專利名稱：一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法
技術領域：
本發明屬于硅鋁凝膠，涉及一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方
法。制備的硅鋁氣凝膠廣泛應用于保溫隔熱材料等領域。
背景技術：
二氧化硅氣凝膠是一種結構可控的新型低密度、高孔隙率納米多空材料，具有連 續的網絡結構，孔洞尺寸和顆粒直徑范圍均在納米量級，典型孔洞尺寸為l-100nm，固態網 絡結構單元尺寸為l-20nm，空洞率高達80. 0% -99.8%，比表面積高達800-1000m7g，因 此，二氧化硅氣凝膠具有獨特的力學、熱學、聲學、光學性能，具有廣泛的應用領域。但二氧 化硅氣凝膠在高溫下熱穩定性差，長期使用溫度不應高于650°C，因而難以在高溫領域方面 應用。氧化鋁氣凝膠不僅熱導率低(3(TC、latm熱導率僅為29mW/m*k，800°C ^atm熱導率 僅為98mW/m k)，而且高溫熱穩定性好(長期使用溫度高達950°C )，是保溫隔熱材料的理 想材料；但是氧化鋁氣凝膠材料固有的強度小、脆性大、擋紅外輻射能力差、以及成形困難 等因素，限制了氧化鋁氣凝膠在工業中的應用。 為獲得多孔結構的硅鋁復合氣凝膠，目前采用的方法是以現有的硅膠和鋁鹽為原 料(大多采用正硅酸乙酯和硝酸鋁)，按溶膠_凝膠和超臨界干躁工藝來制備，但是這種原 料較昂貴且有一定的毒性，而超臨界干燥又需要用到高壓釜，工藝復雜，成本高，具有一定 的危險性。
發明內容
本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，提供一種原料成本低、工藝簡單、 適合規模化生產的以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法。 本發明的內容是一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征
是包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 2 2 : 1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨
后，在830°C _1000"的溫度下、保溫煅燒60min 120min，得到燒結物料； 按每5Kg燒結物料加入5 30L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫
6(TC的溫度下攪拌反應30 100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L-8mol/L，再將反應后
的物料抽濾，將濾液用鹽酸調節pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置2h-240h(小時)、形成硅鋁凝膠，再在室 溫 6(TC的溫度下老化10h 90h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時間5h 48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 60°C ，浸泡次數為1 20次，每次浸泡時間為2h 50h，每次浸泡 時溶劑無水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾去溶劑無 水乙醇，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡10h 120h，浸泡次數為1 20次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后 的硅鋁凝膠的體積比0.2 2 : 1、浸泡后濾去有機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥2h 10h，制 得產物-硅鋁氣凝膠。 本發明的內容中步驟a所述濾液用鹽酸調節pH值較好的為2 3或9 10。
本發明的內容中步驟d所述溶劑無水乙醇可以替換為依順序分別用質量百分比 含量為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化 除氯后的硅鋁凝膠里的水置換出來，浸泡溫度為室溫 105°C ，每次浸泡時間2h 100h，每 次浸泡時溶劑乙醇水溶液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾 去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠。 本發明的內容中步驟e所述有機硅化合物為質量百分比含量為5%三甲基氯硅 烷(或稱三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷。 本發明的內容中步驟f所述干燥溫度和時間可以替換為依次在4(TC、6(TC、 80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 15(TC下各保溫干燥0. 5h 5h，制得產物-硅鋁氣凝膠。 本發明的內容中所述粉煤灰的主要化學組成和重量百分比例為Si023 3 . 9 60%、A120316. 5 35. 4%、Fe203l. 5 19. 7%、CaO 0. 8 10. 4%、Mg00. 7 1. 9%、S030 1. 1%、燒失量1. 2 23. 6% . 與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果 (1)本發明利用廉價、資源豐富的工業廢渣——粉煤灰為原料，代替價格昂貴有一 定毒性的有機硅源和鋁源，使成本大大降低；常壓干燥代替超臨界干燥， 一方面使整個工藝 對設備的要求大大降低、安全性能大大提升，另一方面也使運行成本大為下降；
(2)采用本發明，在凝膠化階段和溶劑替換后分別進行改性處理，加強了硅鋁凝膠
內部和表面的全方位改性，增強了改性效果，可以保證所得硅鋁氣凝膠的孔隙率，孔徑分布 更為均勻，產品質量更為優良； (3)采用本發明制備的硅鋁氣凝膠，經性能測試，比表面積可達到200m7g左右，所 含孔徑為納米級，孔徑分布范圍l-50nm，平均孔徑6-20nm ;本發明制備的硅鋁氣凝膠，結合 了二氧化硅的優良機械性能和氧化鋁氣凝膠的低導熱率和高溫熱穩定性，在保溫隔熱材料 領域將具有十分廣泛的應用前景； (4)本發明利用工業廢料，有利于環境保護，順應和諧環境的號召；
(5)本發明工藝簡單，便于操作，適合規模化生產，實用性強。
具體實施例方式
下面給出的實施例擬以對本發明作進一步說明，但不能理解為是對本發明保護范 圍的限制，該領域的技術人員根據上述本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和 調整，仍屬于本發明的保護范圍。
實施例1 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨的煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合
