氧化鋁燒結體及其制造方法

專利名稱：：氧化鋁燒結體及其制造方法
技術領域：
：本發明涉及氧化鋁燒結體及其制造方法。
背景技術：
：以往，在半導體制造裝置中，使用靜電卡盤來固定晶片。靜電卡盤具備施加電壓的內部電極和層疊于該內部電極的電介質層，其是以在放置有晶片的狀態下對內部電極施加電壓時電介質層和晶片之間產生靜電吸附力的方式來構成的。靜電卡盤有具有一個內部電極的單極方式和分離設置有一對(即兩個)內部電極的雙極方式。單極方式的靜電卡盤中，靜電吸附力是通過在其內部電極和設置于靜電卡盤的外部的外部電極之間施加電壓而產生的，雙極方式的靜電卡盤中，靜電吸附力是通過對一對內部電極施加電壓而產生的。這樣的靜電卡盤，如圖6所示，大致分為以下兩種類型利用體積電阻率為108~1012Q'cm左右的物質作為電介質而產生約翰遜拉別克力，從而吸附晶片的約翰遜拉別克型；利用絕緣體(體積電阻率超過1016Q.cm的物質)作為電介質而產生庫侖力，從而吸附晶片的庫侖型。約翰遜拉別克型，盡管能夠獲得高吸附力，但不僅必需高電流容量的昂貴的電源，而且由于其漏電流因而^:少電流流至晶片，因此，有可能對晶片上形成的集成電路造成電損傷。由于上述情況，漏電流少的庫侖型采用的多起來，但是庫侖型存在靜電吸附力比約翰遜拉別克型小的問題。為了解決該問題，正在研究將電介質的體積電阻率控制在lxio14Q.cm左右，兼顧吸附力的提高和漏電流的減少。例如，專利文獻l中公開了對在氧化鋁中添加具有導電性的碳化硅而得到的物質進行燒成，從而調整體積電阻率。另外，專利文獻2中^Hf了對在氧化鋁中添加具有導電性的氧化4美和氧化鈦而得到的物質進行燒成，從而調整體積電阻率。專利文獻l:日本特開2003-152065號公報專利文獻2:日本特開2004-22585號公報
發明內容4但是，專利文獻l、2中使用的硅化合物、鈦化合物，特別是對于氟系腐蝕氣體或它們的等離子體沒有充分的耐腐蝕性，因此晶片可能會由于這些的導電性粒子而被污染。本發明正是鑒于這樣的問題而得到的，主要目的是提供可以調整庫侖型和約翰遜拉別克型之間的體積電阻率而且耐腐蝕性優異的氧化鋁燒結體。為了實現上述目的，本發明人等發現，向作為主成分的氧化鋁中添加各種金屬氧化物、氮化物、碳化物、氟化物等，通過熱壓進行燒成時，添加了稀土氟化物的情況下，能夠得到具有庫侖型和約翰遜拉別克型之間的體積電阻率的氧化鋁燒結體，從而完成了本發明。即，本發明的氧化鋁燒結體是在作為主成分的氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。這里，所謂層狀，除了包括連續形成層的情況以外，還包括斷斷續續地形成層的情況。另外，形成其他狀態的話，本發明的氧化鋁燒結體是沿著作為主成分的氧化鋁粒子彼此的棱層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。這里，所謂"沿著棱存在"，除了沿著棱連續存在的情況以外，還包括沿著棱斷斷續續地存在。就本發明的氧化鋁燒結體來說，可以容易地將由在室溫施加2kV/mm電壓經1分鐘后的電流值算出的體積電阻率調整到庫侖型和約翰遜拉別克型之間，因此不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與約翰遜拉別克型相比，漏電流降低。另外，氧化鋁具有充分的耐腐蝕性，含有稀土元素和氟元素的相的耐腐蝕性也比硅元素化合物、鈦化合物高，相對于氧化鋁具有同等以上的耐腐蝕性，因此，作為整體的耐腐蝕性、特別是對于氟元素系的腐蝕性氣體或其等離子體的耐腐蝕性增高。這里，體積電阻率容易調整到庫侖型和約翰遜拉別克型中間的理由還不確定，但認為一個原因是，在氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在或沿著氧化鋁粒子彼此的棱存在的含有稀土元素和氟元素的相的電阻低于氧化鋁。