專利名稱：光纖母材的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種使用高頻感應熱等離子炬的光纖母材的制造方法，尤其涉及一種 低OH耐彎單模光纖用玻璃母材的制造方法。此外，本申請與下述日本申請相關。對于認可 文獻通過參照而并入的指定國，以參照的方式將下述申請中所記載的內容并入本申請中， 作為本申請的一部分。日本特愿2008-231373 申請日2008年9月9日。
背景技術：
近年來，Fiber To The Home (光纖到戶)(FTTH)等的寬帶訪問逐漸普及。當前的 宅內布線中，以UTP電纜、無線等為主流，而追求更寬頻帶傳輸并將光纖直接布線在辦公室 或家庭內也在研究中。由ITU-T G652等所規定的現有的單模光纖的允許曲率半徑為最大30mm，在該值 以上，即使施加較小的彎曲，也會導致損耗增大，傳輸信號變差。在考慮了家庭中的布線的情況下，在沿著墻面豎起光纖時，考慮到處理的雜亂程 度等，總是維持這樣大的曲率半徑進行布線并不現實，故尋求一種即使曲率半徑更小也能 抑制損耗增加的、耐彎單模光纖，并已實際開發、銷售。另外，在通信服務商的站內設備中，為了使設備緊湊，也使用允許曲率半徑小的耐 彎單模光纖。耐彎單模光纖可以通過單純地增加現有的單模光纖中纖芯的折射率來實現，而在 這種情況下，模場直徑變小。因此，會有與標準單模光纖的接續損耗變大的問題。專利文獻1及非專利文獻1中，公開了一種解決的這樣的問題的耐彎單模光纖，實 現了高耐彎特性和接近標準單模光纖的模場直徑。該光纖的折射率分布如圖1所示，該光 纖由纖芯100、第一包層101、第二包層102和第三包層103這四層構成，它們的折射率依 次為IVi^rvn3時，在纖芯中摻雜鍺以使Iitl > n3。另外，在第二包層102中摻雜氟以使n2 < n3。第三包層103由純粹石英形成。而且，第一包層101中根據需要摻雜用于使折射率 增加或減小的摻雜劑。專利文獻2中也公開了耐彎單模光纖，并具有和對比文件1類似的折射率分布。另 外，專利文獻3中公開了使用高頻感應熱等離子炬的、OH基含量低的純二氧化硅纖芯光纖 的制造方法。現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本專利第3853833號 專利文獻2 日本特開2007-279739號公報 專利文獻3 日本特開2007-45643號公報 非專利文獻
非專利文獻1 7 ，技報第105號P6 10上述類型的光纖的折射率分布一般被稱為溝槽(trench)型，其特征在于第二包層部的 氟摻雜層。為了制造這種類型的光纖母材，已知下述方法。(I)MCVD 法
該方法是使原料氣體流向玻璃管內側，從玻璃管外側進行火焰加熱使原料氣體反應， 在玻璃管的內壁上沉積玻璃膜。該方法作為合成具有復雜的折射率分布的光纖母材的方法是很普遍的，但是，來 自火焰的OH基會從玻璃管的外壁侵入管內，并最終增加光纖在1385nm附近的傳輸損耗。(2) PCVD 法
該方法是使原料氣體流向玻璃管內側，通過從玻璃管外側照射微波而在玻璃管內部產 生等離子來使原料氣體反應，在玻璃管的內壁上沉積玻璃膜，與MCVD法相比可以合成具有 細微的折射率分布的光纖母材。該方法不使用火焰，因此不用擔心OH基會從玻璃管的外壁侵入內部。但是，在內 部沉積的玻璃膜的純度由原料氣體的純度決定，因此，在原料中包含含氫雜質的情況下，光 纖在1385nm附近的傳輸損耗會增加。尤其，作為玻璃原料的S i C 1 4與水分的反應性高， 容易形成OH基，因此，很難制造低OH光纖。(3) OVD法或者氣相軸向沉積法
