專利名稱：磁盤用玻璃基板及磁盤的制作方法
技術領域：
本發明涉及安裝于硬盤驅動裝置的磁盤用玻璃基板及磁盤。
背景技術：
作為安裝于硬盤驅動器(HDD裝置)的磁記錄介質，有磁盤。磁盤是在由鋁-鎂合金等構成的金屬基板上被覆NiP膜，或在玻璃基板或陶瓷基板上層疊磁性層或保護層而制造。目前，作為磁盤用的基板廣泛使用鋁合金基板，但隨著近年的磁盤的小型化、薄板化、高密度記錄化，逐步使用與鋁合金基板相比，表面平坦度及薄板的強度優異的玻璃基板。對于在磁盤用玻璃基板上至少形成磁性層而制成的磁盤，高記錄密度化逐年進展，具備含顆粒粒子的磁性層的磁盤成為主流。在這種磁性層中，為了實現進一步的高記錄密度化(例如，160GB以上/片，特別是250GB以上/片)，需要進一步縮小顆粒粒子的粒徑， 提高顆粒粒子的晶體取向性。這樣，為了縮小顆粒粒子的粒徑，并提高顆粒粒子的晶體取向性，磁盤用玻璃基板的特性，特別是需要降低表面粗糙度，減少表面存在的缺陷。作為減小了表面粗糙度的磁盤用玻璃基板，例如有專利文獻1中公開的玻璃基板。另外，近年來，為了謀求進一步的記錄密度的高密度化，將鄰接的磁道磁分離的分離磁道介質等圖案化介質的開發正在進展。作為制造該圖案化介質的方法例如有在玻璃基板上形成磁性層后，將該磁性層物理地分割而將磁道間分離的方法。而且，在分割磁性層時，使用納米刻印技術，在磁性層上形成圖案。這時，在玻璃基板上存在缺陷(特別是凸缺陷)的情況下，在存在該缺陷的磁性層上無法形成上述圖案。具體地說，在形成磁性層時，會接著玻璃基板上的缺陷而在磁性層上也形成缺陷。在該狀態下進行納米刻印時，只在該缺陷的周圍未形成壓模的圖形。另外，根據情況，壓模也有可能破損。因此，在使用納米刻印技術制造圖案化介質的情況下，要求玻璃基板上缺陷極少。現有技術文獻專利文獻1 特開2006-95676號公報
發明內容
發明所要解決的課題在表面粗糙度非常低的水平，例如在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近，降低表面粗糙度和減少表面存在的缺陷易成為綜合調整關系。即，雖說是表面粗糙度降低，但表面存在的缺陷數不一定減少。這是因為在表面粗糙度為0. Inm附近水平的玻璃基板的情況下，目前以去除附著物等為目的進行的洗滌成為使玻璃基板表面變粗的原因。即，具有 0. Inm附近水平非常低的表面粗糙度的玻璃基板，為了維持表面粗糙度需要在用于去除表面存在的缺陷的洗滌中使用比較弱的化學溶液。另外，該趨勢在磁盤用玻璃基板特別是在由鋁硅酸鹽玻璃那樣的多成分系玻璃構成的情況中尤為顯著。本發明是鑒于這樣的情況而開發的，其目的在于，提供一種在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平，表面存在的缺陷數非常少，適合作為高記錄密度磁盤用的基板的磁盤用玻璃基板及磁盤。用于解決課題的手段本發明的一個方式提供一種磁盤用玻璃基板，其特征在于，使用原子力顯微鏡以2 μ mX 2 μ m見方、256X 256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度 (Ra)為0. 12nm以下，在檢測以5μπι點徑照射波長405nm的光時的、來自所述玻璃基板的散射光時，在以0. 1 μ m以上0. 3 μ m以下的尺寸檢測出的缺陷中，固定存在于所述玻璃基板上的缺陷的個數每Mcm2為1個以下。在本發明的磁盤用玻璃基板的一個方式中，優選玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大峰高(Rp)的比(Ra/Rp)為0. 15以上。本發明另一方式的磁盤用玻璃基板，其特征在于，使用原子力顯微鏡以 2 μ mX2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度 (Ra)為0. 12nm以下，使用一邊向所述玻璃基板的主表面照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測出的、以俯視為0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下的尺寸、且0. 5nm以上2nm以下深度檢測出的缺陷的個數每Mcm2不足10個。在本發明另一方式的磁盤用玻璃基板中，優選玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大谷深(Rv)的比(Ra/Rv)為0. 15以上。具有上述構成的本發明的磁盤用玻璃基板，在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平，表面存在的特定的缺陷數非常少，所以適合作為160GB以上/片、特別是250GB以
