專利名稱：一種釩鋯藍陶瓷色料的制備方法
技術領域：
本發明屬精細陶瓷技術領域，具體涉及一種釩鋯藍陶瓷色料的制備方法。
背景技術：
目前陶瓷裝飾已經開始采用陶瓷噴墨打印裝飾技術，它將陶瓷色料制成陶瓷墨 水，通過計算機控制打印機將其直接打印到陶瓷表面進行裝飾。其優勢在于可以克服手工 彩繪裝飾技術對操作者技術要求高，生產效率低，圖案再現性差的局限性；彌補絲網印刷、 膠輥印刷技術等圖案不細膩等缺點，充分利用計算機打印效果細膩豐富和圖案靈活，無需 模具等優點，滿足個性生產的特色需求。制備性能穩定的陶瓷墨水是計算機噴墨打印裝飾 陶瓷技術的關鍵技術之一，而對于制備性能穩定的陶瓷墨水而言，至關重要的因素是陶瓷 色料的粒度。當前，制備較細釩鋯藍陶瓷色料的方法主要有固相燒結法、溶膠-凝膠法和沉 淀法。固相燒結法是將固相燒結得到的塊狀色料經過反復粉碎、洗滌、干燥、細磨，有時為了 提高色料的穩定性及呈色強度還需進行二次燒成、三次燒成，甚至更多次的再燒結過程，使 得色料價格昂貴。溶膠-凝膠和沉淀法都不同程度上存在操作步驟繁瑣、成本高或工藝冗 長等弊端。
發明內容
本發明的目的在于提供一種成本低、工藝過程簡單、易于生產釩鋯藍陶瓷色料的 制備方法，采用低溫燃燒和煅燒工藝制備出釩鋯藍陶瓷色料。為實現上述目的，本發明采用以下的技術方案以硝酸鋯和超細二氧化硅分別為 鋯原料和硅原料，以乙酸銨、尿素和檸檬酸中的一種或一種以上的混合物作為有機燃燒劑， 以五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種或一種以上的混合物為釩原料，以氯化鈉、氟化鈉和氟硅 酸鈉中的一種或一種以上的混合物為礦化劑，在室溫下進行均勻混合后研磨成混合物，在 250°C 600°C點火進行燃燒，得到釩鋯藍陶瓷色料前驅物，前驅物經過800°C 1000°C煅 燒20 80分鐘，獲得釩鋯藍陶瓷色料。現結合附圖詳細說明本發明的技術方案，一種釩鋯藍陶瓷色料的制備方法，其特 征在于，以硝酸鋯和超細二氧化硅分別為鋯原料和硅原料，按一定的比例稱取硝酸鋯、超細 二氧化硅、釩原料和有機燃燒劑，充分攪拌至均勻后，加入礦化劑并進行研磨，得到均勻的 混合物。將該混合物進行點火燃燒，得到粉末狀的釩鋯藍陶瓷色料前驅物，前驅物經過煅燒 后得到釩鋯藍陶瓷色料。上述制備方法中，釩原料為五氧化二釩、偏釩酸銨中一種或一種以上的混合物，其 含量為總量的2 6% ；有機燃燒劑為乙酸銨、尿素和檸檬酸中的一種或一種以上的混合 物，其含量為總量的25 40% ；礦化劑為氯化鈉、氟化鈉和氟硅酸鈉中的一種或一種以上 的混合物，其含量為總量的0 5%。本發明與傳統制備工藝相比具有以下優點(1)本發明利用低溫燃燒法的特點，采用鋯的硝酸鹽、超細二氧化硅以及釩原料和3有機燃燒劑等作為反應物進行合成釩鋯藍陶瓷色料。其生產工藝簡單、設備要求低，操作簡 單，容易實現工業化生產。(2)本發明通過低溫燃燒法和煅燒制備的陶瓷色料即為釩鋯藍陶瓷色料粉體，不 需要經過粉碎、洗滌、干燥、細磨等復雜步驟就可以工業化應用，成本低廉，呈色性能穩定。(3)通過控制點火溫度、煅燒溫度可制備粒徑小于1 μ m釩鋯藍陶瓷色料。
附圖本發明方法的工藝流程示意圖
具體實施例方式實施例1 將38. 32克硝酸鋯、6. 01克二氧化硅和21. 69克乙酸銨均勻混合，再加入2. 35克 偏釩酸銨，均勻攪拌，得到均勻的混合物；向所述混合物中加入0. 46克氟化鈉和0. 46克氟 硅酸鈉，進行充分研磨，得到均勻的混合物，將混合物放入燃燒器皿中；把混合物隨器皿一 起放入550°C的爐子中，瞬間發生低溫燃燒反應，關閉電源，取出器皿在空氣中冷卻，冷卻后 得到釩鋯藍陶瓷色料前驅物；將此前驅物在800°C煅燒30分鐘，可得到粒徑小于1 μ m釩鋯 藍陶瓷色料。實施例2:將16. 00克硝酸鋯、4. 35克二氧化硅、5. 60克尿素和5. 60克檸檬酸均勻混合，再 加入0. 