專利名稱：一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉及其制備方法
一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉及其制備方法
技術領域：
本發明屬計算機技術領域，特別涉及
熔點玻璃粉及其制備方法。
種用于計算機領域中的電子元件封接的低
背景技術：
現有的計算機電子元件常用到低熔封接玻璃，在低熔封接玻璃中，含鉛封接玻璃 具有電阻大、介電損耗小、折射率和色散高以及吸收高能輻射、軟化溫度低、化學穩定性好 等一系列特性，在低熔封接方面有著廣泛的用途。 由于目前使用的商用封接玻璃中大多數為含鉛玻璃，鉛對人體和環境的危害極 大。歐美、日都制定了電子產品無鉛化的強制性實施日期。我國信息產業部也發布了相關 規定。因此，無鉛無鎘等無公害低熔點封接玻璃的成功開發將形成產品技術壁壘，其涉及的 產業面十分廣泛，用量大，對我國家電、精密零部件、3C(計算機、通訊、消費類電子產品)類 電子產品等產業具有十分重要的戰略意義。 隨著人類環保意識的日益增強，鉛已被環境保護機構列入前17種對人類和環境 危害很大的化學物質之一，它對人類健康危害較大，能夠在體內積聚而引起鉛中毒，鉛中毒 的作用相當緩慢而且毒性隱蔽，在毒性呈現之前不容易被覺察。人體內的鉛主要來自食物 或經鉛煙及鉛塵的形式通過呼吸道進入人體。鉛是一種累積性毒物，它很容易被胃腸道吸 收，其中一部分破壞血液使紅血球分解，部分通過血液擴散到全身器官和組織并進入骨骼。 而沉積在內臟器官及骨髓中的鉛化合物由體內排出的速度極慢，逐漸形成慢性中毒。慢性 鉛中毒最初只感到疲倦、食欲不振、體重減輕等。當慢性中毒再發展時，就會呈現頭痛、耳 鳴、視力障礙、流產、貧血、精神錯亂、早死等。因此，大范圍內禁止使用含鉛物質的呼聲越來 越高。鉛在飲水管道焊接、汽油、油畫中的使用早有嚴格的規定。現在電子行業中全面實現 無鉛封接的需要越來越迫切，已經對整個行業形成巨大的沖擊。近年來，隨著微電子技術、 電子顯示、光電子技術的發展。對封接制品的性能和工藝的要求越來越高，也使封接玻璃產 業得到了一定的發展。我國在封接玻璃方面的研究與日本、韓國、歐美還有一定的距離。
為了更好的維護人類賴以生存的生活環境，實現社會經濟的可持續發展，發達國 家紛紛制定適合自己的環保政策，對其生產和進口的電子產品進行環保限制。日本在90年 代末率先發起制造無鉛電子產品，而今歐盟更以嚴格的法律加以強制執行歐盟于2003年 在第L37期《官方公報》上公布了歐洲議會和歐盟部長理事會共同批準的《報廢電子電氣設 備指令》(簡稱WEEE指令)禾P《關于在電子電氣設備中禁止使用某些有害物質指令》(簡稱 RoHS指令)，以降低電子設備所含有害物質對環境的影響。其中RoHS指令(Restriction of Use of Hazardous Substances)也被稱為"無鉛條例"，該條例要求在2006年7月1日 之后在歐盟地區上市銷售的電子產品一律不得超標含有以鉛為首的6種有害物質。
當今主要的電子制造和設計不斷轉移到我國，我國相關政府部門積極應對歐盟 RoHS指令，并于2005年1月公布了中國版RoHS指令，期望于2005年12月實施，中國版 RoHS與歐盟版RoHS內容大體相同，其不同之處在于所限制的設備種類要少一些。歐盟版RoHS內容符合RoHS要求的產品，任何一種下列物質含量應當滿足均質材料中該物質含量 不超過下面規定的最大值，除非這種物質是RoHS指令豁免的物質鉛(Pb)、汞(Hg)、六價鉻 (Cr6+)、聚合溴化聯笨(PBB)，以及聚合溴化聯笨乙醚(PBDE)含量不超過總重量的0. 1%;鎘 (Cd)含量不超過總重量的0. 01%。 康寧公司Beall等人的USP5122484提出了一類R20-ZnO_P205系統低熔點玻璃，其 重量百分比為P205 (38-50% ) 、Mo03 (0-10% ) 、A1203 (0-5% ) 、W03 (0-10% ) 、Na20 (2-10% )、 Li20(0. 75-5% )、Sn0(0-10% )、K20(2_10% )、C1(0_8% )，組成中以NaCl的形式引入Cl， 氯的加入明顯的增加玻璃的流動性，但NaCl在熔化時損失50-70%，W03的引入也是增加流 動性。上述玻璃封接溫度低于475t:，膨脹系數a為(100-105) X 10—7t:，為降低膨脹系 數，可加入填充劑，上述封接玻璃的不足是化學穩定性不好，特別是在耐酸性方面或在潮濕
的環境下，此外添加填充劑時影響玻璃封接時的流動性和氣密性。 德國卡爾 蔡司公司專利特公平7-108786提出含Cu0的Zn0_Pb0-B203-Si02系統 微晶玻璃，用于氣密性密封氧化鋅陶瓷壓敏電阻，密封溫度< 54(TC，為了防止這種壓敏電 阻電流-電壓性質的劣化，要將表面氣密性密封，阻止大氣、水等，本專利使用性能優異，但 含有較多的鉛(45%左右)，不能滿足環保性的要求。 美國專利USP :20020019303提出了 一種磷錫鋅系統的封接玻璃，封接溫度 430°C 500°C，由于需要在還原氣氛下生產和封接，不利于產業化應用，同時由于含有大量 的成本較貴Sn0，因而這種封接玻璃的應用有很大的局限性。
發明內容
本發明的主要目的在于克服現有電子元件封接低熔點玻璃粉的不足，提供了一種