上/片的高記錄密度磁盤用的基板。在本發明的磁盤用玻璃基板中，優選玻璃基板為中央具有孔部的圓盤形狀，將從中心至最外周的距離設定為100%時，距中心80%以上90%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra。)和距中心10%以上20%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra1) 的差(Ra0-Ra1)為 0. Olnm 以下。在本發明的磁盤用玻璃基板中，玻璃基板具有主表面和端面，在主表面和端面上形成有壓縮應力層，優選主表面的壓縮應力層深度比端面的壓縮應力層深度淺。本發明的磁盤的特征在于，在上述的磁盤用玻璃基板上至少形成有磁性層。在該情況下，優選上述磁盤為至少鄰接的記錄磁道被磁分離的圖案化介質。作為本發明另一方式的磁盤用玻璃基板的制造方法，其特征在于，具有使用含添加劑的拋光液對玻璃基板的主表面進行拋光的拋光工序、和使用含所述添加劑的洗滌液， 對經拋光的所述玻璃基板進行洗滌的洗滌工序。在本發明的磁盤用玻璃基板的制造方法中，優選所述添加劑包含羧酸、多元胺、氨基酸、氨基多元羧酸、膦酸類、次膦酸、磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基三亞甲基膦酸、或這些酸的鹽的至少一種。在本發明的磁盤用玻璃基板的制造方法中，優選在所述拋光液中，在0. 01重量％ 以上、10. 0重量％以下的范圍內含有所述添加劑，在所述洗滌液中，在0. 01重量％以上、 5. 0重量％以下的范圍內含有所述添加劑。在本發明的磁盤用玻璃基板的制造方法中，優選在所述拋光液中，在0. 1重量％ 以上、5.0重量％以下的范圍內含有所述添加劑，在所述洗滌液中，在0. 1重量％以上、3.0重量％以下的范圍內含有所述添加劑。發明效果本發明的磁盤用玻璃基板，使用原子力顯微鏡以2 μ mX2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下，在檢測以5μπι 點徑照射波長405nm的光時的、來自所述玻璃基板的散射光時，在以0. 1 μ m以上0. 3 μ m以下尺寸檢測出的缺陷中，固定存在于所述玻璃基板上的缺陷的個數每Mcm2為1個以下，所以在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平，表面存在的缺陷數非常少。因此，適合作為用于制造磁性粒子的尺寸更小，例如具有160GB以上/片、特別是 250GB以上/片的記錄密度的磁盤的基板。另外，本發明的磁盤用玻璃基板，使用原子力顯微鏡以2μπιΧ2μπι見方、 256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下， 使用向所述玻璃基板的主表面一邊照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測出的、以俯視為0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下尺寸、且0. 5nm以上2nm以下深度檢測出的缺陷的個數每Mcm2不足10個，所以在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平，表面存在的缺陷數非常少。因此，適合作為用于制造磁性粒子的尺寸更小，例如具有160GB以上/片、特別是 250GB以上/片的記錄密度的磁盤的基板。另外，在本發明的磁盤用玻璃基板的制造方法中，在洗滌工序中，在洗滌液中含有在拋光工序中使用的拋光液中包含的添加劑，由此可以一直保持拋光劑的二次凝聚的形態，在維持和玻璃基板表面相互作用的狀態下從玻璃基板表面去除異物(未附著物)。另外，通過設計為上述構成，提高化學親和性，從而能夠容易地去除異物。由此，在算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平，表面存在的缺陷數非常少，可以制造適用于高記錄密度磁盤用的基板的磁盤用玻璃基板。
圖1是表示本發明實施方式的磁盤用玻璃基板的圖，(a)為側面圖，(b)為用于說明表面存在的缺陷的圖，(c)為用于說明表面粗糙度的圖；圖2是表示檢測磁盤用玻璃基板上的缺陷的裝置的概略構成的圖；圖3是用于說明本發明實施方式的磁盤用玻璃基板的表面存在的缺陷的圖；圖4是用于說明磁盤中的磁性層的裂紋的圖；圖5是表示檢測磁盤用玻璃基板上的缺陷的裝置的概略構成的圖。
具體實施例方式本發明人在開發滿足對今后越來越增加的存儲密度提高的要求的磁盤用玻璃基板時，發現例如即使用特定的缺陷檢查裝置進行檢查為相同粗糙度、相同缺陷個數的玻璃基板，在作為磁盤情況下的可靠性試驗等中也有所不同。而且，對于其理由進行專心研究的結果發現，在由缺陷檢查裝置判斷的缺陷中，有固定存在于玻璃基板上的和非固定存在于玻璃基板上的，固定存在于玻璃基板上的對可靠性試驗有影響。而且，為了解決該問題，進一步專心研究的結果，發現了使固定存在于玻璃基板上的缺陷顯著減少的方法，并且發現了可以提供兼得低粗糙度和固定存在的缺陷少的磁盤基板，從而完成了本發明。另外，本發明人等查明了在缺陷中，特別是若玻璃基板上存在特定的尺寸及深度的凹缺陷，將對磁盤的可靠性帶來不利影響。