圖1是氧化鋁燒結體的破裂斷面的SEM圖像，(a)表示實施例2(添加物YbF3，燒成溫度1600°C)、(b)表示比較例5(添加物Yb203,燒成溫度1600°C)。圖2是氧化鋁燒結體的破裂斷面的SEM圖像，(a)表示實施例3(添加物YbF3，燒成溫度1700°C)、(b)表示比較例6(添加物Yb203，燒成溫度1700。C)。圖3是實施例7的鏡面研磨面的SEM圖像。圖4是實施例7的鏡面研磨面的EPMA得到的映像圖，是對同一視野的F、Al、Yb的各元素進行面掃描時的圖像。圖5是表示相對于氧化鋁100重量份的氟化鐿的添加量與室溫體積電阻率的關系的圖。圖6是以YbF3的重量份為橫軸，以MgO的重量份為縱軸時的各點附近附加了強度的圖表。圖7是以MgO的重量份為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。圖8是以Mg/Yb的重量比為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。圖9是以燒結體的氧化鋁粒徑為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。圖IO是氧化鋁燒結體的斷裂截面的SEM照片，(a)表示實施例4、(b)表示實施例16、(c)表示實施例17。圖ll是表示體積電阻率與吸附力的關系的圖表。具體實施例方式本發明的氧化鋁燒結體，是在作為主成分的氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體，或者是沿著作為主成分的氧化鋁粒子彼此的棱存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。本發明的氧化鋁燒結體，觀察SEM圖像時，含有稀土元素和氟元素的相在氧化鋁粒子彼此之間不是局部地形成點存在，而是以形成線段的方式存在。這樣的SEM圖像證實了在三維地觀察本發明的氧化鋁燒結體時，含有稀土元素和氟元素的相層狀地存在于氧化鋁粒子彼此之間，或者含有稀土元素和氟元素的相沿著氧化鋁粒子彼此的棱存在。就本發明的氧化鋁燒結體來說，由在室溫施加2kV/mm電壓經1分鐘后的電流值算出的體積電阻率優選為1xio13~lx1016Q.cm。這樣的話，體積電阻率可以達到庫侖型和約翰遜拉別克型之間，因此，將本發明的氧化鋁燒結體用作為靜電卡盤的電介質時，不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與約翰遜拉別克型相比，漏電流降低。本發明的氧化鋁燒結體中，氧化鋁粒子可以是球體(球狀或橢球狀等)也可以是多面體，優選是多面體。另外，平均粒徑沒有特別限定，但如果過大可能導致強度降低，因此優選為4(^m以下。過小的情況沒有特別的損害，但實際上通常在0.3拜以上。此時的平均粒徑的測定是，進行彎曲試驗后的試樣斷口進行電子顯孩i鏡觀察，通過線分法算出的平均粒徑再乘以1.5而得出的。本發明的氧化鋁燒結體中，稀土元素沒有特別限定，但例如優選釔、鑭、鐿。這里，如公知那樣，所謂稀土元素是指鑭系元素加上鈧、釔共計17種元素，所謂鑭系元素是指鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、禮、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥共計15種元素。這樣的稀土元素的含量沒有特別限定，如果過多，則在熱傳導率、熱膨脹率等方面，會有與氧化鋁的偏差增大的傾向，從這個觀點考慮，稀土元素的含量優選為20重量％以下，更優選為5重量％以下。如果過少，則被認為有利于導電的晶界相的量減少，有可能不能獲得期望的電阻特性，從這個觀點考慮，稀土元素的含量優選為0.1重量％以上，更優選為0.3重量％以上。另外，氟元素的含量也沒有特別限定，但如果過多，則會有難以致密化的傾向，如果過少，則會有難以獲得期望的微結構和電阻特性的傾向。