專利名稱：利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種生態環境材料，即固體廢棄物的綜合利用，更具體涉及一種利用廢活性 氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材料的原料配方及其制備方法。
背景技術：
鎂鋁尖晶石(MA)是MgO-Al203系統中唯一穩定的二元化合物，是一種熔點高，熱膨脹系 數小，熱導率低，熱震穩定性好，抗堿侵蝕能力強的性能優良的陶瓷材料，廣泛應用在冶金、 化學、半導體、激光、航空航天、軍事、原子能等領域。常規合成方法是采用工業氧化鋁為 主原料，常規合成方法是采用工業氧化鋁為主原料，原料成本高。活性氧化鋁在石油工業、 化學工業生產中廣泛的被用作催化劑、活性劑、吸附劑、干燥劑等，如石油工業的各類加氫、 重整反應中有80%左右用到活性氧化鋁作催化劑或催化劑載體；活性氧化鋁循環使用一定周 期后失效，進行再生活化，再使用；再生和再使用1-2次后完全失去活性而失效廢棄，廢棄 活性氧化鋁稱為廢活性氧化鋁，其數量之大，堆積如山。以蒽醌法生產雙氧水為例，活性氧 化鋁用量約占雙氧水產量的1%左右， 一個年產量為IO萬噸的雙氧水廠，年消耗活性氧化鋁 數量為1000多噸，全國有幾百家雙氧水生產廠，年消耗量活性氧化鋁數量為十多萬噸，形成 廢活性氧化鋁也是十多萬噸，其數量相當之大。石油工業和化學工業使用的催化劑與催化劑 載體的活性氧化鋁數量比蒽醌法生產雙氧水的更大，其廢棄的廢活性氧化鋁的數量更多，嚴 重影響正常生產和污染環境。因此廢活性氧化鋁的綜合利用，特別是廢活性氧化鋁的高附加 值綜合利用具有重要環保和經濟意義。
廢活性氧化鋁主要威分是？八1203,含量大約為90%左右，Y-Al203經'髙溫煅燒會轉化成
a-Al203,是合成鎂鋁尖晶石等特種耐火材料的好原料。由于Y-Al203具有活性，有利于、鎂鋁
尖晶石的形成，提高鎂鋁尖晶石的含量，降低合成溫度，降低生產成本，本原料成本只有采
用工業氧化鋁為主原料的1/3;提高經濟效益，其利潤是常規方法的2-3倍。經檢索，國內尚
未有利用廢潔性氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材料的報導。
發明內容
本發明目的是要提供一種利用活性氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材科及其制備方法，不僅有利
于廢物利用，解決廢活性氧化鋁對環境的嚴重污染，而且生產的產品具有高附加值和無污染
的優質耐火材料，節約生產成本，經濟效益顯著，具有推廣應用價值。
本發明利用活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料的原料配方主要由廢活性氧化鋁和堿式碳
酸鎂組成；其制備方法為以廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂為原料，將原料混合壓制成型，經高溫反應，反應產物經冷卻，得到制備的鎂鋁尖晶石材料。 本發明主要創新點和特色如下-
1) 原料與技術創新利用活性氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材料，具有生態環保技術和原料的創新, 具有重大環保意義。
2) 經檢索，國內尚未有報導利用活性氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材料，該項目屬國內外首家研 究發明的技術。
3) 廢活性氧化鋁主要晶相組成是Y-Al203，其活性高，能促進固相反應形成鎂鋁尖晶石，使
得合成鎂鋁尖晶石的得率比使用工業氧化鋁作為原料的高。
4) 低生產成本原料成本很低，經濟效益和社會效益十分顯著，具有很強的市場竟爭能力， 投資見效快，投資無風險。
5) 本發明采用廢活性氧化鋁作為主原料，它是雙氧水生產過程已使用過并失效廢棄的活性 氧化鋁，其主要晶相組成是Y_A1203，其具有活性，經高溫煅燒會轉化成0t-Al2O3,有利 于鎂鋁尖晶石的形成，提高其晶相含量，降低合成溫度，它是合成鎂鋁尖晶石良好的原 料，而在成本上又比用工業氧化鋁低得多，本發明將固體廢棄物綜合利用、變廢為寶， 具有重要的經濟和環保意義。
具體實施例方式
該原料配方的重量配比為廢活性氧化鋁為50-58wt%，堿式碳酸鎂為42-50wt%;原料 配方中的A1203與MgO質量比為2.20-3.00 : 1 。
廢活性氧化鋁為雙氧水生產過程已使用過并失效廢棄的活性氧化鋁，其主要晶相組成
是Y-Al203，高溫下會轉化為a-Al203。 制備的具體步驟為
按配方將廢活性氧化鋁、堿式碳酸鎂置于球磨機中研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、 烘干和破碎，得到的研磨料，在研磨料中添加6 7wt %的水進行混料，混料均勻后將混料壓 制成型成型坯于IOO'C烘干24小時，干坯置于窯爐中于1410-15卯'C反應燒結，保溫2-5 小時后，冷卻至室溫，得到純鎂鋁尖晶石含量為91-100%的鎂鋁尖晶石材料。
采用philips. X pert—MPD X-射線衍射儀分析各試樣的晶相，采用Rietveld Quantification 分析軟件計算各晶相的含量；采用Philips XL30ESEM掃描電鏡測試各樣品的形貌；測試各樣 品的抗折強度，體積密度和氣孔率。
測定得到的產品中，鎂鋁尖晶石含量為90wt。/。以上，抗折強度為60-110Mpa，體積密度 為2.50-3.10g/cm3，氣孔率為17-28%。實施例l
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為50wtM，堿式碳酸鎂為50wtQ/。。 按配方將兩種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、烘干和破 碎，得到的研磨料，在研磨料中添加6wt。/。的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型；成型 坯于10(TC烘干24小時，干坯置于窯爐中于1410'C反應燒結，保溫3小時后，冷卻至室溫， 得到鎂鋁尖晶石材料，鎂鋁尖晶石含量為91.5wt。/。，抗折強度為65Mpa，體積密度為2.56g/cm3， 氣孔率為26%。 實施例2
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為52wtn/。，堿式碳酸鎂為48wt^。 按配方將兩種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、烘干和破