而且，為了解決該問題，進一步專心研究的結果，發現了使玻璃基板上的特定尺寸和深度的凹缺陷顯著減少的方法，并且發現了可以提供能夠兼得低粗糙度和凹缺陷少的磁盤用玻璃基板，從而完成了本發明。下面，對本發明的實施方式，參照附圖詳細地進行說明。(實施方式1)圖1是表示實施方式1的磁盤用玻璃基板的圖，(a)為側面圖，(b)為用于說明表面存在的缺陷的圖，(c)為用于說明表面的粗糙度的圖。圖1所示的磁盤用玻璃基板1使用原子力顯微鏡以2 μ mX 2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下，檢測用5μπι 的點徑照射波長405nm的光時的、來自前述玻璃基板的散射光時，以0. 1 μ m以上0. 3 μ m以下的尺寸檢測出的缺陷中，固定存在于前述玻璃基板上的缺陷個數每Mcm2為1個以下。磁盤用玻璃基板1的表面Ia上存在的缺陷如圖1(b)所示，具有通過洗滌可以容易地去除的種類的附著物lb、通過洗滌不能容易地去除的、固定存在于表面上的凸缺陷Ic 及凹缺陷Id。在本實施方式中，作為對象的缺陷為固定存在于表面的凸缺陷Ic或在玻璃基板加工中產生的傷痕、或在基板流動/轉移中產生的損傷等的凹缺陷Id。即，在本實施方式中作為對象的缺陷為在調節為PH4的稀硫酸溶液中浸漬200秒的條件下，在洗滌的前后不動地殘存在磁盤用玻璃基板1的表面Ia上的凸缺陷及凹缺陷(固定存在的缺陷)。另外， 上述在調節為PH4的稀硫酸溶液中浸漬200秒的洗滌條件是，為了在洗滌后的磁盤用玻璃基板1的表面Ia的表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))能夠維持為0. 12nm以下的水平的基礎上，能夠去除非固定存在的附著物Ib的充足的條件。即，在本實施方式中，所謂固定存在的缺陷是表示在將玻璃基板于調節為pH4的稀硫酸溶液中浸漬200秒的前后，在玻璃基板上的位置未變動的缺陷(判斷為不變動的缺陷)。具體地說，將玻璃基板在使用光學式缺陷檢查裝置確定缺陷的位置后，將上述玻璃基板在調節為PH4的稀硫酸溶液中浸漬200秒，用水及IPA洗滌后，使用上述裝置對玻璃基板再次確定缺陷的位置，比較洗滌前后的缺陷的位置，由此可以確定固定存在的缺陷。另外認為，在算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下的水平，以往未被作為缺陷而認識的那樣的缺陷作為新缺陷，影響作為磁盤用玻璃基板的特性，所以需要控制由能夠檢測出約Iym以下尺寸的缺陷的裝置檢測出的缺陷數。本實施方式的缺陷數為由能夠檢測出這種約1 μ m以下尺寸的缺陷的裝置檢測到的缺陷數。在此，在本說明書中，所謂缺陷的尺寸即為基板的主表面方向(不是深度方向)上的缺陷的寬度，在缺陷不是圓形狀的情況下，將其長徑作為缺陷的尺寸。例如，圖3中缺陷 21d的尺寸為W。作為檢查磁盤用玻璃基板1的表面缺陷的裝置，有例如圖2所示構成的裝置。圖 2所示的裝置為光學式缺陷檢查裝置(Optical SurfaceAnalyzer)，具備兩個激光器11，12 和檢測激光的反射光的檢測器13。激光器11從半徑方向向作為測定對象物的玻璃基板1 照射具有定向性的光，激光器12從圓周方向向作為測定對象物的玻璃基板1照射具有定向性的光。這種裝置可以檢測在半徑方向具有長度的缺陷和在圓周方向具有長度的缺陷。另外，各激光器可以將激光分光，即，可以分為相對于玻璃基板1垂直方向的激光、和相對于玻璃基板1水平方向的激光。關于缺陷，由于根據其種類不同，適合的激光具有方向性，如前述，通過使激光分光，可以正確地進行各種缺陷的檢測。另外，在圖2所示的裝置中，激光直徑小至例如4 μ mX 5 μ m左右，激光波長短功率大，所以缺陷檢測靈敏度高。本實施方式的磁盤用玻璃基板1使用如圖2所示的裝置，檢測用5 μ m點徑照射波長405nm光時的、來自基板的散射光時，以0. 1 μ m以上0. 3 μ m以下的尺寸檢測出的缺陷個數每Mcm2為1個以下。這種算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平、表面存在的缺陷數非常少的磁盤用玻璃基板適合作為高記錄密度的磁盤用基板。另外，圖2所示的裝置為一例，只要是對玻璃基板從其圓周方向及半徑方向照射具有定向性的光，根據來自玻璃基板的反射光檢測缺陷的類型的裝置，在本實施方式中同樣可以使用。在安裝有磁盤的硬盤驅動器(HDD)裝置中，隨著其小型化的推進，磁盤和磁頭之間的距離正在減小。因此，在磁盤用玻璃基板1的表面的洗滌中不能容易地去除的缺陷中， 關于凸缺陷，在磁盤用玻璃基板1上設置磁性層等作為磁盤的情況下，有可能影響與磁頭的碰撞。因此，特別是對于凸缺陷，優選盡可能小。具體地說，優選磁盤用玻璃基板的表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大峰高 (Rp)的比(Ra/Rp)為0. 15以上。在此，如圖1(c)所示，所謂最大峰高(Rp)即為平均基準線(圖1 (c)中的虛線)和最大峰部之間的距離(高度)。