從這個觀點考慮，氟元素的含量優選在0.05-5重量％的范圍內，更優選在0.1~2重量％的范圍內。本發明的氧化鋁燒結體中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，相對于燒結體全體，該鎂的含量優選為相對于燒結體全體O.l重量°/。以上。相對于燒結體全體，該鎂的含量小于O.l重量％時，與不含鎂的情況相比，燒結體的強度降低，而超過0.1重量％時，燒結體的強度反而提高。另外，鎂的含量沒有特別限定，但如果過多，則體積電阻率會超過1x1016Qcm,因此優選為5重量％以下。本發明的氧化鋁燒結體中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，該鎂相對于所述稀土元素的重量比優選為0.1-0.33。如果在該數值范圍內，與不含鎂的情況相比，能夠得到強度更高的燒結體。本發明的氧化鋁燒結體中，所述氧化鋁的粒徑優選為7jom以下。如果氧化鋁的粒徑為7拜以下，則可以得到高強度的燒結體。特別是，如果在6拜以下，則可以得到更高強度的燒結體。本發明的氧化鋁燒結體，能夠作為靜電卡盤的電介質來使用。具體來說，可以通過在本發明的氧化鋁燒結體中埋入內部電極來制造靜電卡盤，也可以通過在內部電極的上面覆蓋本發明的氧化鋁燒結體并且在內部電極的下面和側面覆蓋其他燒結體來制造靜電卡盤，也可以在內部電極的上面和側面覆蓋本發明的氧化鋁燒結體并且在內部電極的下面覆蓋其他燒結體來制造靜電卡盤。這里靜電卡盤可以是單極方式也可以是雙極方式。就本發明的氧化鋁燒結體來說，只要是不成為半導體污染的元素或量，也可以含有其他的添加物，例如金屬氧化物、金屬氮化物等。作為金屬氧化物，可以舉出氧化鎂等，作為金屬氮化物，可以舉出氮化鋁等。這些添加物起到控制燒結體中的氧化鋁的粒子形狀、粒徑的作用。但是，從耐腐蝕性的觀點考慮，希望這些成分的含量少。本發明的氧化鋁燒結體的制造方法為，在真空或惰性氣氛下，將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物的混合物進行熱壓燒成，從而得到氧化鋁燒結體。通過該制造方法，容易制作由在室溫施加2kV/mm電壓經1分鐘后的電流值算出的體積電阻率在庫侖型和約翰遜拉別克型之間的氧化鋁燒結體。本發明的氧化鋁燒結體的制造方法中，使用的氧化鋁優選是高純度的氧化鋁，例如純度99%以上的氧化鋁，特別優選純度99.5%以上的氧化鋁。另外，氧化鋁的粒子形狀可以是球體(球狀或橢球狀等)也可以是多面體，優選是多面體。本發明的氧化鋁燒結體的制造方法中，稀土元素的氟化物優選是從由氟化鈧、氟化釔、氟化鑭、氟化鈰、氟化鐠、氟化釹、氟化釤、氟化銪、氟化禮、氟化鋱、氟化鏑、氟化鈥、氟化鉺、氟化銩、氟化鐿、氟化镥組成的組中選出的一種以上，更優選是氟化釔、氟化鑭或氟化鐿。本發明的氧化鋁燒結體的制造方法中，稀土元素的氟化物相對于氧化鋁的重量比如果過小則體積電阻率高而有可能不能獲得充分的吸附力，該重量比如果大，體積電阻率降低到1013Q'cm就停止了，但可能會對強度等其他材料特性有不良影響。從這個觀點考慮，相對于氧化鋁100重量份，優選以0.5~10重量份的范圍內添加稀土元素的氟化物，更優選以1~5的范圍進行添加。另外，使用含有氧化鎂的物質作為供熱壓燒成的混合物時，優選相對于氧化鋁1008重量份添加0.3重量^f分以上的氧化鎂，或者以氧化4^相對于稀土元素的氟元素化合物的重量比為0.1-0.4的方式來添加氧化鎂。這樣做可以得到與不添加氧化鎂時相比強度更高的燒結體。本發明的氧化鋁燒結體的制造方法中，通過將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物的混合物在有機溶劑中進行濕式混合，從而制成漿液，將該漿液干燥得到調合粉末。這里，進行濕式混合時，也可以使用罐形磨料機、滾筒篩、磨盤式磨賴4幾等混合粉碎機。另外，也可以進^f亍干式混合來代替濕式混合。將得到的調合粉末進行成形的工序中，制造板狀的成形體時，可以使用金屬模具壓制法。