其是在具有纖芯和第一包層的初始母材的外側沉積在氫氧焰中火焰水解玻璃原料而 生成的玻璃微粒后，在含氯氣氛中脫水，進而在含氟氣氛中透明玻璃化來合成第二包層，接 著附加第三包層的方法。該方法的特征是生產性好，但是，沉積第二包層的玻璃微粒時使用氫氧焰，因此OH 基會從初始母材的外表面侵入初始母材內。另外，在沉積之前進行的火焰拋光工序中，OH基 也會從初始母材的外表面侵入。在脫水工序中，除去了所沉積的多孔玻璃層中的OH基，但 是，已經侵入初始母材部的OH基不會被除去，很難制造低OH光纖。(4)套管(tube jacket)法
其是將各層的玻璃棒或者管層疊加熱一體化的方法，由于各棒和管通過OVD法或VAD 法(氣相軸向沉積法)制造，因此可以降低OH基含量。但是，在它們的表面上生成OH基，由 于加熱一體化時不能充分除去，或者OH基容易從氣氛或熱源的氫氧焰侵入，因此，很難制 造低OH光纖。如上所述，任何一種方法都不能容易地解決OH基侵入光纖中的問題。在上述專利文獻1中，其實施例1、2和4中基于上述(3)的方法、其實施例3中基 于上述(1)的方法來制造耐彎單模光纖，但是并沒有提及1385nm附近的傳輸損耗。另外，專利文獻3中記載了使用高頻感應熱等離子炬的、OH基含量低的純二氧化 硅纖芯光纖，但是，并沒有提及溝槽型耐彎單模光纖。作為當前的傳輸線路的主流的光纖被稱為低水峰光纖(Low Water Peak Fiber) (LWPF)，是降低了 OH基的單模光纖。這種類型在1385nm附近也不存在由OH基引起的高損 耗區，因此，在整個130(Tl600nm的范圍內都是低損耗的，可供傳輸使用。在主要的傳輸線路所使用的LWPF中盡管具有1385nm附近的傳輸能力，但是，如上 所述，用于辦公室、家庭或站內的溝槽型耐彎單模光纖中不具備有效的OH基降低手段，因 此，一直在尋求一種經濟地制造降低OH基的溝槽型耐彎單模光纖的方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種光纖母材的制造方法，通過該方法能得到具有溝槽型折 射率分布、傳輸損耗小、與標準單模光纖的接續損耗小、耐彎特性好的光纖。本發明的光纖母材的制造方法，用于制造至少包括纖芯、第一包層、含氟的第二包 層和第三包層這四層的光纖母材，該方法的特征在于，包括準備具有纖芯和第一包層的初 始母材的初始母材準備步驟；將玻璃原料和氧供應給高頻感應熱等離子炬來合成玻璃微粒 并使其沉積在初始母材上，來制作多孔中間玻璃母材的等離子沉積步驟；在含氟氣氛中加 熱多孔中間玻璃母材而使其玻璃化，來形成具有纖芯、第一包層和含氟的第二包層的中間 玻璃母材的中間玻璃母材形成步驟；以及在中間玻璃母材的周圍進一步附加第三包層的第 三包層附加步驟。所述初始母材準備步驟包括通過VAD法制造具有纖芯和第一包層的多孔玻璃母 材的VAD步驟；在含氯氣氛中加熱多孔玻璃母材來進行脫水的脫水步驟；在氦氣氛中加熱 被脫水的多孔玻璃母材使其透明玻璃化而成為玻璃母材的玻璃化步驟；加熱拉制玻璃母材 來調整外徑的拉制步驟；以及除去已拉制的玻璃母材的表面層的表面層除去步驟。所述表面層除去步驟優選使用機械磨削拋光、利用氫氟酸進行的濕法蝕刻、以及 利用含氟的等離子火焰進行的干法蝕刻中的任意一個來進行。所述高頻感應熱等離子炬的氣體導入部優選多重管結構。還有，優選從設置為從 炬主體的外部朝向炬火焰的原料噴嘴供應玻璃原料。上述發明的概要列舉的并不都是本發明的必要特征。另外，這些特征組的子組合 也形成本發明。
圖1是表示光纖母材的折射率分布的模式圖。圖2是表示多孔玻璃母材制造裝置400的示意圖。圖3是表示脫水玻璃化裝置500的一個例子的示意圖。圖4是表示等離子炬200的一個例子的截面示意圖。圖5是表示脫水玻璃化裝置300的一個例子的截面示意圖。圖6是表示等離子炬600的其它例子的截面示意圖。附圖標記的說明