通過使主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大峰高(Rp)的比(Ra/Rp)為0. 15 以上，作為使用該玻璃基板制造磁盤的硬盤驅動器時，可以進一步提高磁頭(特別是DHF 頭)的浮起穩定性，所以即使是高記錄密度化的硬盤驅動器，也可以合適地應用上述磁盤用玻璃基板。另外，若考慮磁盤和磁頭之間的距離正在變小，優選在磁盤用玻璃基板的大范圍內算術平均粗糙度(Ra)均勻。具體地說，如圖1 (a)所示，優選磁盤用玻璃基板1為中央具有孔部2的圓盤形狀， 將從中心至最外周的距離設為100%時的距中心80%以上90%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra。)和距中心10%以上20%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度 (Ra1)之差(Ra0-Ra1)為 0. Olnm 以下。通過設計為這種構成，可以減小玻璃基板面內的表面粗糙度的偏差，所以可以使磁頭(特別是DHF頭)的浮起穩定性更進一步提高。另外，作為制造該磁盤用玻璃基板的方法之一例，只要通過均等地施加力進行拋光的方法對玻璃基板表面進行最終拋光(在此為第二拋光工序)即可。具體地說，例如， 通過使用行星齒輪方式的拋光裝置，用上下拋光平臺挾持多個玻璃基板進行拋光就可以實現。另外，本實施方式的磁盤用玻璃基板1為各向同性基板。即玻璃基板的圓周方向的表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))和半徑方向的表面粗糙度相同。作為磁盤用玻璃基板1的材料可以列舉鋁硅酸鹽玻璃、硼鋁硅酸鹽玻璃、鈉鈣玻璃等多成分系玻璃及結晶化玻璃等。特別是從加工容易度和可以施行化學強化處理等而提高剛性這種觀點來看，優選鋁硅酸鹽玻璃。
另外，本實施方式的磁盤用玻璃基板1只要是具有主表面和端面，在上述主表面和端面上形成有壓縮應力層，上述主表面的壓縮應力層深度比端面的壓縮應力層深度淺的構成即可。為了制造上述構成的磁盤用玻璃基板，例如通過在對玻璃基板進行離子交換即化學強化處理后，對基板的兩主表面進行拋光工序，可以實現。通過在具有上述構成的磁盤用玻璃基板1上至少形成磁性層，構成磁盤。即，磁盤通常是通過在磁盤用玻璃基板上順次層疊基底層、磁性層、保護層、潤滑層而制造。另外，磁盤中的基底層根據磁性層適當地選擇。另外，本發明的磁盤因不存在特定的缺陷，所以能夠特別適合作為至少鄰接的記錄磁道被磁分離的圖案化介質。在此，所謂圖案化介質是指在非磁性體層中分別獨立地形成作為記錄位單位的多個磁性體區域的磁記錄介質。(實施方式2)圖3是用于說明實施方式2的磁盤用玻璃基板的表面存在的缺陷的圖。圖3所示的磁盤用玻璃基板21的特征在于，使用原子力顯微鏡以2 μ mX2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下，使用一邊向前述玻璃基板的主表面照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測的、以俯視為0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下的尺寸、且0. 5nm以上 2nm以下的深度檢測出的缺陷的個數每Mcm2不足10個。如圖3所示，磁盤用玻璃基板21的表面21a上存在的缺陷具有能夠通過洗滌容易地去除的種類的附著物21b、通過洗滌不能容易地去除的凸缺陷21c及凹缺陷21d。在現有磁盤用玻璃基板中，作為凹缺陷具有微坑。該微坑為數μ m尺寸，所以在存在微坑的狀態的磁盤用玻璃基板上形成磁性層時，磁性層追隨該微坑而成為凹部，這些凹部構成遺漏位。這樣，以往微坑會構成遺漏位而產生信號方面的問題，所以不希望在磁盤用玻璃基板上存在凹部。已知，高記錄密度化進展而達到160GB以上/片、特別是250GB以上/片的記錄密度時，需要0. Inm附近水平的非常低的表面粗糙度(Ra)，并且希望1 μ m以下的尺寸的凹部缺陷，即所謂納米坑盡可能地少。這是因為如圖4所示，在存在有納米坑22的狀態的磁盤用玻璃基板21上形成磁性層23時，就會以該納米坑上的磁性層部分為起點產生裂紋M。 而且，這樣在磁性層23上產生裂紋M時，就會從裂紋部分開始腐蝕磁性層23。因此，在 250GB以上/片的記錄密度的磁盤用基板中，從磁性層的可靠性的觀點來看，重要的是沒有納米坑。因而，在本實施方式中作為對象的缺陷，俯視為0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下的尺寸、 0. 5nm以上2nm以下的深度的凹缺陷(所謂的納米坑)，本實施方式的技術思想為在磁盤用玻璃基板中，以減少該納米坑的數目的方式進行控制。本實施方式的缺陷數為用可以檢測這樣的俯視為0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下的尺寸、0. 