成形壓力優選為100kgf/cn^以上，但只要能夠保持成形則沒有特別限定。也可以以粉末的狀態填充到熱壓模中。通常來講，氟化物阻礙氧化鋁的燒結，在常壓燒成中，難以得到致密的燒結體。因此，如本發明材料這樣適于熱壓燒成。熱壓燒成時的加壓壓力，如果過低，則會有難以致密化的傾向，如果過高，則在存在有液相化的晶界相成分時，該晶界相可能從燒結體流失或者容易殘留密閉氣孔而阻礙致密化。從這個觀點考慮，至少在燒成時的最高溫度下，加壓壓力優選為30300kgFcm2,更優選為50~200kgf/cm2。另外，燒成溫度如果過低，則可能無法進行致密化，如杲過高，則有可能氧化鋁粒子變得過大或氟化物蒸發掉。從這個觀點考慮，優選將燒成溫度設定在1400~1850°C的范圍，更優選設定在15001750。C的范圍。進而，熱壓燒成可以是在真空或惰性氣氛下進行,但也可以是從常溫到規定溫度(例如150(TC或1550。C或1600。C)為止是真空氣氛，從規定溫度到燒成溫度為止的期間以及保持該燒成溫度的期間是惰性氣氛。規定溫度和燒成溫度也可以是相同的溫度。這里，所謂惰性氣氛，只要是對燒成沒有影響的氣氛即可，例如可以舉出氮氣氣氛、氦氣氣氛、氬氣氣氛等。根據本發明的氧化鋁燒結體的制造方法，容易得到開孔率為0~0.50%、體積密度為3.904.10g/cr^的氧化鋁燒結體。另外，容易得到由誘導耦合等離子體發光光鐠分析測定的稀土元素的含量為0.5-2.5重量％、由熱水解分離-粒子色語法測定的氟元素的含量為0.1-0.6重量％的氧化鋁燒結體。實施例實施例1作為原料粉末，以100重量份、1.25重量份的比例分別稱量純度99.99%以上且平均粒徑0.6pm的市售的氧化鋁(A1203)粉末、純度99.9%以上且平均粒徑10pm以下的市售的氟化鐿(YbF3)粉末，以異丙醇作為溶劑，使用尼龍制的罐子、直徑5mm的氧化鋁球濕式混合4小時。原料粉末的粒徑通過激光衍射法測得。混合后，將漿液取出到大盆中，在氮氣流中于ll(TC干燥16小時。然后過30目的篩子，制成調合粉末。將得到的調合粉末以200kgf/cm2的壓力進^f亍單軸加壓成形，制作直徑50mm、厚20mm左右的圓盤狀成形體，收納在燒成用石墨鑄型中。燒成使用的是熱壓法。燒成時的加壓壓力為100kgf/cm2,氣氛為，從室溫到1600。C為止是真空，之后到1600。C結束燒成為止導入了1.5kgf/cm2的氮氣。這里，燒成是在燒成溫度保持2小時而結束的。如此，得到實施例1的氧化鋁燒結體。加工得到的燒結體，進行以下(1)~(8)項目的測定。測定結果示于表1。表1中，"E，，表示10的乘方。例如，"1E+14"表示"lxl014，，。這里，作為氧化鋁，使用了其他市售的純度99.0~99.995%的多種高純度氧化鋁粉末，但得到了與實施例1相同的結果。(1)開孔率、體積密度是通過以純水作為J(某介的阿基米德法測定的。(2)體積電阻率按照JISC2141的方法，在大氣中，于室溫進行了測定。使試驗片形狀為直徑50mmx厚度0.5~lmm,用銀形成各電極，使得主電極的直徑為20mm，柵極的內徑為30mm,柵極的外徑為40mm,外加電極的直徑為40mm。使外加電壓為2kV/mm，讀取外加電壓1分鐘后的電流值，由該電流值算出室溫體積電阻率。(3)結晶相是通過旋轉對陰極X射線衍射裝置(理學電機制造的RINT)鑒定的。測定條件是，CuKa、50kV、300mA、26=10-70°。(4)稀土含量是通過誘導耦合等離子體(ICP)發光光譜分析求得的。(5)氟元素含量'是通過熱水解分離-粒子色錯法求得的。(6)鎂含量是通過誘導耦合等離子體(ICP)發光光譜分析求得的。(7)強度是基于JISR1601根據四點彎曲試驗法來測定的。(8)氧化鋁粒徑氧化鋁粒徑的測定是通過電子顯微鏡對彎曲試-瞼的試樣斷口進行觀察，在經過線分法算出的平均粒徑上乘以1.5而得到的。