用于計算機電子元件封接的低熔點玻璃粉及其制備方法，本發明的低熔點玻璃粉不含鉛， 可以在保持較低的玻璃軟化溫度下實現電子元件封接的無鉛化，具有軟化溫度低、膨脹系 數可調整范圍大、化學穩定性及電性能好、流動性好等優點。適宜于多種計算機電子元件的 封接，以及大功率管，繼電器插座等的封接，具有良好的封接氣密性。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的 —種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，原料按重量百分比組成為V205為30 50%， P205為5 30%， Zn0為1 20%， B203為1 20%， A1203為1 10%， Ba0為1 10%， Mn02為1 10%， Sr0為1 10%， Ti02為1
所述的V205優選為35 45%，最佳為44%
10%， Sb203為1 10% 所述的^05優選為10 所述的2!10優選為3- 所述的8203優選為3- 所述的八1203優選為2 所述的Ba0優選為2 - 所述的Mn02優選2 所述的Sr0優選為1 所述的1102優選為1- 所述的Sb203優選為2
25%，最佳為18% - 15%，最佳為8% 15%，最佳為9% 7%，最佳為3% -7%，最佳為5% ; 7%，最佳為3% ; -5%，最佳為2% ; 5%，最佳為4% ; 7%，最佳為4%
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所述的Al203、Mn02和Ti02的總的重量百分比為5 20%。 本發明的另一 目的在于提供一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉的制備方法，具 體步驟為 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料；
(2)將所稱取的原料充分混合； (3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為1000°C 120(TC的電爐中， 保溫50 150min ; (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形 狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨；
(6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉適用范圍廣，除了應用于計算機電 子元件封接之外，同時還可以和在此溫度和膨脹系數相符的玻璃、陶瓷、金屬封接，封接性 能良好。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉及其制備方法的積極效果是
(1)本發明不含鉛，滿足WEEE、RoHS指令的環保要求，可以在保持較低的玻璃軟化 溫度下用于導電漿料中的粘結相； (2)本發明的適用范圍廣，具有較寬的性能調整范圍，同時還可以和在此溫度和膨 脹系數相符的玻璃、陶瓷、金屬封接，封接性能良好； (3)本發明測試結果表明，不僅具有適宜且易于調整的熱膨脹系數，合適的軟化溫 度，還具有優異的化學穩定性，特別在無鉛化和性能優異方面具有很強的競爭力，具有性價 比高的優點，具有廣泛的市場發展前景。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉不僅具有適宜且易于調整的熱膨 脹系數，合適的軟化溫度，還具有優異的化學穩定性，特別在無鉛化和性能優異方面具有很 強的競爭力，具有廣泛的市場發展前景。
具體實施方式
以下通過具體的實施例對本發明的技術方案進行詳細的說明。 應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解， 在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些
等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。 本發明提供了一種可廣泛應用于計算機領域的低熔點玻璃粉，具有低熔點、無毒、 無污染的優點，以滿足市場對電子元件封接的低熔點玻璃粉的需求。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，原料按重量百分比組成為V205 為30 50%，P205為5 30%，Zn0為1 20%，B203為1 20%，A1203為1 10%，Ba0 為1 10%， Mn02為1 10%， Sr0為1 10%， Ti02為1 10%， Sb203為1 10% ;
所述的V205優選為35 45%，最佳為44% ;
所述的P205優選為10 25%，最佳為18% ;
所述的Zn0優選為3 15%，最佳為8% ;
所述的B203優選為3 15%，最佳為9% ; 所述的A1203優選為2 7%，最佳為3% ; 所述的Ba0優選為2 7% ，最佳為5% ; 所述的Mn02優選2 7 % ，最佳為3 % ; 所述的SrO優選為1 5% ，最佳為2% ; 所述的Ti02優選為1 5%，最佳為4% ; 所述的Sb203優選為2 7%，最佳為4% ; 所述的Al203、Mn02和Ti02的總的重量百分比為5 20%。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉適用范圍廣，除了應用于計算機電 子元件封接之外，同時還可以和在此溫度和膨脹系數相符的玻璃、陶瓷、金屬封接，封接性 能良好。 本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉不僅具有適宜且易于調整的熱膨 脹系數，合適的軟化溫度，還具有優異的化學穩定性，特別在無鉛化和性能優異方面具有很 強的競爭力，具有廣泛的市場發展前景。 實施例1 —、原料組成按重量百分比為 V205為44%， P205為18%， Zn0為8%， B203為9%， A1203為3%， Ba0為5%， Mn02