粉磨后，在830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結物料)和20mL3mol/L的 鹽酸混合、在室溫下反應30min，抽濾后得到的濾液用3mol/L的鹽酸調節pH為3，在室溫的 條件下靜置5d(天)得到水凝膠；所得水凝膠在在室溫下老化3d，然后用質量百分比濃度 分別為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠5h (小時) 逐級替換水凝膠中的水，溶劑替換后再用質量百分比濃度5% TMCS的正丁醇溶液進行表面 改性；將經表面改性后的凝膠置于5(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝 膠。經測定，其比表面積為83m7g，孔體積為0. 1497cc/g，平均孔徑為7. 2nm。
實施例2 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨的煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合
粉磨后，在830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結物料)和20mL5mol/L的 鹽酸混合、在恒溫4(TC下反應30min，抽濾后的濾液用5mol/L的鹽酸調節pH為9，在40°C 恒溫箱里靜置2d得到水凝膠；所得凝膠在室溫下老化5d，然后用質量百分比濃度分別為 20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99 %以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠10h逐級替換水 凝膠中的離子水，溶劑替換后再用質量百分比5% TMCS的正丁醇溶液進行表面改性。將經 表面改性后的凝膠置于12(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝膠。經測 定，其比表面積為183m7g，孔體積為0. 3042cc/g，平均孔徑為6. 70nm。
實施例3 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，系取5g粉煤灰與碳酸鈉
混合粉磨煅燒物(是按粉煤灰碳酸鈉為i:i的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉
磨后，在830。C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到的燒結物料)和10mL8mol/L的鹽 酸混合、在恒溫6(TC下反應30min，抽濾后的濾液用8mol/L的鹽酸調節pH為9. 5，在40°C 恒溫箱里靜置2. 5d得到水凝膠。所得凝膠在室溫下老化3d，然后用質量百分比濃度分別 為20 % 、40 % 、60 % 、80 % 、99%以上的乙醇水溶液分別浸泡老化后的水凝膠10h逐級替換 水凝膠中的離子水，溶劑替換后再用質量百分比5% TMCS正丁醇溶液進行表面改性。將經 表面改性后的凝膠置于9(TC的烘箱中干燥20h，即得白色的半透明的硅鋁氣凝膠。經測定， 其比表面積為111m7g，孔體積為0. 2744cc/g，平均孔徑為9. 85nm。
實施例4 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 2的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒60min(分)，得到燒結物料；
按每5Kg燒結物料加入5L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫 6(TC的 溫度下攪拌反應30min，所述鹽酸溶液的濃度為8mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調節pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置2h (小時)、形成硅鋁凝膠，再在室溫 60°C 的溫度下老化10h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時間5h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數為1次，每次浸泡時間為2h，每次浸泡時溶劑無水 乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的5倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得溶 劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡10h，浸泡次數為1次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的 體積比2 : 1、浸泡后濾去有機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 15(TC的溫度下常壓干燥2h，制得產
物-硅鋁氣凝膠。
實施例5 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為2 : 1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒120min，得到燒結物料； 按每5Kg燒結物料加入30L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液 用鹽酸調節pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 6(TC的溫度下靜置240h(小時)、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化90h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
C、除氯 用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時間48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數為20次，每次浸泡時間為50h，每次浸泡時溶劑無 水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得
7溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡120h，浸泡次數為20次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠 的體積比0.2 : 1、浸泡后濾去有機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥10h，制得產
物-硅鋁氣凝膠。