5nm以上2nm以下深度的缺陷的裝置檢測出的缺陷數。作為檢查磁盤用玻璃基板的表面的缺陷的裝置，有例如圖5所示構成的裝置。圖5 所示的裝置為光學式缺陷檢查裝置，是使用激光多普勒法的裝置。在該裝置中具備激光器 31和檢測激光的反射光的檢測器32。激光器31向測定對象物即磁盤用玻璃基板21照射激光并掃描。而且，檢測器32根據在磁盤用玻璃基板21上一邊照射激光一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差，檢測出納米坑。本實施方式的磁盤用玻璃基板使用圖5所示的裝置，利用一邊向磁盤用玻璃基板照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測的、俯視為 0. 1 μ m以上0. 6 μ m以下的尺寸、0. 5nm以上2nm以下的深度的缺陷每2km2不足10個。這種算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平、表面存在的缺陷數非常少的玻璃基板適宜作為高記錄密度的磁盤用的基板。另外，本實施方式的磁盤用玻璃基板21優選主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大谷深(Rv)的比(Ra/Rv)為0. 15以上。通過設計為上述構成，作為使用該玻璃基板制造磁盤的硬盤驅動器時，能夠使磁頭(特別是DHF頭)的浮起穩定性更進一步提高，所以即使是高記錄密度化的硬盤驅動器，也可以合適地應用上述磁盤用玻璃基板。另外，本實施方式的磁盤用玻璃基板21為中央具有孔部的圓盤形狀，更優選將從中心至最外周的距離設定為100%時的距中心80%以上90%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra。)和距中心10%以上20%以下范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra1) 的差(Raci-Ra1)為0. Olnm以下的構成。通過設計為這樣的構成，可以減小玻璃基板面內的表面粗糙度偏差，所以能夠使磁頭(特別是DHF頭)的浮起穩定性更進一步提高。另外，作為制造該磁盤用玻璃基板的方法之一例，只要通過均等地施加力進行拋光的方法對基板表面進行最終拋光(在此為第二拋光工序)即可。具體地說，通過使用行星齒輪方式的拋光裝置，用上下拋光平臺挾持多個玻璃基板進行拋光就可以實現。另外，本實施方式的磁盤用玻璃基板21的構成也可以為，具有主表面和端面，在上述主表面和端面形成有壓縮應力層，上述主表面的壓縮應力層深度比端面的壓縮應力層深度淺。為了制造上述構成的磁盤用玻璃基板，例如通過在對玻璃基板進行作為離子交換的化學強化處理后，對玻璃基板的兩主表面進行拋光工序即可實現。作為磁盤用玻璃基板21的材料，可以列舉鋁硅酸鹽玻璃、硼鋁硅酸鹽玻璃、鈉鈣玻璃等多成分系玻璃及結晶化玻璃等。特別是從加工的容易度和可以通過實施化學強化處理等而提高剛性的觀點來看，優選鋁硅酸鹽玻璃。通過在具有上述構成的磁盤用玻璃基板上，至少形成磁性層構成磁盤。即，磁盤通常是在磁盤用玻璃基板上順次層疊基底層、磁性層、保護層、潤滑層而制造。另外，磁盤中的基底層根據磁性層適宜地選擇。另外，因本發明的磁盤不存在特定的缺陷，所以能夠特別適合作為至少鄰接的記錄磁道被磁分離的圖案化介質。(實施方式3)在本實施方式中對磁盤用玻璃基板的制造方法進行說明。本實施方式的磁盤用玻璃基板的制造方法中，具備對具有一對主表面的玻璃基板至少進行形狀加工及研磨加工的工序、對上述主表面進行拋光的拋光工序、在上述拋光后將上述玻璃基板進行洗滌的洗滌工序，在上述洗滌工序中使用的洗滌液中包含在上述拋光工序中使用的拋光液中所包含的添加劑。更具體地說，在磁盤用玻璃基板的制造中具備(1)形狀加工工序及第一研磨工序、( 端部形狀工序(形成孔部的去芯工序、在端部(外周端部及內周端部)形成倒角面的倒角工序(倒角面形成工序))、C3)端面拋光工序(外周端部及內周端部)、(4)第二研磨工序、( 主表面拋光工序(第一及第二拋光工序)及洗滌工序。另外，優選進行化學強化工序。另外，雖然各工序也可以適當改變順序，但是為了制作本發明的磁盤用玻璃基板， 優選在第一拋光工序后進行化學強化工序，進行第二拋光工序。在本實施方式中，著眼于上述工序中( 主表面拋光工序的拋光工序及洗滌工序。在該拋光工序及洗滌工序中，在洗滌液中包含使用的拋光液中所包含的添加劑，由此可以一直保持拋光劑的二次凝聚的形態，在維持和玻璃基板表面的相互作用的狀態下，從玻璃基板表面去除異物(未附著物)。另外，通過設計為上述構成，提高化學親和性，從而可以容易地去除異物。由此，可以實現算術平均粗糙度(Ra)為0. Inm附近的水平、表面存在的缺陷數非常少、可以適用于高記錄密度磁盤用的基板的磁盤用玻璃基板。