100-纖芯、101-第一包層、102-第二包層、103-第三包層、200、600_等離子炬、201-初 始母材、202-多孔玻璃、203-感應熱等離子體、204-第一管、205-第二管、206-第三管、 207-第四管、208-高頻線圈、209、210、211、212-流路、300、500-脫水玻璃化裝置、301-多孔 中間玻璃母材、302-軸、303-旋轉升降裝置、304-爐芯管、305-氣體導入口、306-排氣口、 307-加熱爐、400-多孔玻璃母材制造裝置、401-靶、402-軸、403-旋轉升降裝置、405-纖芯 用燃燒器、406-第一包層用燃燒器、407-初始母材用多孔玻璃母材、408-燃燒室、409-排 氣管、500-脫水玻璃化裝置、501-初始母材用多孔玻璃母材、502-軸、503-旋轉升降裝置、 504-爐芯管、505-氣體導入口、506-排氣Π >507-加熱爐、601-原料導入部、602、603_流 路、604-原料噴嘴。
具體實施例方式下面，通過本發明的實施方式對本發明進行說明，但是下述并非用于限定權利要 求書所述的發明。另外，實施方式中說明的特征組合的全部并不一定是本發明的技術方案 所必須。圖2表示用VAD法的初始母材用多孔玻璃母材制造裝置400的概要。多孔玻璃母 材制造裝置400具備軸402、纖芯用燃燒器405、第一包層用燃燒器406、燃燒室408和排氣 管 409。靶401被安裝在軸402上，軸被連接在旋轉升降裝置403上。向纖芯用燃燒器405 供應氧、氫、四氯化硅、四氯化鍺和氬，在氫氧焰中合成包含鍺的玻璃微粒。包含鍺的玻璃微粒沉積在靶401的前端。通過旋轉升降裝置403調整靶401的上 升速度，以使得沉積面和纖芯用燃燒器405的位置關系保持一定。向第一包層用燃燒器406中供應氧、氫、四氯化硅和氬，將在氫氧焰中合成的玻璃 微粒沉積在先前沉積的纖芯的周圍。也可以根據需要向第一包層用燃燒器406中供應四氯 化鍺或四氟化硅等摻雜劑。這樣，在燃燒室408內通過纖芯用燃燒器405和第一包層用燃燒器406合成初始 母材用多孔玻璃母材407，而未沉積到初始母材用多孔玻璃母材407上的玻璃微粒、即剩余 煙塵通過排氣管409排出系統外。這樣，包括纖芯和第一包層的初始母材用多孔玻璃母材407優選通過VAD法制造。 通過VAD法，可以合成纖芯的中心沒有孔的初始母材，并且可以通過脫水玻璃化工序最大 限度地清除OH基，因此，適于低OH光纖的制造。圖3表示脫水玻璃化裝置500。脫水玻璃化裝置500具備軸502、旋轉升降裝置 503、爐芯管504、氣體導入口 505、排氣口 506和加熱爐507。通過多孔玻璃母材制造裝置400沉積達到期望長度的初始母材用多孔玻璃母材， 通過圖3所示的脫水玻璃化裝置500進行脫水玻璃化處理。初始母材用多孔玻璃母材501 通過軸502連接到旋轉升降裝置503，并被設置在爐芯管504內。從氣體導入口 505向爐芯 管504內供應由氦氣稀釋的氯等脫水氣體，并從排氣口 506排出。在該狀態下將加熱爐507加熱到90(T120(TC，通過旋轉升降裝置503使初始母材 用多孔玻璃母材501 —邊旋轉一邊緩慢下降，進行脫水處理。如果初始母材用多孔玻璃母 材501整體的脫水處理結束，則再次提升初始母材用多孔玻璃母材501，這次從氣體導入口 505供應氦氣，并在該狀態下將加熱爐507加熱到130(Tl60(rC，使初始母材用多孔玻璃母 材501 —邊旋轉一邊緩慢下降來進行玻璃化處理，以得到初始母材用玻璃母材。