實施例6 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為l : 1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒90min，得到燒結物料； 按每5Kg燒結物料加入20L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應70min，所述鹽酸溶液的濃度為5mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調節pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置24h(小時)、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化40h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
c、除氯 用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時間18h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 60°C ，浸泡次數為6次，每次浸泡時間為10h，每次浸泡時溶劑無水 乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的2倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得溶 劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡24h，浸泡次數為6次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的 體積比l : 1、浸泡后濾去有機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 15(TC的溫度下常壓干燥5h，制得產
物-硅鋁氣凝膠。
實施例7 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠 按粉煤灰碳酸鈉為1. 3 : 1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨后，在 830°C -IOO(TC的溫度下，保溫煅燒100min，得到燒結物料；
按每5Kg燒結物料加入20L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫 60°C的 溫度下攪拌反應60min，所述鹽酸溶液的濃度為6mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液用 鹽酸調節pH值至2 10，即制得硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化 硅鋁溶膠在室溫 60°C的溫度下靜置72h(小時)、形成硅鋁凝膠，再在室溫 6(TC的溫度下老化48h，即制得老化后的硅鋁凝膠；
C、除氯 用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯離子，浸泡 溫度低于5(TC、浸泡時間30h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；
d、溶劑替換 用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的硅鋁凝膠中 的水，浸泡溫度為室溫 6(TC，浸泡次數為10次，每次浸泡時間為24h，每次浸泡時溶劑無 水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的2倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得 溶劑替換后的硅鋁凝膠；
e、表面疏水處理 將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40°C 150°C 的溫度下浸泡72h，浸泡次數為10次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠 的體積比0.9 : 1、浸泡后濾去有機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；
f、常壓干燥 將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40 150°C的溫度下常壓干燥8h，制得產
物-硅鋁氣凝膠。
實施例8 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無水乙醇替換為依順序分別用質量百分比含量為20%、40%、 60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠 里的水置換出來，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時間2h，每次浸泡時溶劑乙醇水溶液 的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的5倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑 替換后的硅鋁凝膠。 其它同實施例4 7中任一，略。
實施例9: —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化；
C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無水乙醇替換為依順序分別用質量百分比含量為20%、40%、
60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠
里的水置換出來，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時間100h，每次浸泡時溶劑乙醇水溶
液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶
劑替換后的硅鋁凝膠。 其它同實施例4 7中任一，略。 實施例10: —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理；
f、常壓干燥。 步驟d所述溶劑無水乙醇替換為依順序分別用質量百分比含量為20%、40%、
60%、80%、99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠
里的水置換出來，浸泡溫度為室溫 105t:，每次浸泡時間36h，每次浸泡時溶劑乙醇水溶
液的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的3倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶
劑替換后的硅鋁凝膠。 其它同實施例4 7中任一，略。 實施例11 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟
a、制備硅鋁溶膠；
b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯；
d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 150°C 下各保溫干燥0. 5h，制得產物_硅鋁氣凝膠。 其它同實施例4 10中任一，略。 實施例12 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化；
C、除氯； d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時間替換為依次在40。C、60°C、80。C、IO(TC、 120°C、 150。C 下各保溫干燥5h，制得產物_硅鋁氣凝膠。 其它同實施例4 10中任一，略。 實施例13 : —種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，包括下列步驟 a、制備硅鋁溶膠； b、硅鋁溶膠凝膠化； C、除氯； d、溶劑替換； e、表面疏水處理； f、常壓干燥。 步驟f所述干燥溫度和時間替換為依次在40°C、60°C、80°C、IO(TC、 120°C、 150°C 下各保溫干燥3h，制得產物_硅鋁氣凝膠。 其它同實施例4 10中任一，略。 上述實施例4 實施例12中步驟e所述有機硅化合物可以為質量百分比含量為 5%三甲基氯硅烷(或稱三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二硅胺烷。 本發明不限于上述實施例，本發明內容所述均可實施并具有所述良好效果。
1權利要求
一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是包括下列步驟a、制備硅鋁溶膠按粉煤灰碳酸鈉為1∶2～2∶1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經混合粉磨后，在830℃-1000℃的溫度下、保溫煅燒60min～120min，得到燒結物料；按每5Kg燒結物料加入5～30L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合，在室溫～60℃的溫度下攪拌反應30～100min，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L-8mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液用鹽酸調節pH值至2～10，即制得硅鋁溶膠；b、硅鋁溶膠凝膠化硅鋁溶膠在室溫～60℃的溫度下靜置2h-240h、形成硅鋁凝膠，再在室溫～60℃的溫度下老化10h～90h，即制得老化后的硅凝溶膠；c、除氯用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，浸泡溫度低于50℃、浸泡時間5h～48h，制得老化除氯后的硅鋁凝膠；d、溶劑替換用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，浸泡溫度為室溫～60℃，浸泡次數為1～20次，每次浸泡時間為2h～50h，每次浸泡時溶劑無水乙醇的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1～5倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠；e、表面疏水處理將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40℃～150℃的溫度下浸泡10h～120h，浸泡次數為1～20次，每次浸泡時有機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的體積比0.2～2∶1、浸泡后濾去有機硅化合物；f、常壓干燥將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40～150℃的溫度下常壓干燥2h～10h，制得產物-硅鋁氣凝膠。
2. 根據權利要求1所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是 步驟a所述濾液用鹽酸調節pH值為2 3或9 10。
3. 根據權利要求1所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是 步驟d所述溶劑無水乙醇替換為依順序分別用質量百分比含量為20%、40%、60%、80%、 99%以上的乙醇水溶液浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠里的水置換 出來，浸泡溫度為室溫 105°C ，每次浸泡時間2h 100h，每次浸泡時溶劑乙醇水溶液的體 積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1 5倍、浸泡后濾去溶劑乙醇水溶液，制得溶劑替 換后的硅鋁凝膠。
4. 根據權利要求1、2或3所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特 征是步驟e所述有機硅化合物為質量百分比含量為5%三甲基氯硅烷的正丁醇溶液或六 甲基二硅胺烷。
5. 根據權利要求1、2或3所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特 征是步驟f所述干燥溫度和時間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 10(TC 、 120°C 、 150°C下各 保溫干燥0. 5h 5h，制得產物-硅鋁氣凝膠。
6. 根據權利要求4所述以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其特征是步驟f所述干燥溫度和時間替換為依次在40°C 、60°C 、80°C 、 IO(TC 、 120°C 、 150°C下各保溫 干燥0. 5h 5h，制得產物-硅鋁氣凝膠。
全文摘要
本發明公開了一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法，其步驟包括將粉煤灰與碳酸鈉混和粉磨煅燒，使粉煤灰里的酸性氧化物和兩性氧化物跟碳酸鈉反應，然后用鹽酸溶解燒結物料并抽濾，濾液即為硅鋁溶膠；將硅鋁溶膠靜置老化形成硅鋁凝膠；經流動水浸泡除氯離子；用溶劑乙醇浸泡替換水；用表面疏水劑有機硅化合物浸泡進行表面疏水處理；再經常壓干燥，即制得硅鋁氣凝膠。本發明以工業廢料粉煤灰為原料，代替價格高昂、有一定毒性的有機硅源，常壓干燥代替超臨界干燥，使安全性能大大提升，生產成本大為下降，工藝簡單、便于操作，適合規模化生產。制備的硅鋁氣凝膠，可廣泛應用于保溫隔熱材料等領域。
文檔編號C04B14/04GK101717214SQ20091021638
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月26日 優先權日2009年11月26日
發明者嚴云, 胡志華, 陳娜 申請人:西南科技大學