碎，得到的研磨料，在研磨料中添加6wty。的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型；成型 坯于100'C烘干24小時，干坯置于窯爐中于1450'C反應燒結，保溫4小時后，冷卻至室溫， 得到鎂鋁尖晶石材料鎂鋁尖晶石含量為93.2wtY。以上，抗折強度為71.6Mpa，體積密度為 2.72g/cm3，氣孔率為23.6°/。。 實施例3
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為54wtW，堿式碳酸鎂為46wt 。按配方將兩 種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、烘干和破碎，得到的 研磨料，在研磨料中添加6wt。/。的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型成型坯于l(MrC 烘干24小時，千坯置于窯爐中于1480'C反應燒結，保溫2小時后，冷卻至室溫，得到鎂鋁 尖晶石材料，鎂鋁尖晶石含量為95.4wt。/。以上，抗折強度為80.1Mpa，體積密度為2.85g/cm3, 氣孔率為20.8%。 實施例4
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為56wtQ/。，堿式碳酸鎂為44wt。/。。 按配方將兩種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水烘干和破碎， 得到的研磨料，在研磨料中添加6wt。/c的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型；成型坯于 10(TC烘干24小時，干坯置于窯爐中于1500'C反應燒結，保溫5小時后，冷卻至室溫，得到 鎂鋁尖晶石材料，鎂鋁尖晶石含量為97.4wt。/。以上，抗折強度為90.3Mpa，體積密度為 2.94g/cm3，氣孔率為19.3%。
實施例5
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為58 wt %，堿式碳酸鎂為42 wt %。按配方將兩種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、烘干和破 碎，得到的研磨料，在研磨料中添加6wtn/o的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型；成型 坯于100'C烘干24小時，干坯置于窯爐中于153(TC反應燒結，保溫3小時后，冷卻至室溫， 得到鎂鋁尖晶石材料，鎂鋁尖晶石含量為98.2wt。/。以上，抗折強度為95.5Mpa,體積密度為 3.06g/cm3，氣孔率為18.4%。 實施例6
本例原料配方的重量配比廢活性氧化鋁為57wt %，堿式碳酸鎂為43wt。/。。按配方將 兩種原料稱重，置于球磨機中濕法研磨24小時，研磨的漿料經過濾脫水、烘干和破碎，得到 的研磨料，在研磨料中添加6wt %的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型;成型坯于100TC 烘干24小時，干坯置于窯爐中于15卯'C反應燒結，保溫2小時后，冷卻至室溫，得到鎂鋁 尖晶石材料，鎂鋁尖晶石含量為99.3wt"/。以上，抗折強度為106Mpa，體積密度為3.08g/cm3， 氣孔率為17.5%。
權利要求
1.一種利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料，其特征在于所述鎂鋁尖晶石材料的原料由廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂組成。
2. 根據權利要求1所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料，其特征在于所述的 廢活性氧化鋁為雙氧水生產過程已使用過并失效廢棄的活性氧化鋁。
3. 根據權利要求2所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料，其特征在于所述原 料配方中廢活性氧化鋁為50-58wt%，堿式碳酸鎂為42-50wt%。
4. 根據權利要求3所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料，其特征在于所述原 料配方中的A1203與MgO質量比為2.20-3.00 : 1 。
5.種如權利要求1、 2、 3或4所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料的制備方 法，其特征在于以廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂為原料，將原料混合，壓制成型，經高 溫反應，制備成鎂鋁尖晶石材料。
6. 根據權利要求5所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料的制備方法，其特征在 于所述制備的步驟為按所述原料配方將廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂置于球磨機中研磨24小時，研磨的漿料經過過濾脫水、烘干和破碎，得到的研磨料，在研磨料中添加6 7wt。/。的水進行混料，混料均勻后將混料壓制成型；成型坯100'C烘干24小時，干坯置 于窯爐中反應燒結，冷卻至室溫，得到鎂鋁尖晶石材料。
7. 根據權利要求6所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料的制備方法，其特征在 于所述的鎂鋁尖晶石材料的燒結溫度范圍為1410-159(TC，保溫時間為2-5小時。
8. 根據權利要求6所述的利用廢活性氧化鋁制備的鎂鋁尖晶石材料的制備方法，其特征在 于所述方法制備的鎂鋁尖晶石材料中純鎂鋁尖晶石含量為90wtn/。以上，抗折強度為 60-110Mpa，體積密度為2.50-3.10g/cm3，氣孔率為17-28%。
全文摘要
本發明是提供一種利用活性氧化鋁制備鎂鋁尖晶石材料及其制備方法，原料配方主要由廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂組成；其制備方法為以廢活性氧化鋁和堿式碳酸鎂為原料，將原料混合壓制成型，經高溫反應，反應產物經冷卻，得到制備的鎂鋁尖晶石材料。本發明不僅有利于廢物利用，解決廢活性氧化鋁對環境的嚴重污染，而且生產的產品具有高附加值和無污染的優質耐火材料，節約生產成本，經濟效益顯著，具有推廣應用價值。
文檔編號C04B35/622GK101580383SQ20091011206
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月25日 優先權日2009年6月25日
發明者阮玉忠, 陳奇俤 申請人:福州大學