另外，該玻璃化工序中，根據需要也可以向氦氣中混入四氟化硅、六氟化硫、或四 氟化碳等含氟氣體。玻璃化工序中供應的氣體，尤其需要不包含碳氫化合物和水分等含氫 成分的氣體。因此，優選在導入脫水玻璃化裝置之前對氦氣等實施高純度化處理。通過豎式的脫水玻璃化裝置得到的初始母材用玻璃母材會受到重力的影響而在 長度方向上產生外徑分布。因此，如果直接在其上沉積第二包層，則第二包層的厚度與纖芯 和第一包層的厚度之比會產生偏差。因此，優選在附加第二包層前，進行加熱拉制將外徑調 整為恒定。作為加熱拉制的方法，可以在光纖預制棒的加工中使用一般的玻璃車床或電拉制爐。加熱拉制工序中，會有附著在初始母材用玻璃母材的表面上的雜質擴散侵入玻璃 母材，或者來自玻璃車床的火焰的OH基擴散侵入玻璃母材的情況。因此，優選在拉制后增 加除去表面層的工序。表面層的除去，可以使用機械磨削拋光、利用氫氟酸進行的濕法蝕刻、以及利用含 氟的等離子火焰進行的干法蝕刻等公知技術。需要的蝕刻量由通過加熱拉制工序侵入的雜 質的深度來決定，因此，不能籠統地決定，但是，多數通過除去0. 03^2mm左右的厚度就足夠 了。圖4表示等離子炬200的一個例子。等離子炬200具備初始母材201、多孔玻璃 202、第一管204、第二管205、第三管206、第四管207、高頻線圈208和流路209 212。圖4是第二包層的沉積工序中使用的等離子炬200的截面示意圖，表示將具有同 芯多重管結構的等離子炬200沿中心軸劈開的狀態。等離子炬產生感應熱等離子體203 (以下簡稱為等離子體)，通過等離子體內的原料氣體的反應合成石英玻璃微粒，并沉積在 旋轉、往返運動的初始母材201上作為包層，從而得到多孔玻璃202。等離子炬200具備第一管204、第二管205、第三管206、第四管207和高頻線圈 208。分別向流路209中供應四氯化硅和氬，向流路210中供應氬，向流路211中供應氧和 氬。向流路212中供應冷卻水。流入流路20纊211中的氣體受到高頻線圈208的感應而等離子化，成為達到幾 千。C以上的高溫的感應熱等離子體203。由于不向等離子體內供應氫成分，因此，本質上初 始母材201中不會侵入OH基。圖5表示脫水玻璃化裝置300。脫水玻璃化裝置300具備軸302、旋轉升降裝置 303、爐芯管304、氣體導入口 305、排氣口 306和加熱爐307。使用圖5所示的脫水玻璃化裝 置300，對包含如上所述得到的多孔玻璃202的多孔中間玻璃母材301進行脫水處理和玻璃 化處理。多孔中間玻璃母材301通過軸302連接到旋轉升降裝置303，并被設置在爐芯管 304內。從氣體導入口 305向爐芯管304內供應由氦氣稀釋的氯等脫水氣體，并從排氣口 306排出。在該狀態下將加熱爐307加熱到90(Tl20(rC，通過旋轉升降裝置303使多孔中 間玻璃母材301 —邊旋轉一邊緩慢下降，進行脫水處理。如果多孔中間玻璃母材301整體的脫水處理結束，則再次提升多孔中間玻璃母材 301。接著，這次根據需要從氣體導入口 305流入由氦稀釋的四氟化硅或六氟化硫、或者四 氟化碳等含氟氣體，并在該狀態下將加熱爐307加熱到130(Tl60(rC，通過旋轉升降裝置 303使多孔中間玻璃母材301 —邊旋轉一邊緩慢下降。這樣，通過進行玻璃化處理得到中間 玻璃母材。玻璃化工序中供應的氣體，尤其需要不包含碳氫化合物和水分等含氫成分的氣 體。因此，優選在導入脫水玻璃化裝置之前對氦氣和含氟氣體實施高純度化處理。高純度化 處理中可以使用市售的氣體生成裝置(例如，惰性氣體精制裝置UIP系列等，日本pionics 公司制造(日本"4才二夕7社製))。中間玻璃母材中包含圖1所示折射率分布中成為纖芯100、第一包層101和第二包 層102的材料。