作為在拋光工序中使用的拋光液及洗滌工序使用的洗滌液中所包含的添加劑，可以列舉包含乙酸、羥基丁二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、乙醇酸、檸檬酸、酒石酸等羧酸類； 乙二胺、二亞乙基三胺等多元胺類；甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸、天門冬氨酸等氨基酸類；乙二胺四乙酸、氨三乙酸等氨基多元羧酸類；羥基亞乙基二膦酸、亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸(HEDP)等膦酸類；次磷酸類；焦磷酸、三聚磷酸等磷酸類；焦磷酸類；三聚磷酸類；氨基三亞甲基膦酸類等中的至少一種的添加劑。另外，也可以使用上述例示的鹽。其中，優選磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫鈉、乙二酸鉀等多元酸的鹽。其中，作為產生螯合作用的添加劑(螯合劑)，可以舉出例如乙二酸、丙二酸、乙醇酸、檸檬酸、酒石酸等羧酸類；乙二胺、二亞乙基三胺等多元胺類；甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸、 天門冬氨酸等氨基酸類；乙二胺四乙酸、氨三乙酸等氨基多元羧酸類；羥基亞乙基二膦酸、 亞甲基膦酸等膦酸類；焦磷酸、三聚磷酸等磷酸類等。另外，作為產生分散作用的添加劑 (分散劑)，例如可以舉出磺基脂肪酸酯、烷基苯磺酸、烷基硫酸鹽、烷基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯等陰離子性表面活性劑、脂肪酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚等非離子性表面活性劑、胺等。另外，考慮玻璃基板的表面粗糙度的抑制及異物的去除能力或拋光劑的過度凝聚或凝聚不足、及洗滌液排出處理時對環境的影響等，優選在拋光液中在0.01重量％以上、 10. 0重量％以下的范圍內，更優選在0. 1重量％以上、5. 0重量％以下的范圍內含有添加劑，優選洗滌液中在0.01重量％以上、5.0重量％以下，更優選在0. 1重量％以上、3.0重量％以下的范圍內含有添加劑。下面，對為了明確本發明的效果而進行的實施例進行說明。(實施方式1的實施例1)下面，就應用本發明的磁盤用玻璃基板及磁盤制造方法對實施例進行說明。該磁盤用玻璃基板及磁盤作為3. 5英寸型磁盤(Φ 89mm)、2. 5英寸型磁盤(Φ 65mm)等具有規定的形狀的磁盤來制造。(1)第一研磨工序在本實施例的磁盤用玻璃基板的制造方法中，首先，對板狀玻璃的表面進行研磨 (磨削)加工而制作玻璃母材，將該玻璃母材切斷而切出玻璃磁盤。作為板狀玻璃可以使用各種板狀玻璃。該板狀玻璃例如可將熔融玻璃作為材料，使用壓制法或浮法、下拉法、多級拉伸法、熔融法等公知的制造方法制造。其中，如果使用壓制法，可以廉價地制造板狀玻璃。作為板狀玻璃的材質可以利用非結晶玻璃或微晶玻璃(結晶化玻璃)。作為板狀玻璃的材料可以使用鋁硅酸鹽玻璃、鈉鈣玻璃、硼硅酸鹽玻璃等。特別是作為非結晶玻璃，在可以實施化學強化，并且可以供給主表面的平坦性及基板強度優異的磁盤用玻璃基板這一點上，可以優選使用鋁硅酸鹽玻璃。在本實施例中，將熔融的鋁硅酸鹽玻璃通過使用上模、下模、體模(胴型)的直接沖壓機成型為盤形狀，得到非結晶的板狀玻璃。另外，作為鋁硅酸鹽玻璃使用含有以SiO2 58重量％ 75重量％、A1203 5重量％ 23重量％、Li20 3重量％ 10重量％、Νει20 4重量％ 13重量％為主成分的玻璃。接著，對該板狀玻璃的兩主表面進行研磨加工，制作盤狀的玻璃母材。該研磨加工通過利用行星齒輪機構的雙面研磨裝置，使用氧化鋁系游離磨粒進行。具體地說，使研磨平臺從上下按壓在板狀玻璃的兩面，向板狀玻璃的主表面上供給含有游離磨粒的磨削液，使其相對移動進行研磨加工。通過該研磨加工得到具有平坦的主表面的玻璃母材。(2)形狀加工工序(去芯、倒角)下面，使用圓筒狀的金剛石鉆機在該玻璃基板的中心部形成內孔，制作圓環狀的玻璃基板(去芯)。然后利用金剛石砂輪對內周端面及外周端面進行磨削，實施規定的倒角加工(倒角)。(3)第二研磨工序接著，對得到的玻璃基板的兩主表面與第一研磨工序一樣進行第二研磨加工。通過進行該第二研磨工序，可以預先去除在前工序的切出工序及端面拋光工序中形成于主表面的微細的凹凸形狀，從而可以用短時間完成后續的對主表面的拋光工序。(4)端面拋光工序接著，利用刷磨方法對玻璃基板的外周端面及內周端面進行鏡面拋光。這時，作為拋光磨粒使用含氧化鈰磨粒的漿料(游離磨粒)。然后，對完成了端面拋光工序的玻璃基板進行水洗滌。通過該端面拋光工序，玻璃基板的端面被加工為可以防止產生鈉及鉀析出的鏡面狀態。(5)第一拋光工序作為主表面拋光工序，首先實施第一拋光工序。該第一拋光工序是以去除在前述研磨工序中殘留于主表面的傷痕及變形為主要目的工序。在該第一拋光工序中，利用具有行星齒輪機構的雙面拋光裝置，使用硬質樹脂磨具進行主表面的拋光。作為拋光劑使用氧化鈰磨粒。將完成了該第一拋光工序的玻璃基板順次浸漬在中性洗劑、純水、ΙΡΑ(異丙醇) 的各洗滌槽中進行洗滌。