55克偏釩酸銨和0. 50克五氧化二釩，均勻攪拌混合，得到均勻的混合物。向所述混 合物中加入0. 15克氟化鈉和0. 15克氯化鈉，進行充分研磨，得到均勻的混合物，將混合物 放入燃燒器皿中；把混合物隨器皿一起放入450°C的爐子，瞬間發生低溫燃燒反應，關閉電 源，取出器皿在空氣中冷卻，冷卻后得到釩鋯藍陶瓷色料前驅物；將此前驅物在900°C煅燒 50分鐘，得到釩鋯藍色陶瓷色料。實施例3:將38. 32克硝酸鋯、6. 01克超細二氧化硅、11. 80克乙酸銨和12. 60克檸檬酸均勻 混合，再加入1. 44克五氧化二釩，均勻攪拌混合，得到均勻的混合物。向所述混合物中加入 0. 46克氯化鈉和0. 46克氟硅酸鈉，進行充分研磨，得到均勻的混合物，將混合物放入燃燒 器皿中；把混合物隨器皿一起放入350°C的爐子中，瞬間發生低溫燃燒反應，關閉電源，取 出器皿在空氣中冷卻，冷卻后得到釩鋯藍陶瓷色料前驅物；將此前驅物在1000°C煅燒20分 鐘，得到釩鋯藍色陶瓷色料。實施例4:將21. 50克硝酸鋯、5. 10克超細二氧化硅、4. 80克乙酸銨、4. 80克尿素和4. 80檸 檬酸均勻混合，再加入1. 23克偏釩酸銨，均勻攪拌混合，得到均勻的混合物。向所述混合物 中加入0. 30克氟化鈉、0. 30克氯化鈉和0. 30克氟硅酸鈉，進行充分研磨，得到均勻的混合 物，將混合物放入燃燒器皿中；把混合物隨器皿一起放入250°C的爐子中，發生低溫燃燒反 應，關閉電源，取出器皿在空氣中冷卻，冷卻后得到釩鋯藍陶瓷色料前驅物；將此前驅物在 900°C煅燒40分鐘，得到釩鋯藍色陶瓷色料。
權利要求
1.一種釩鋯藍陶瓷色料的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)按一定比例稱取硝酸鋯、二氧化硅、釩原料和有機燃燒劑，并加入礦化劑研磨成混 合物；(2)將步驟(1)獲得的混合物置于事先加熱至250°C 600°C的爐子中，混合物被點燃 并發生燃燒合成反應，冷卻后取出，即可獲得釩鋯藍陶瓷色料前驅物；(3)將步驟( 獲得的前驅物在800°C 1000°C的溫度煅燒20 80分鐘，獲得釩鋯藍 陶瓷色料。
2.根據權利要求1所述的釩鋯藍陶瓷色料的合成方法，其特征在于所述釩原料優先 選擇偏釩酸銨或五氧化二釩的一種或一種以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的釩鋯藍陶瓷色料的合成方法，其特征在于所述有機燃燒劑 優先選擇乙酸銨、尿素和檸檬酸中的一種或一種以上作為有機燃料。
4.根據權利要求1所述的釩鋯藍陶瓷色料的合成方法，其特征在于選擇氟化鈉、氯化 鈉和氟硅酸鈉中的一種或一種以上作為礦化劑。
5.根據權利要求1中所述的釩鋯藍陶瓷色料的合成方法，其特征在于所述二氧化硅 為粒度低于0. 5 μ m的超細粉體。
6.根據權利要求1所述的釩鋯藍陶瓷色料的合成方法，其特征在于所述硝酸鋯、二氧 化硅、釩原料、有機燃燒劑和礦化劑的成分范圍為硝酸鋯48 60%，二氧化硅8 15%， 釩原料2 6 %，有機燃燒劑25 40 %，礦化劑0 5 %。
全文摘要
本發明公開一種釩鋯藍陶瓷色料的制備方法，屬于精細陶瓷技術領域。本發明方法以硝酸鋯和二氧化硅分別為鋯原料和硅原料，以乙酸銨等作為有機燃燒劑。以五氧化二釩、偏釩酸銨等為釩原料，以氯化鈉、氟化鈉、氟硅酸鈉為復合礦化劑，通過燃燒合成和煅燒工藝，得到釩鋯藍陶瓷色料。該法的優點是生產工藝過程簡單、設備要求低，容易實現工業化生產。制得的釩鋯藍陶瓷色料粒徑分布窄、呈色穩定。
文檔編號C04B41/85GK102050640SQ200910193838
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月6日 優先權日2009年11月6日
發明者王雙喜, 羊俊, 韓德鴻 申請人:佛山市華南精細陶瓷技術研究開發中心