在中間玻璃母材的外側，通過OVD法、氣相軸向沉積VAD法、套管法等公知的方法附加第三包層103。另外，根據需要，在附加第三包層之前，也可以增加表面除去工序 和用于調整外徑的拉制工序。圖6是表示具有其它結構的等離子炬600的截面示意圖。如圖6所示，感應熱等 離子炬600不具有多重管結構。等離子炬600具備原料導入部601、流路602、603和原料 噴嘴604。在原料導入部601中央的流路602中流入了四氯化硅和氬，流路603中流入了氧 和氬的情況下，由于原料導入部601的前端面的面積大，等離子炬內容易產生渦流。因此， 生成的玻璃微粒附著在等離子炬內壁和原料導入部前端，很難得到穩定的等離子。因此，不 使用流路602而是從設置在等離子炬外的原料噴嘴604流入作為原料的四氯化硅和作為載 體的氬氣，由此，通過不具有多重管結構的感應熱等離子炬也可以實現穩定的沉積。另外，在圖4所示的具有多重管結構的感應熱等離子炬200中，第一管204、第二 管205的前端面的面積小。因此，炬內不容易產生渦流，生成的玻璃微粒一直向初始母材前 進，不會返回到炬的上游側。因此，可以實現穩定的玻璃沉積。實施例1
使用圖2所示的玻璃母材制造裝置400，通過VAD法合成了初始母材用多孔玻璃母材。 接著，將初始母材用多孔玻璃母材放入圖3所示的裝置中，在含有3%氯的氦氣氛中加熱到 1100°C進行脫水，接著，在氦氣氛中加熱到1520°C進行玻璃化處理，合成了初始母材用玻璃 母材。得到的初始母材用玻璃母材由包含鍺的纖芯和不包含摻雜劑的第一包層部構成。 該初始母材用玻璃母材的OH基含量極少，為0. 15ppb以下。在氮氣氛中用電爐將其加熱、拉制后，機械磨削、拋光表面0.5mm厚度左右、來制 作外徑21mm、長度IOOOmm的芯棒，作為初始母材。該芯棒的兩端連接著石英玻璃制的模擬棒，使用圖4所示的等離子炬以轉速 30rpm、移動速度75mm/min進行往返運動的同時，在初始母材的周圍沉積了玻璃微粒。向高 頻線圈208供應3. 5MHz、9kW的高頻電力，向流路209以4L/min供應四氯化硅和以4L/min 供應氬，向流路210以20L/min供應氬，向流路211以30L/min供應氬和以40L/min供應氧。 通過250分鐘的沉積時間，得到了附著沉積量1430g、外徑77mm的多孔中間玻璃母材。在含有3%氯的氦氣氛中將該多孔中間玻璃母材加熱到1100°C進行脫水處理，繼 續在含有11%四氟化硅的氦氣氛中加熱到1480°c進行玻璃化處理，得到在包括纖芯和第一 包層的初始母材上具有第二包層的中間玻璃母材。在這樣得到的中間玻璃母材的外側，使用通常的OVD工藝沉積玻璃微粒來制作 多孔玻璃母材，在含有3%氯的氦氣氛中加熱到1100°C進行脫水，接著在氦氣氛中加熱到 1520°C進行玻璃化處理，由此得到具有第三包層的光纖母材。該光纖母材具有圖1所示的折射率分布。將其加熱到約2100°C并拉絲得到的 光纖在1385nm處的傳輸損耗為0. 28dB/km,因OH吸收引起的損耗增加量足夠小，為大約 0. 01dB/kmo另外，1310nm處的模場直徑為9. 32 μ m，截止波長為1250nm，與標準單模光纖匹 配性良好。還有，1550nm處的直徑20mm的彎曲損失很小，為0. ldB/m。這樣，將上述光纖母材拉絲得到的光纖具有溝槽型折射率分布，并且減少了 OH 基，傳輸損耗極小，并具有適合與標準單模光纖匹配的模場直徑和截止波長。還有，即使曲率半徑很小，損耗增加也很小，耐彎特性優異。由此，有助于光通信的進一步發展。以上，利用實施方式對本發明進行了說明，但本發明的技術范圍并不限于上述實 施方式所記載的范圍。對本領域普通技術人員來說，顯而易見，可對上述實施方式施加多種 變更或改良。