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注l:Cl-保持時間2(小時)；加壓壓力100(kgf/cm2);燒成氣氛室溫—160(TC為真空，1600匸—燒成溫度(燒成結束為止)為N2。C2—呆持時間2(小時)；加壓壓力0(kgf/cm2);燒成氣氛室溫—160(TC為真空，1600°C—燒成溫度(燒成結束為止)為N2。Cl"果持時間2(小時)；加壓壓力0(kgf/cm2);燒成氣氛大氣中。注2:N-未測定實施例221、比較例1~9按照實施例l，通過表1和表2的組成和燒成條件，制作實施例213、比較例19的氧化鋁燒結體，按照與實施例1同樣的操作，進行(1)~(8)項目的測定。結果示于表1和表2。燒成溫度為1700。C的情況的燒成時氣氛，在室溫到1600。C為止為真空，之后從1600。C升溫到1700。C期間以及到1700。C燒成結束為止的期間導入了1.5kgf/cr^的氮氣。另外，比4交例9中，由于是在大氣中進行的燒成，因此沒有特別進行氣氛控制。從表1可知，實施例1~13,即，對于在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物(YbF3、YF3、LaF3)的混合物進行熱壓燒成而得到的氧化鋁燒結體，其室溫體積電阻率為1x10B~1x1016Q,cm。因此，將這些氧化鋁燒結體用于靜電卡盤的電介質層時，不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與約翰遜拉別克型相比，漏電流降低。另外，氧化鋁具有充分的耐腐蝕性，含有稀土元素和氟元素的相的耐腐蝕性也比硅元素化合物、鈦化合物高，因此，作為整體的耐腐蝕性、特別是對于氟元素系的腐蝕性氣體或其等離子體的耐腐蝕性增高。此外可知，通過改變稀土元素的氟化物的種類或添加量、燒成溫度，或者另外添加氧化物或氮化物，從而能夠調整室溫體積電阻率。另一方面，比較例1~9，即，對于在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物以外的化合物的混合物進行熱壓燒成而得到的氧化鋁燒結體，或者即使添加稀土元素的氟化物也不加壓而進行燒成得到的氧化鋁燒結體，其室溫體積電阻率超過lx1016Q.cm，或者得不到致密的燒結體而不能測定電阻值。另外，添加稀土元素的氧化物而得到的燒結體，雖然是致密的，但室溫的體積電阻率超過了lx1016Qcm。圖1是氧化鋁燒結體的破裂斷口的SEM圖像，(a)表示實施例2(添加物YbF3，燒成溫度1600°C)、(b)表示比較例5(添加物Yb203，燒成溫度1600°C)。圖2也是氧化鋁燒結體的破裂斷口的SEM圖像，(a)表示實施例3(添加物YbF3，燒成溫度1700。C)、(b)表示比較例6(添加物Yb203,燒成溫度1700。C)。另外，圖3是實施例7的鏡面研磨面的SEM圖像，圖4是對于實施例7的鏡面研磨面使用EPMA進4fF、AL、Yb的各元素進行面分布分析得到的圖像。由圖1和圖2可知，實施例2、3中，灰色的氧化鋁的多面體粒子彼14此之間層狀地存在白色的相。換個說法，也可以說沿著氧化鋁的多面體粒子彼此的棱存在白色的相。另外，圖3的實施例7中，存在同樣的白色的相。對于素的相，是主要由表1記載的結晶相構成的物質。關于表1的各實施例中的結晶相的記栽，YbF3《表示以YbF2.35、YbF2,4等確定峰的位置。另外，Yb3Al5012表示以Yb3Al50,2確定峰的位置，存在部分含有氟的可能性。另外，其它的稀土-氧化鋁氧化物中也同樣存在含有氟元素的可能性。另一方面，比較例5、6中，氧化鋁的多面體粒子彼此之間散布有白色的相。對于該白色的相，通過X射線衍射和化學分析已知是實質上不含氟元素的相。如此可知，實施例的氧化鋁燒結體與比較例的氧化鋁燒結體相比，微結構明顯不同。YbF3的添加量和室溫體積電阻率的關系圖5的圖中，橫軸是相對于氧化鋁100重量份的氟化鐿的添加量(重量份)，縱軸是室溫體積電阻率(參照上述的(2))。