(6)化學強化工序接著，對完成了前述的端面拋光工序及第一主表面拋光工序的玻璃基板實施化學強化處理(離子交換處理)。化學強化是通過預備混合有硝酸鉀(60% )和硝酸鈉(40% ) 的化學強化溶液，將該化學強化溶液加熱至400°C，并且將完成洗滌的玻璃基板預熱至 300°C，在化學強化溶液中浸漬約3小時而進行的。在該浸漬時，由于是以玻璃基板的表面整體被化學強化的方式進行，因此在多個玻璃基板以端面保持的方式收納在保持架中的狀態下進行。這樣，通過在化學強化溶液內進行浸漬處理，玻璃基板表層的鋰離子及鈉離子分別被化學強化溶液中的鈉離子及鉀離子置換，玻璃基板被強化。在玻璃基板表層形成的壓縮應力層的厚度約為100 μ m 200 μ m。將完成了化學強化處理的玻璃基板浸漬在20°C的水槽內急冷，維持約10分鐘。然后，將完成急冷的玻璃基板浸漬在加熱到約40°C的濃硫酸中進行洗滌。進一步，將完成硫酸洗滌的玻璃基板順次浸漬在純水、IPA的各洗滌槽內進行洗滌。(7)第二拋光工序接著，作為主表面拋光工序，實施第二拋光工序。該第二拋光工序以將主表面精加工成鏡面狀為目的。在該第二拋光工序中，通過具有行星齒輪機構的雙面拋光裝置，使用軟質發泡樹脂磨具進行主表面的鏡面拋光。作為拋光劑使用比在第一拋光工序中使用的氧化鈰磨粒更微細的膠質二氧化硅磨粒(平均粒徑5nm 80nm)的漿料。然后將上述漿料的pH設定為2進行拋光。這時，在上述漿料中添加含乙酸及乙酸鹽的添加劑進行拋光。這是為了在拋光工序中將漿料的PH控制為一定值。作為上述漿料 (拋光液)，使用在超純水中添加了上述膠質狀二氧化硅粒子的混合液，作為添加劑添加了 0.5重量％的檸檬酸。(8)洗滌工序將完成了該第二拋光工序的玻璃基板順次浸漬于酸洗滌、堿洗滌、純水、IPA的各洗滌槽內洗滌。另外，對各洗滌槽施加超聲波。而且，在上述酸洗滌時，作為酸洗滌的添加劑添加與在上述第二拋光工序中添加的添加劑相同的添加劑。具體地說，在將檸檬酸調節為0. 15重量％的酸溶液中進行酸洗滌。這是為了通過在洗滌液加入與漿料中包含的成分相同的成分，從而高效地去除粘著在在基板上的漿料。由此，可以減少粘著在玻璃基板的粒子。如上述所述，通過實施第一研磨工序、切出工序、第二研磨工序、端面拋光工序、第一拋光工序、化學強化工序及第二拋光工序，可以得到平坦且平滑的高剛性的磁盤用玻璃基板。(實施方式1的比較例1)除了在洗滌工序中使用的洗滌液中未含有在拋光工序中使用的拋光液所包含的添加劑之外，與實施方式1的實施例1同樣地制作玻璃基板。(實施方式1的比較例2)除了將在洗滌工序中使用的洗滌液中的檸檬酸的含量調節為0.005重量％以外， 與實施方式1的實施例1同樣地制作玻璃基板。(缺陷檢查1)對在實施例、比較例中得到的各玻璃基板，利用圖2所示的光學式缺陷檢查裝置 (KLA-Tencor社制、商品名0SA6100)檢查缺陷。這時，作為測定條件，設定為激光功率25mW 的激光波長405nm、激光點徑5 μ m，測定距玻璃基板的中心15mm 31. 5mm之間的區域。表1 中示出了以0. Ιμπι以上0.3μπι以下尺寸檢測出的缺陷中固定存在的缺陷個數(每Mcm2)。(玻璃基板的表面測定)對在實施例、比較例中得到的各玻璃基板，使用原子力顯微鏡以2 μ mX 2 μ m見方 256X256像素的分辨率進行測定，求出表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))。將結果示于表1。
另外，測定將從玻璃基板的中心至最外周的距離設為100%時的距中心80%以上 90%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(1 )和10%以上20%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra1),求出兩者的差(Raci-Ra1K將結果示于表1。測定玻璃基板的表面上的最大峰高(Rp)及算術平均粗糙度(Ra)，求出算術平均粗糙度(Ra)相對于最大峰高(Rp)的比(Ra/Rp)。將結果示于表1。接著，在實施例及比較例中得到的各玻璃基板上順次層疊附著層、軟磁性層、前基底層、基底層、非磁性顆粒層、第一磁記錄層、第二磁記錄層、輔助記錄層、保護層及潤滑層， 制作磁盤。具體地說，使用進行抽真空的成膜裝置，利用DC磁控管濺射法在Ar氣氛中，在磁盤基體上從附著層至輔助記錄層進行順次成膜。附著層設為CrTi。軟磁性層設為在由 FeCoTaZr構成的第一軟磁性層及第二軟磁性層之間夾有Ru隔離層的層。前基底層的組成設為fee構造的NiW合金。基底層是在低壓Ar下形成的第一基底層(Ru)上在高壓Ar下形成了第二基底層(Ru)。非磁性顆粒層的組成設為非磁性的CoCr_Si02。第一磁記錄層的組成設為CoCrPt-Cr2O3，第二磁記錄層的組成設為CoCrPt-SiO2-TiO2。輔助記錄層的組成設為CoCrPtB。介質保護層利用CVD法使用C2H4成膜，通過在同一腔室內進行向表面導入氮的氮化處理而形成。潤滑層利用浸漬涂層法使用PFPE形成。這時，玻璃基板的主表面上的缺陷量(污染量)為非常低的水平，因此能夠形成濺射產生的磁性粒子的取向一致，可進行高密度存儲的磁性層。對于該得到的磁盤進行耐久性試驗。(耐久性試驗)耐久性試驗是將磁盤安裝于LUL(加載、卸載)方式的HDD裝置上而進行。具體地說，通過在磁記錄裝置中安裝具備上述磁盤和巨大磁阻效果型再生元件(GMR素子)的DFH 磁頭，在磁頭浮起量為6nm的情況下，實施規定次數QOO萬次)加載、卸載試驗而進行耐久性試驗。將結果示于表1。[表1]