根據權利要求書的記載，顯而易見，施加了這樣的變更或改良后的實施方式也 包含于本發明的技術范圍內。應當注意只要權利要求書、說明書和附圖中所示的裝置、系統、程序以及方法中 的動作、次序、步驟、以及階段等各個處理的執行順序，如果沒有指明“之前”、“先于”等，而 且并非將在前處理的輸出用于在后處理，則能以任意順序實現。對于權利要求書、說明書以 及附圖中的動作流程而言，盡管為方便起見而使用“首先”、“其次(或接下來)”等進行說明， 但并不意味著必須以此順序實施。
權利要求
1.一種制造光纖母材的制造方法，其特征在于，包括準備具有纖芯和包圍所述纖芯的第一包層的初始母材的初始母材準備步驟； 將玻璃原料和氧供應給高頻感應熱等離子炬，使在所述高頻感應熱等離子炬中合成的 玻璃微粒沉積在所述初始母材的表面上，來制作多孔中間玻璃母材的多孔中間玻璃母材制 作步驟；以及在含氟氣氛中加熱所述多孔中間玻璃母材而使所述玻璃微粒玻璃化，制作具有含有氟 并包圍所述第一包層的第二包層的中間玻璃母材的中間玻璃母材制作步驟， 其中，所述光纖母材包括所述纖芯、所述第一包層和所述第二包層。
2.根據權利要求1所述的制造方法，其特征在于還包括形成包圍所述第二包層的第三包層的外徑調整步驟。
3.根據權利要求1或2所述的制造方法，其特征在于所述初始母材準備步驟包括通過氣相軸向沉積法將所述第一包層的材料沉積在所述 纖芯的表面上來制作多孔初始母材的多孔初始母材制作步驟。
4.根據權利要求3所述的制造方法，其特征在于所述初始母材準備步驟包括在含氯氣氛中加熱所述多孔初始母材來進行脫水的脫水步驟。
5.根據權利要求4所述的制造方法，其特征在于所述初始母材準備步驟包括在氦氣氛中加熱被脫水的所述多孔初始母材使其透明玻 璃化、來制作所述初始母材的初始母材制作步驟。
6.根據權利要求廣5中任意一項所述的制造方法，其特征在于所述初始母材準備步驟包括加熱所述初始母材來調整所述初始母材的外徑的拉制步馬聚ο
7.根據權利要求6所述的制造方法，其特征在于所述初始母材準備步驟包括除去與已拉制的所述初始母材的表面相鄰接的層的表面 層除去步驟。
8.根據權利要求7所述的制造方法，其特征在于所述表面層除去步驟包括執行機械磨削拋光、利用氫氟酸進行的濕法蝕刻、以及利用 含氟的等離子火焰進行的干法蝕刻中的任意一個。
9.根據權利要求廣8中任意一項所述的制造方法，其特征在于所述多孔中間玻璃母材制作步驟中，所述高頻感應熱等離子炬具有多重管結構的氣體 導入部，所述玻璃原料和所述氧被單獨導入所述高頻感應熱等離子炬中。
10.根據權利要求廣8中任意一項所述的制造方法，其特征在于所述多孔中間玻璃母材制作步驟中，所述高頻感應熱等離子炬在炬火焰的外部具有原 料噴嘴，從所述炬火焰的外部向所述炬火焰供應所述玻璃原料。
全文摘要
本發明提供一種能夠得到具有溝槽型折射率分布、傳輸損耗小、與標準單模光纖的連接損耗小、并且耐彎特性良好的光纖的光纖母材的制造方法。本發明的光纖母材的制造方法，用于制造至少包括纖芯、第一包層、和含氟的第二包層的光纖母材，該方法的特征在于，包括準備具有纖芯和第一包層的初始母材的初始母材準備步驟；將玻璃原料供應給高頻感應熱等離子炬、合成玻璃微粒并使其沉積在母材上，來制作多孔中間玻璃母材的等離子沉積步驟；以及在含氟氣氛中加熱該多孔中間玻璃母材而使其玻璃化，來形成具有纖芯、第一包層和含氟的第二包層的中間玻璃母材的中間玻璃母材形成步驟。
文檔編號C03B37/014GK102149648SQ20098013506
公開日2011年8月10日 申請日期2009年9月9日 優先權日2008年9月9日
發明者乙坂哲也 申請人:信越化學工業株式會社