方式中薄壁陶瓷變徑管的制造方法如 下一、將碳酸氫銨放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊12 ；二、將氣 囊12放入陶瓷直管11中，然后將陶瓷直管11放入脹形模具9中，再將脹形模具9放入上 模8和下模13之間，并將外模套10固定在脹形模具9外表面，得到工件；三、將工件放入 真空熱壓燒結爐7中，在工件上表面壓力為IMPa 5MPa、溫度為800°C 1000°C的條件下 保溫10 30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為IOMPa 30MPa、溫度為 1400°C 1700°C的條件下保溫30 90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化 學腐蝕去除氣囊，即得薄壁陶瓷變徑管14。
具體實施方式
十六本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、 將0. 37g氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放 入陶瓷直管中，然后將直徑20mm，高度40mm，壁厚2mm的陶瓷直管放入脹形模具中，再將脹 形模具放入上模和下模之間，并將外模套固定在脹形模具外表面，得到工件；三、將工件放 入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為IMPa、溫度為800°C的條件下保溫10分鐘；四、 將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為lOMPa、溫度為1400°C的條件下保溫60分鐘，然 后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品； 步驟一中所用的氣化劑碳酸氫銨。 本實施方式步驟二中陶瓷直管為超細晶氧化鋯陶瓷直管。
具體實施方式
十七本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、 將8. 4g氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入 陶瓷直管中，然后將直徑60mm，高度100mm，壁厚2mm的陶瓷直管放入脹形模具中，再將脹形 模具放入上模和下模之間，并將外模套固定在脹形模具外表面，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為5MPa、溫度為1000°C的條件下保溫30分鐘；四、將 經過步驟三處理的工件在上表面壓力為lOMPa、溫度為1400°C的條件下保溫60分鐘，然后 冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步 驟一中所用的氣化劑碳酸氫銨。本實施方式步驟二中陶瓷直管為超細晶氧化鋯陶瓷直管。
具體實施方式
十八本實施方式中超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、 將10. 3g氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放 入陶瓷直管中，然后將直徑60mm，高度100mm，壁厚6mm的陶瓷直管放入脹形模具中，再將脹 形模具放入上模和下模之間，并將外模套固定在脹形模具外表面，得到工件；三、將工件放 入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為5MPa、溫度為1000°C的條件下保溫30分鐘；四、 將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為lOMPa、溫度為1700°C的條件下保溫30分鐘，然 后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品； 步驟一中所用的氣化劑碳酸氫銨。本實施方式步驟二中陶瓷直管為超細晶氧化鋁陶瓷直管。
權利要求
超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法如下一、將氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊放入下模內的凹槽中，然后用厚度為2mm～6mm的超塑性陶瓷圓形薄板覆蓋下模凹槽的上表面，再將上模放置于下模上，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上表面壓力為1MPa～10MPa、溫度為800℃～1000℃的條件下保溫10～30分鐘；四、將經過步驟三處理的工件在上表面壓力為15MPa～30MPa、溫度為1400℃～1700℃的條件下保溫30～90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑為碳酸氫銨。
2.根據權利要求1所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于所述超塑成 型陶瓷薄壁制品為超塑成型陶瓷半球形制品。
3.根據權利要求1或2所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟二 中超塑性陶瓷圓形薄板為超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷圓形薄板、超細晶 氧化鋯陶瓷圓形薄板或超細晶氧化鋁陶瓷圓形薄板。
4.根據權利要求3所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟三中在 工件上表面壓力為8MPa、溫度為900°C的條件下保溫20分鐘。
5.根據權利要求1、2或4所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟 四中在上表面壓力為20MPa、溫度為1500°C的條件下保溫60分鐘。
6.超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法 如下一、將氣化劑放入超塑性鈦合金制成的容器中，再將容器密封，形成氣囊；二、將氣囊 放入陶瓷直管中，然后將陶瓷直管放入脹形模具中，再將脹形模具放入上模和下模之間，并 將外模套固定在脹形模具外表面，得到工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，在工件上 表面壓力為IMPa 5MPa、溫度為800°C 1000°C的條件下保溫10 30分鐘；四、將經過 步驟三處理的工件在上表面壓力為IOMPa 30MPa、溫度為1400°C 1700°C的條件下保溫 30 90分鐘，然后冷卻至室溫，脫模，再經過機械加工或化學腐蝕去除氣囊，即得超塑成型 陶瓷薄壁制品；步驟一中所用的氣化劑碳酸氫銨。
7.根據權利要求6所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于所述超塑成 型陶瓷薄壁制品為薄壁陶瓷變徑管。
8.根據權利要求6或7所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟二 中陶瓷直管為超細晶氧化鋯和超細晶氧化鋁混合的復相陶瓷直管、超細晶氧化鋯陶瓷直管 或超細晶氧化鋁陶瓷直管。
9.根據權利要求8所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟三中在 工件上表面壓力為8MPa、溫度為900°C的條件下保溫20分鐘。
10.根據權利要求6、7或9所述的超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，其特征在于步驟 四中在上表面壓力為20MPa、溫度為1500°C的條件下保溫60分鐘。
全文摘要
超塑成型陶瓷薄壁制品的制造方法，它涉及一種薄壁制品的制造方法。本發明解決了現有陶瓷薄壁制品的方法既要有壓邊力，又要有外部氣源向模具中充氣完成脹形，氣體密封困難的問題。本方法如下一、制備氣囊；二、制備工件；三、將工件放入真空熱壓燒結爐中，經過兩次保溫后冷卻至室溫，脫模，去除氣囊，即得超塑成型陶瓷薄壁制品。本發明的方法既不需要壓邊力，也不用向真空熱壓燒結爐內的模具中通氣，密封在氣囊內的氣化劑膨脹后陶瓷材料可以一次形成整體零件，且超塑成形狀態材料的成形性好，可實現凈成形。
文檔編號C04B35/10GK101891482SQ20101015971
公開日2010年11月24日 申請日期2010年4月29日 優先權日2010年4月29日
發明者張凱鋒, 王國峰 申請人:哈爾濱工業大學