為3%， SrO為2%， Ti02為4%， Sb203為4%。 二、制備方法 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料； (2)將所稱取的原料充分混合； (3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為110(TC的電爐中，保溫 50min ; (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形 狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨； (6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。 三、測試結果 Tg(。C ) :< 300°C Tf (°C ) :< 400°C 膨脹系數98X 10—7°C (300°C ) 耐水性良。 實施例2 —、原料組成按重量百分比為 V205為31%， P205為25%， Zn0為8%， B203為15%， A1203為4%， Ba0為6%，Mn02 為2X，Sr0為1%， Ti02為5%， Sb203為3%。 二、制備方法 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料； (2)將所稱取的原料充分混合；
(3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為120(TC的電爐中，保溫 140min ; (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形 狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨； (6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。 三、測試結果 Tg(。C ) :< 300°C Tf (°C ) :< 400°C 膨脹系數92X 10—7°C (300°C ) 耐水性良。 實施例3 —、原料組成按重量百分比為 V205為40%， P205為18%， ZnO為8%， B203為10%， A1203為4%， BaO為9%， Mn02 為4%， SrO為2%， Ti02為3%， Sb203為2%。 二、制備方法 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料； (2)將所稱取的原料充分混合； (3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為IIO(TC的電爐中，保溫 75min ; (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形 狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨； (6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。 三、測試結果 Tg(。C ) :< 300°C Tf (°C ) :< 400°C 膨脹系數94X 10—7°C (300°C ) 耐水性良。 實施例4 —、原料組成按重量百分比為 V205為45%， P205為16%， ZnO為6%， B203為12%， A1203為3%， BaO為8%， Mn02 為3X，SrO為2X，Ti02為4X，Sb203為1%。 二、制備方法 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料； (2)將所稱取的原料充分混合； (3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為112(TC的電爐中，保溫 lOOmin ; (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形
7狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨； (6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。
三、測試結果<formula>formula see original document page 8</formula>
膨脹系數99X10—7°C (300°C ) 耐水性良。 實施例5 —、原料組成按重量百分比為V205為50%， P205為15%， Zn0為3%， B203為12%， A1203為2%， Ba0為5%，Mn02 為2%， Sr0為3%， Ti02為5%， Sb203為3%。