氟化鐿的添加量為0的點(兩個)是比較例，除此以外的點是實施例，這里，省略了比較例和實施例的編號。各氧化鋁燒結體是按照實施例1制作的。由圖5可知，在真空或惰性氣氛下將在主原料的氧化鋁中添加有氟化鐿的混合物進行熱壓燒成而得到氧化鋁燒結體，其室溫體積電阻率在1x10141xio16ficm的范圍。另外，由表1可知，實施例8和實施例14~21，即，對在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟元素化合物(YbF3)和氧化鎂而形成的混合物進行熱壓燒成而得到的氧化鋁燒結體，與其他實施例同樣地，室溫體積電阻率為lx1013~1xio16Q.cm,因此將這些氧化鋁燒結體用于靜電卡盤的電介質層時，可以得到比庫侖型更強的吸附力，與約翰遜拉別克型相比，可以獲得漏電流減少的效果。另外，還可以獲得作為整體的耐腐蝕性、特別是對氟素系腐蝕氣體或其等離子體的耐腐蝕性提高的效果，或者得到通過改變YbF3的添加量、MgO的添加量或改變燒成溫度從而可以調整室溫體積電阻率的效果。特別是，在如實施例1~7那樣添加物僅為YbF3時，室溫體積電阻率降低至3x1014Q.cm左右(實施例6、7),共添加MgO時，降低至2.2x1014Q.cm(實施例8)或4.3x1013Qcm(實施例17)。圖6~圖9的圖表中總結了實施例1、2、4、68、14~21的數據。圖6是以YbF3的重量份為橫軸，以MgO的重量份為縱軸時的各點附近附加了強度的圖表；圖7是以MgO的重量份為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。各軸的重量份是各成分相對于Al2O3100重量份的添加量。由這些圖表可知，相對于Al2O3100重量份，添加0.3重量份以上的MgO時，強度達到250MPa以上，與不添加MgO的情況相比，形成高強度。圖8是以Mg/Yb的重量比為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。由該圖表可知，Mg/Yb為0.10-0.33時，強度達到250MPa以上，與不添加MgO的情況相比，形成高強度。圖9是以燒結體的氧化鋁粒徑為橫軸，以強度為縱軸時的圖表。由該圖表可知，氧化鋁粒徑為7jjm以下、特別是6拜以下時，能夠得到高強度的燒結體。圖IO是氧化鋁燒結體的斷裂斷口的SEM照片，(a)表示實施例4、(b)表示實施例16、(c)表示實施例17。由該SEM照片明確可知，在實施例4、16、17任一SEM照片均為，在灰色的氧化鋁的多面體粒子彼此之間存在有白色的相相連的部分。具體來說，白色的相，局部地形成層狀存在，或者局部地沿著氧化鋁的多面體粒子彼此的棱存在(圖10(c)的實施例17的SEM照片中，沿著多面體粒子的棱存在的白色的相難以識別，因此標注了箭頭)。該白色的相主要是由表1記載的結晶相形成的，實施例17中，由于共添加了MgO，因此含有MgF2。該MgF2被認為是MgO與YbF3反應生成的。另外，實施例16中，由于MgO是微量，因此無法確認MgF2的峰，但認為實際上存在MgF2。由圖10明確可知，與MgO的添加量為0的實施例4相比，在添加了0.2重量份MgO的實施例16中，氧化鋁粒徑增大，導致強度降低，但在添加了0.4重量份MgO的實施例17中，氧化鋁粒徑減小，與不添加MgO相比，強度提高。即，可以得知，共添加規定量的MgO，具有抑制氧化鋁燒結粒的粗大化，提高強度的效果，但MgO的添加量少時，促進粒成長。其理由還不確定，但認為是如下的理由。即，通過燒結體的結晶相解析得知，通過添加MgO，生成MgF2。已知該MgF2在與YbF3的相圖(MgF2-YbF3)中，在967。C生成液相，在添加了0.2重量份MgO的實施例16中，恰好相當于接近該共融溫度(967。C)組成的組成水平。