權利要求
1.一種磁盤用玻璃基板，其特征在于，使用原子力顯微鏡以2 μ mX2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下，在檢測以5μπι點徑照射波長405nm的光時的、 來自所述玻璃基板的散射光時，在以0. 1 μ m以上0. 3 μ m以下的尺寸檢測出的缺陷中，固定存在于所述玻璃基板上的缺陷的個數每Mcm2為1個以下。
2.權利要求1所述的磁盤用玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大峰高(Rp)的比(Ra/Rp)為 0. 15以上。
3.—種磁盤用玻璃基板，其特征在于，使用原子力顯微鏡以2 μ mX2 μ m見方、256X256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0. 12nm以下，使用一邊向所述玻璃基板的主表面照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測出的、以俯視為 0. Iym以上0.6μπι以下的尺寸、且0. 5nm以上2nm以下的深度檢測出的缺陷的個數每 24cm2不足10個。
4.權利要求3所述的磁盤用玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)相對于最大谷深(Rv)的比(Ra/Rv)為 0. 15以上。
5.權利要求1 4中任一項所述的磁盤用玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板為中央具有孔部的圓盤形狀，將從中心至最外周的距離設定為100%時， 距中心80%以上90%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra。)和距中心10%以上 20%以下的范圍內的主表面的算術平均粗糙度(Ra1)的差(Ratj-Ra1)為0. Olnm以下。
6.權利要求1 5中任一項所述的磁盤用玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板具有主表面和端面，在所述主表面和端面上存在壓縮應力層，所述主表面的壓縮應力層深度比端面的壓縮應力層深度淺。
7.一種磁盤，其特征在于，在權利要求1 6中任一項所述的磁盤用玻璃基板上至少形成有磁性層。
8.權利要求7所述的磁盤，其特征在于，上述磁盤為至少鄰接的記錄磁道被磁分離的圖案化介質。
9.一種磁盤用玻璃基板的制造方法，其特征在于，具有使用含添加劑的拋光液拋光玻璃基板的主表面的拋光工序；和使用含所述添加劑的洗滌液，洗滌經拋光的所述玻璃基板的洗滌工序。
10.權利要求9所述的磁盤用玻璃基板的制造方法，其特征在于，所述添加劑包含羧酸、多元胺、氨基酸、氨基多元羧酸、膦酸類、次膦酸、磷酸、焦磷酸、 三聚磷酸、氨基三亞甲基膦酸、或它們的鹽的至少一種。
11.權利要求10所述的磁盤用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在所述拋光液中，在0. 01重量％以上、10. 0重量％以下的范圍內含有所述添加劑，在所述洗滌液中，在0. 01重量％以上、5. 0重量％以下的范圍內含有所述添加劑。
12.權利要求11所述的磁盤用玻璃基板的制造方法，其特征在于，在所述拋光液中，在0. 1重量％以上、5.0重量％以下的范圍內含有所述添加劑，在所述洗滌液中，在0.1重量％以上、3.0重量％以下的范圍內含有所述添加劑。
全文摘要
本發明的課題在于提供一種在算術平均粗糙度(Ra)為0.1nm附近的水平、表面存在的缺陷非常少、適合作為高記錄密度磁盤用的基板的磁盤用基板及其制造方法。本發明的磁盤用玻璃基板的特征在于，使用原子力顯微鏡以2μm×2μm見方、256×256像素的分辨率測定的玻璃基板的主表面的算術平均粗糙度(Ra)為0.12nm以下，使用一邊向所述玻璃基板的主表面照射波長632nm的氦氖激光，一邊掃描時的入射光和反射光之間的波長差檢測出的、以俯視為0.1μm～0.6μm的大小，且0.5nm～2nm的深度檢測出的缺陷每24cm2不足10個。
文檔編號C03C19/00GK102171756SQ20098013834
公開日2011年8月31日 申請日期2009年9月29日 優先權日2008年9月30日
發明者丸茂吉典, 前田高志, 土屋弘, 江田伸二, 磯野英樹 申請人:Hoya株式會社