二、制備方法 (1)按照各組分的重量百分比稱取各原料；
(2)將所稱取的原料充分混合； (3)將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為102(TC的電爐中，保溫 110min j (4)將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形 狀； (5)將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨； (6)將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。 三、測試結果 Tg(。C ) :< 300°C Tf (°C ) :< 400°C 膨脹系數103X10—7°C (300°C ) 耐水性良。 值得注意的是，本發明可根據具體封接材料的特性以及對溫度及膨脹系數的具體
要求提供與之匹配的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其方法在于選用不同的組分構
成玻璃從而獲得多種具有不同膨脹系數的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉。 最后所應說明的是以上實施例僅用于說明而非限制本發明的技術方案，盡管參
照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，依然可以對本
發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均
應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，原料按重量百分比組成的組分為，V2O5為30～50％，P2O5為5～30％，ZnO為1～20％，B2O3為1～20％，Al2O3為1～10％，BaO為1～10％，MnO2為1～10％，SrO為1～10％，TiO2為1～10％，Sb2O3為1～10％。
2. 如權利要求1所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的V205為35 45%;所述的？205為10 25%;所述的ZnO為3 15%;所述的B203為3 15%。
3. 如權利要求2所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的V205 為44% ;所述的P205為18% ;所述的ZnO為8% ;所述的B203為9%。
4. 如權利要求1所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的A1203為2 7% ;所述的BaO為2 7% ;所述的Mn02為2 7%。
5. 如權利要求4所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的A1203為3% ;所述的BaO為5% ;所述的Mn02為3%。
6. 如權利要求1所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的SrO為1 5% ;所述的Ti02為1 5% ;所述的Sb203為2 7%。
7. 如權利要求6所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的SrO為2% ;所述的Ti02為4% ;所述的Sb203為4%。
8. 如權利要求1所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉，其特征在于，所述的Al203、Mn02和Ti02的總的重量百分比為5 20%。
9. 如權利要求1所述的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1) 按照各組分的重量百分比稱取各原料；(2) 將所稱取的原料充分混合；(3) 將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為1000°C 120(TC的電爐中，保溫50 150min ;(4) 將熔化后的玻璃液倒入壓片機壓成薄片或者倒入冷水中或澆鑄成一定的形狀；(5) 將片狀或者顆粒狀玻璃放入球磨機球磨；(6) 將球磨后的玻璃粉過篩、檢測、包裝。
全文摘要
本發明的一種用于計算機領域的低熔點玻璃粉及其制備方法，原料按重量百分比組成為V2O5為30～50％，P2O5為5～30％，ZnO為1～20％，B2O3為1～20％，Al2O3為1～10％，BaO為1～10％，MnO2為1～10％，SrO為1～10％，TiO2為1～10％，Sb2O3為1～10％；制備過程包括稱量、混料、熔制、壓片、球磨、過篩；本發明的優點具有軟化溫度低、膨脹系數可調整范圍大、化學穩定性及電性能好、流動性好等優點。適宜于多種計算機電子元件的封接，以及大功率管，繼電器插座等的封接，具有良好的封接氣密性。
文檔編號C03C12/00GK101708956SQ20091019837
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月6日 優先權日2009年11月6日
發明者劉榮輝, 張玉花, 李勝春, 薛冰, 邵國金, 陳紅軍 申請人:鄭慶云