因此，實施例16中，隨著液相生成溫度降低，燒成時16另一方面，認為在添加了0.4重量份MgO的實施例17中，與MgF2的組成水平的與相圖的液相線相交的溫度可能超過YbF3熔點，因而與實施例4相比，燒成中的液相量變少，粒成長可能被抑制。另外，添加了0.6重量份MgO的實施例18和添加了l.O重量份MgO的實施例19中，雖然與實施例17相比，室溫體積電阻率增高了，但推測是由于與MgO反應的YbF3的量增多，因此，，白色的相中相應于該部分的所含的YbF3的量減少，電阻難以降低。權利要求1.一種氧化鋁燒結體，其特征在于，在作為主成分的氧化鋁的粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相。2.—種氧化鋁燒結體，其特征在于，沿著作為主成分的氧化鋁的粒子彼此的棱層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相。3.根據權利要求1或2記載的氧化鋁燒結體，其中，由在室溫施加2kV/mm電壓經1分鐘后的電流值算出的體積電阻率為1xio13~lx1016Q.cm。4.根據權利要求1~3中任一項記載的氧化鋁燒結體，其中，所述稀土元素是從釔、鑭和鐿中選出的至少一種。5.根據權利要求1~4中任一項記載的氧化鋁燒結體，其中，相對于燒結體全體，所述稀土元素的含量為0.1~20重量％,所述氟元素的含量為0.05-5重量％。6.根據權利要求1~5中任一項記載的氧化鋁燒結體，其中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂,相對于燒結體全體，該鎂的含量為0.1重量％~5重量％。7.根據權利要求16中任一項記載的氧化鋁燒結體，其中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，該鎂的燒結體含量相對于所述稀土元素的燒結體含量的重量比為0.10.33。8.根據;〖又利要求1~7中任一項記載的氧化鋁燒結體，其中，所述氧化鋁的粒徑為5(om7jim。9.根據權利要求1~8中任一項記載的氧化鋁燒結體，其用于靜電卡盤。10.氧化鋁燒結體的制造方法，其特征在于，在真空或惰性氣氛下，將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化合物而得到的混合物進行熱壓燒成，從而得到氧化鋁燒結體。11.根據權利要求10記載的氧化鋁燒結體的制造方法，其中，相對于所述氧化鋁100重量份，以0.5~10重量份的范圍添加所述稀土元素的氟化物。12.根據權利要求IO或ll記載的氧化鋁燒結體的制造方法，其中，作為所述混合物，使用的是相對于所述氧化鋁100重量4分添加0.3重量份以上的氧化鎂而得到的混合物。13.根據權利要求12記載的氧化鋁燒結體的制造方法，其中，作為所述混合物，使用的是以氧化鎂相對于所述稀土元素的氟化物的重量比為0.1~0.4的方式添加氧化鎂而得到的混合物。全文摘要本發明提供一種氧化鋁燒結體。該氧化鋁燒結體可以調整到庫侖型和約翰遜拉別克型之間的體積電阻率而且耐腐蝕性優異。本發明的氧化鋁燒結體是在作為主成分的氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體，或者是沿著作為主成分的氧化鋁粒子彼此的棱層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。對于該氧化鋁燒結體，觀察SEM圖像時，含有稀土元素和氟元素的相在氧化鋁粒子彼此之間不是局部地形成點存在，而是以形成線段的方式存在。另外，本發明的氧化鋁燒結體可以容易地將由在室溫施加2kV/mm電壓經1分鐘后的電流值算出的體積電阻率調整到1×10¹³～1×10¹⁶Ω·cm的范圍。文檔編號C04B35/10GK101665352SQ20091016838公開日2010年3月10日申請日期2009年8月31日優先權日2008年9月1日發明者寺谷直美,小林義政,勝田佑司申請人:日本礙子株式會社